本文選題：水熱法 + 沸石�。� 參考：《深圳大學》2016年博士論文

【摘要】：沸石晶體由于其規(guī)則的孔道結構特點而得到人們的廣泛關注,它具有分離,離子交換,催化等重大應用,更是作為主體材料來組裝先進主客體材料的關鍵模板。在沸石晶體的制備方面主要追求兩個方面,分別是納米尺度的沸石晶體和大尺寸沸石單晶。這其中沸石大單晶的制備是進行晶體結構分析,晶體生長機理研究和先進功能材料組裝的重要前提。近年來,單壁碳納米管已廣泛作為飽和吸收體來實現光纖激光器的脈沖輸出。然而受所用單壁碳納米管的限制,光纖激光器面臨運行功率較低,脈沖的運行狀態(tài)單一的問題,這大大限制了光纖激光器的應用。本文主要研究了各合成參數對多種沸石晶體生長的影響,探討出了多種沸石晶體的最優(yōu)合成條件。利用所合成的ZnAPO_4-11(AEL)和Al PO4-5(AFI)沸石晶體為模板制備了高定向的單壁碳納米管。利用高定向的單壁碳納米管為偏振相關的飽和吸收體實現了激光脈沖狀態(tài)可切換和耐高功率運行的脈沖光纖激光器。主要工作如下:1)系統(tǒng)研究了凝膠組份和晶化條件對ZAPSO-43(GIS)沸石晶體生長的影響。通過優(yōu)化如下合成參數:晶化溫度,晶化時間,硅鋁摩爾比,鋅鋁摩爾比,氫氟酸含量和有機模板劑DPA含量,成功合成了高質量,迄今為止尺寸最大的GIS沸石晶體(250μm)。單晶X射線衍射結果表明所合成了GIS沸石晶體結構為fddd空間點陣群結構,晶格常數a=9.9985?,b=14.2565?,c=14.5726?,α=β=γ=90°,晶胞體積為V=2077.23?3。2)系統(tǒng)研究了多種合成參數對Al PO-LTA沸石晶體形貌與尺寸的影響,例如陳化時間,水含量,有機模板劑NPA含量和HF含量。首次以NPA為單一模板劑,在高水含量和無氫氟酸存在的條件下合成了光學透明的Al PO-LTA沸石大單晶(170μm)。單晶衍射結果顯示Al PO-LTA沸石晶體的結構為Pm3m空間點陣群結構,晶格常數a=b=c=12.02?,α=β=γ=90°,晶胞體積為V=1736.65?3。3)首次在一步溫度法情況下,利用NPA為模板劑成功合成了SAPO-47(CHA)沸石晶體。研究發(fā)現產物對凝膠組份和晶化條件非常敏感。通過優(yōu)化硅鋁摩爾比,HF以及NPA含量,在晶化溫度和晶化時間分別為170°C和50 h的條件下成功合成了完美立方形貌的CHA沸石晶體(260μm×260μm)。4)系統(tǒng)探討了硅鋁摩爾比,HF和DPA含量對SAPO-46(AFS)沸石晶體的影響,成功合成了完美的AFS沸石大單晶(180μm×180μm)。單晶結果表明AFS晶體結構為P63cm空間點陣群結構,晶格常數a=b=13.295?,c=26.742?,α=β=90°,γ=120°,晶胞體積為V=4093.56?3。5)探索合成了ZnAPO_4-11(AEL)和Al PO4-5(AFI)這兩種具有一維孔道結構的沸石大單晶,并利用AEL和AFI為模板合成了高度定向的單壁碳納米管,其尺寸分別為0.3 nm和0.4 nm。這種高定向的單壁碳納米管表現出光的偏振吸收特性。6)定向單壁碳納米管的偏振吸收特性使其可用作偏振相關的飽和吸收體,將一個宿主了定向碳管的沸石晶體置于光纖激光器腔內,成功實現了在同一泵浦功率下脈沖狀態(tài)可切換(調Q和鎖模)的光纖激光器。具體來說,在同一泵浦功率下,利用宿主在AEL沸石晶體孔道內的高定向0.3 nm單壁碳納米管作為飽和吸收體同時實現了在摻鉺光纖激光器和摻鐿光纖激光器的脈沖運行狀態(tài)在鎖模和調Q之間的自由切換。其中在摻鉺光纖激光器上所設定的泵浦功率為310 m W,所獲得鎖模脈沖的輸出中心波長位置為1563.5 nm,重復頻率和周期分別為21.68 MHz和46.13 ns,其脈沖寬度為180 fs。通過偏振控制器改變腔光的偏振態(tài),上述鎖模脈沖運行狀態(tài)便可切換為調Q脈沖運行狀態(tài),其調Q的輸出中心波長位置為1563.4 nm,脈寬和重復頻率分別為4.3μs和32.55 k Hz。在摻鐿光纖激光器中所設定的泵浦功率為350 m W,所獲得的鎖模脈沖輸出中心波長位置為1048.3 nm,鎖模脈沖的重復頻率和周期分別為25.34 MHz和39.47 ns,脈寬為463ps。同樣通過偏振控制器來改變腔內光的偏振態(tài),鎖模脈沖運行狀態(tài)便可切換為調Q脈沖運行狀態(tài),其調Q脈沖的輸出中心波長位置為1039.5 nm,重復頻率和脈寬分別為27.85k Hz和5.8μs。利用宿主在AFI沸石孔道內的高定向0.4 nm單壁碳納米管為偏振相關飽和吸收體實現了脈沖狀態(tài)可切換的摻鉺光纖激光器。所設定的泵浦功率為330 m W,所獲得鎖模脈沖輸出中心波長位置為1563.9 nm,重復頻率和周期分別為23.2 MHz和43ns,脈沖寬度為560 fs。通過調制偏振控制器,上述鎖模運行狀態(tài)便可切換為調Q運行狀態(tài),其輸出中心波長位置為1568.5 nm,重復頻率和脈寬分別為24.25 k Hz和5.2μs。
[Abstract]:Zeolite crystals have been widely concerned because of their regular pore structure characteristics. It has important applications such as separation, ion exchange and catalysis. It is the key template to assemble advanced host and guest materials as the main material. In the preparation of zeolite crystals, two aspects are mainly pursued, respectively, the nanoscale zeolite crystals and the large size of the zeolite crystals. The preparation of large zeolite single crystals is an important prerequisite for crystal structure analysis, crystal growth mechanism research and advanced functional material assembly. In recent years, single wall carbon nanotubes have been widely used as saturated absorbers to realize the pulse output of fiber laser. However, the limitation of single wall carbon nanotube and optical fiber excitation The optical device is faced with the problem of low operating power and single operating state of the pulse, which greatly restricts the application of fiber laser. This paper mainly studies the effects of various synthetic parameters on the growth of a variety of zeolite crystals, and discusses the optimal synthesis conditions of a variety of zeolite crystals. Using the combined ZnAPO_4-11 (AEL) and Al PO4-5 (AFI) zeolite crystals High directional single walled carbon nanotubes were prepared for the template. High directional single wall carbon nanotubes were used as polarization dependent saturated absorbers to realize switched laser pulse state and high power pulsed fiber laser. The main work is as follows: 1) the crystal growth and crystallization conditions of ZAPSO-43 (GIS) zeolite crystal growth are studied systematically. By optimizing the following synthetic parameters: crystallization temperature, crystallization time, Si Al mole ratio, Zn Al mole ratio, hydrofluoric acid content and organic template DPA content, high quality GIS zeolite crystal (250 u m) with the largest size to date was synthesized. The crystal structure of GIS zeolite is FDDD space point synthesized by single crystal X ray diffraction. Matrix group structure, lattice constant a=9.9985? B=14.2565?, c=14.5726?, alpha = beta = gamma =90, crystal cell volume of V=2077.23? 3.2) the effects of a variety of synthetic parameters on the crystal morphology and size of Al PO-LTA zeolite are studied, such as aging time, water content, NPA content and HF content of organic template agents. For the first time NPA is a single template, in high water content and no In the presence of hydrofluoric acid, a transparent Al PO-LTA zeolite large single crystal (170 mu m) is synthesized. The single crystal diffraction results show that the structure of Al PO-LTA zeolite crystal is Pm3m space lattice group structure, lattice constant a=b=c=12.02?, alpha = beta = gamma =90 degree, and crystal cell volume V=1736.65? 3.3) for the first time in one step temperature method, using NPA as a template agent successfully combined. The SAPO-47 (CHA) zeolite crystal was found. The results showed that the product was very sensitive to the gel component and the crystallization condition. By optimizing the mole ratio of silicon and aluminum, HF and NPA content, the perfect cubic morphology of CHA zeolite crystal (260 mu m x 260 m).4 was successfully synthesized under the conditions of crystallization temperature and crystallization time of 170 degree C and 50 h respectively. The effect of the content of HF and DPA on the crystal of SAPO-46 (AFS) zeolite successfully synthesized the perfect AFS zeolite large single crystal (180 mu m x 180 m). The results of single crystal show that the crystal structure is a lattice group structure of P63cm space, the lattice constant a=b=13.295? C=26.742?, alpha = beta =90 degree, gamma ray degree, cell volume of 3.5) -5 (AFI) two kinds of zeolite large crystal with one dimensional channel structure, and using AEL and AFI as a template to synthesize highly directional single wall carbon nanotubes, with the size of 0.3 nm and 0.4 nm., the highly directional single wall carbon nanotubes show polarization absorption properties of light. The polarization absorption properties of single wall carbon nanotubes can be used as partial polarization. A resonant saturated absorber, a zeolite crystal host with a directional carbon tube is placed in a fiber laser cavity, and a fiber laser which can switch (Q and mode locking) at the same pump power is successfully realized. At the same pump power, the high fixed 0.3 nm single wall carbon of the host in the channel of the AEL zeolite crystal is used. As a saturated absorber, the nanotube realizes the free switching between the mode locking and the Q modulation in the pulse running state of the erbium doped fiber laser and ytterbium fiber laser. The pump power set on the erbium doped fiber laser is 310 m W, and the center wavelength position of the mode lock pulse is 1563.5 nm, repeated frequency and week. The period is 21.68 MHz and 46.13 ns respectively, and the pulse width is 180 fs. to change the polarization state of the cavity light through the polarization controller. The operating state of the mode lock pulse can be switched to Q pulse operation state. The output center wavelength position of Q modulation is 1563.4 nm, and the pulse width and repetition frequency are 4.3 Mu s and 32.55 K Hz. respectively in ytterbium doped fiber laser. The pump power of the set is 350 m W, and the output center wavelength of the mode locking pulse is 1048.3 nm, the repetition frequency and the period of the mode lock pulse are 25.34 MHz and 39.47 ns respectively. The pulse width is 463ps. also changes the polarization state of the cavity light through the polarization controller, and the mode locked pulse operation state can be switched to Q pulse operation state. The output center wavelength position of the Q pulse is 1039.5 nm, the repetition frequency and pulse width are 27.85k Hz and 5.8 S. respectively. The high fixed 0.4 nm single wall carbon nanotube in the AFI zeolite pass is used as polarization dependent saturated absorber to realize the pulse state switchable erbium doped fiber laser. The set pump power is 330 m W. The center wavelength position of the mode locking pulse is 1563.9 nm, the repetition frequency and the period are 23.2 MHz and 43ns respectively. The pulse width is 560 fs. through the modulation polarization controller. The mode lock operation state can be switched to Q operation state, the output center wavelength position is 1568.5 nm, the re frequency and pulse width are 24.25 K Hz and 5.2 S. respectively.

【學位授予單位】：深圳大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TN248

【相似文獻】

相關期刊論文 前10條

1 羅驥,吳錦雷;荷電對單壁碳納米管穩(wěn)定性的影響[J];中國科學G輯:物理學、力學、天文學;2004年04期

2 于陜升;溫慶波;鄭偉濤;;氮摻雜單壁碳納米管結構的第一原理計算[J];吉林大學學報(理學版);2007年06期

3 郭麗華;王海燕;李井申;李瑞波;;單壁碳納米管的制備及其在儲氫方面的應用[J];牡丹江師范學院學報(自然科學版);2011年01期

4 王晉寶;田美靈;張洪武;郭旭;;單壁碳納米管的耦合行為研究[J];力學季刊;2011年02期

5 郝志強,王玉芳,李利偉,李威,周曉婷,藍國祥;高溫下單壁碳納米管的拉曼光譜研究[J];光散射學報;2003年03期

6 吳延昭,王玉芳,金慶華,丁大同,藍國祥;單壁碳納米管聲子譜計算[J];光散射學報;2003年04期

7 郭連權,馬常祥,王帥,李辛;單壁碳納米管儲氫行為的模擬計算研究[J];人工晶體學報;2004年03期

8 趙廷凱,柳永寧;溫控電弧放電法大量制備單壁碳納米管[J];物理學報;2004年11期

9 段小潔,何茂帥,王璇,張錦,劉忠范;表面上單壁碳納米管的可控生長[J];科學通報;2004年23期

10 謝根全,韓旭,龍述堯,田建輝;基于非局部彈性理論的單壁碳納米管軸向受壓屈曲研究[J];物理學報;2005年09期

相關會議論文 前10條

1 鄭晗;王賢保;陳蓉;劉芳鳴;胡華亭;;單壁碳納米管的不對稱修飾[A];全國第八屆有機固體電子過程暨華人有機光電功能材料學術討論會摘要集[C];2010年

2 杜民;張兆祥;金新喜;張耿民;侯士敏;趙興鈺;劉惟敏;薛增泉;施祖進;顧鎮(zhèn)南;;場離子顯微鏡觀測單壁碳納米管[A];2001年納米和表面科學與技術全國會議論文摘要集[C];2001年

3 張錦;;單壁碳納米管的可控生長、操縱及其能帶調控[A];中國化學會第二十五屆學術年會論文摘要集（上冊）[C];2006年

4 鄒明英;陳景文;;單壁碳納米管吸附水中苯分子的計算模擬[A];第六屆全國環(huán)境化學大會暨環(huán)境科學儀器與分析儀器展覽會摘要集[C];2011年

5 李彥;彭飛;劉宇;王金泳;崔榮麗;;單壁碳納米管的性質調控和選擇性修飾[A];中國化學會第28屆學術年會第8分會場摘要集[C];2012年

6 檀付瑞;桂慧;張靜;李紅波;李清文;;基于凝膠色譜柱的單壁碳納米管分離[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

7 李彥;;在基底上催化生長單壁碳納米管的金屬催化劑[A];2011中國材料研討會論文摘要集[C];2011年

8 牛紅云;蔡亞岐;;羧基化的單壁碳納米管—海藻酸萃取盤的制備及應用[A];第五屆全國環(huán)境化學大會摘要集[C];2009年

9 張?zhí)镏?;單壁碳納米管力學行為的手性效應[A];2006年全國固體力學青年學者研討會論文摘要文集[C];2006年

10 姚小虎;韓強;;單壁碳納米管的軸壓和純彎屈曲行為[A];復合材料力學的現代進展與工程應用——全國復合材料力學研討會論文集[C];2007年

相關重要報紙文章 前6條

1 記者　 杜華斌;加開發(fā)單壁碳納米管生產新工藝[N];科技日報;2006年

2 記者 任敏;北大教授找到單壁碳納米管生長控制方法[N];北京日報;2014年

3 記者 楊靖;我科學家攻克單壁碳納米管結構可控制備關鍵技術[N];科技日報;2014年

4 記者 劉霞;美研制能自我修復的太陽能電池[N];科技日報;2011年

5 李彤;掃描北大科研新亮點[N];科技日報;2001年

6 吳啟航;新型納米復材可有效抵御電磁輻射[N];中國建材報;2011年

相關博士學位論文 前10條

1 房良;單壁碳納米管的單手性分離及碳納米線制備研究[D];上海大學;2016年

2 許新統(tǒng);沸石基單壁碳納米管的脈沖光纖激光器研究[D];深圳大學;2016年

3 付群;單壁碳納米管的純化、修飾及其初步用于場效應生物傳感器的研究[D];上海大學;2009年

4 馬杰;大直徑單壁碳納米管制備、純化及其應用研究[D];上海交通大學;2009年

5 姚明光;新型稀土復合催化劑合成單壁碳納米管及其高壓結構相變研究[D];吉林大學;2007年

6 伏傳龍;單壁碳納米管功能化的研究[D];上海交通大學;2008年

7 曾暉;缺陷對單壁碳納米管和石墨烯電子輸運特性影響的研究[D];湖南大學;2009年

8 高平奇;單壁碳納米管拉曼光譜及電輸運性質研究[D];蘭州大學;2010年

9 趙元春;碳/碳氮一維納米材料的制備、物性以及相關器件的研究[D];中國科學院研究生院（國家納米科學中心）;2008年

10 張現仁;納米圓柱孔材料的限定空間內流體的吸附及相行為[D];北京化工大學;2001年

相關碩士學位論文 前10條

1 李娜;單壁碳納米管的提純和優(yōu)化制備及其拉曼研究[D];首都師范大學;2008年

2 宋開顏;單壁碳納米管的第一性原理研究及對稱性分析[D];沈陽工業(yè)大學;2007年

3 劉小文;單壁碳納米管表面修飾的優(yōu)化及用于腫瘤光熱治療的研究[D];蘇州大學;2012年

4 趙明媛;單壁碳納米管手性測量[D];北京化工大學;2012年

5 夏慧敏;單向徑向形變對單壁碳納米管吸附性能的影響[D];內蒙古大學;2015年

6 李博;單壁碳納米管分子結構力學的有限元分析[D];燕山大學;2015年

7 葉夢夢;鐵電聚合物與單壁碳納米管的相互作用研究[D];復旦大學;2014年

8 余志強;氟代芐醚酞菁鋅（Ⅱ）-芘環(huán)糊精-單壁碳納米管復合體系的合成及其光物理性質[D];福建師范大學;2015年

9 吉元春;多酸/單壁碳納米管復合材料的性能研究[D];北京化工大學;2015年

10 于紅剛;磁場輔助電弧放電法制備單壁碳納米管[D];新疆大學;2015年

，

本文編號：1785758