發(fā)布時間：2022-01-01 21:41

　　具有生物效應(yīng)的酸性小分子的檢測對環(huán)境保護(hù)、食品安全以及人體健康等都具有重要的意義。電化學(xué)傳感器因具有靈敏度高、操作簡便、易于微型化、多功能等優(yōu)點(diǎn)受到了廣泛重視。本文針對L-半胱氨酸（L-Cys）、酒石酸（TA）和苯甲酸（BA）三種廣泛應(yīng)用的酸性分子的檢測,發(fā)展新型的電化學(xué)傳感技術(shù)。制備了鍺酸銅納米線（CGONWs）及其聚苯胺（PAn）復(fù)合物（PAn/CGONWs）改性的玻碳電極（GCE）,系統(tǒng)分析了L-Cys、TA和BA在所制備電極上的電化學(xué)行為和傳感性能,主要結(jié)果如下:1、以二氧化鍺作為鍺源,銅片為沉積襯底,采用簡便的水熱沉積過程制備出了鍺酸銅納米線（CGONWs）,確定了CGONWs較優(yōu)的水熱沉積參數(shù)。250℃、保溫12 h在銅片襯底可以制備出斜方晶相的鍺酸銅納米線,納米線長數(shù)十微米,直徑30-150 nm。根據(jù)固態(tài)條件下的成核、晶體生長過程解釋了鍺酸銅納米線的形成與生長。以PAn和CGONWs作為原料,通過水熱過程制備出不同含量的PAn/CGONWs-W%復(fù)合物（W代表復(fù)合物中PAn的質(zhì)量百分比）,復(fù)合物中直徑100-300 nm的球形PAn附著于CGONWs表面。CGONWs和... 

【文章來源】：東南大學(xué)江蘇省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：151 頁

【學(xué)位級別】：博士

【部分圖文】：

50℃,保溫12h所得鍺酸銅樣品CGONWs-250的XRD圖譜

第二章CGONWs及PAn復(fù)合物的制備39-固（VLS）生長機(jī)制得到的具有金屬催化劑納米顆粒頭部的納米線是[6-8]不同的，也與按照氧化物輔助（OAG）生長機(jī)制制備的具有半圓形頭部結(jié)構(gòu)的納米線[9-12]不同。通過透射電子顯微鏡及高分辨透射電子顯微鏡進(jìn)一步分析了CGONWs的微觀結(jié)構(gòu)，如圖2.3所示。從圖中可以看出所得CGONWs的表面光滑、形態(tài)筆直，頭部為平面結(jié)構(gòu)，這與SEM的觀測結(jié)果是一致的。CGONWs的HRTEM圖像（圖2.3（b））顯示納米線由良好的單晶結(jié)構(gòu)構(gòu)成。CGONWs的晶面間距為0.418nm，對應(yīng)于斜方鍺酸銅晶相的（110）面。2.3.2水熱沉積條件對CGONWs形貌的影響考察水熱沉積參數(shù)對CGONWs形成的影響，有助于分析其形成機(jī)制和對產(chǎn)物的形貌控制。2.3.2.1水熱溫度對CGONWs形成的影響圖2.4是保溫12h、不同水熱沉積溫度時所得CGONWs的SEM圖像。不同水熱沉積溫度下所得樣品分別采用CGONWs-400、CGONWs-350、CGONWs-300、CGONWs-250和CGONWs-200來表示。從圖中可以看出在保溫12h時，水熱沉積溫度在200℃以上都可以得到表面光滑、無顆粒雜質(zhì)的CGONWs。在400℃、350℃和300℃所得CGONWs（圖2.4（a）-（c））的長度與250℃時所得CGONWs的長度是相似的（圖2.2），達(dá)到幾十微米以上，但是直徑明顯增加，達(dá)到了50-300nm。隨著圖2.2CGONWs-250樣品的SEM圖像,右上角插入圖為納米線頭部的SEM圖像Fig.2.2SEMimageofthesampleCGONWs-250.Theinsetintheupper-rightpartistheSEMimageofthetipsofthenanowires

東南大學(xué)博士學(xué)位論文40水熱沉積溫度下降到200℃，CGONWs的直徑與250℃時所得CGONWs的直徑是相似的，但是長度明顯減少，僅有幾個微米（圖2.4（d））。實(shí)際上，當(dāng)水熱沉積溫度低至200℃時，銅片兩個表面沉積的CGONWs產(chǎn)物也明顯少于250℃以上時所得CGONWs的產(chǎn)物。以上結(jié)果說明水熱沉積溫度明顯影響了CGONWs的尺寸及形貌，高于250℃時CGONWs的長度基本保持不變，但直徑隨溫度有所增加。當(dāng)水熱溫度降低至200℃，產(chǎn)物由數(shù)十微米的納米線變?yōu)榱宋⒚准壍募{米棒狀結(jié)構(gòu)。因此，通過調(diào)控水熱沉積條件可控獲得不同尺寸和形貌的CGONWs。圖2.3CGONWs的TEM圖像(a)和HRTEM圖像(b)Fig.2.3TEMimage(a)andHRTEMimage(b)oftheCGONWs

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號：3562891