本文關鍵詞：基于多壁碳納米管的農(nóng)藥多殘留前處理方法的開發(fā)與應用，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：農(nóng)藥殘留分析是一項對復雜的基質(zhì)混合物中的痕量化合物進行分析的技術,它要求方法靈敏度高、特異性強。樣品中待測物的濃度很低,且待測樣品的成分十分復雜,基質(zhì)背景的干擾是前處理中的關鍵問題。目前由于反相固相分散萃取技術(r-DSPE)的引用,QuEChERS方法得到了廣泛的應用,是農(nóng)藥多殘留分析中的一種簡便、快速、安全、價格低廉的分析方法,該方法簡化了提取步驟,減少了分析過程中溶劑的消耗、分析速度快速。r-DSPE方法雖然快速方便,但對于復雜的基質(zhì),凈化效果不佳。本論文利用多壁碳納米管材料,改良了r-DSPE方法的分散固相萃取凈化方法,并設計了濾過型快速凈化方法,同時探索了多壁碳納米管的凈化機制。 建立了用多壁碳納米管作為反相固相分散凈化材料的農(nóng)藥殘留分析方法,并將該方法在多種基質(zhì)、多種農(nóng)藥上進行了驗證。在研究過程中,優(yōu)化了多壁碳納米管凈化材料類型的選擇、用量等條件,驗證了方法回收率、檢出限、定量限、基質(zhì)效應等,并與傳統(tǒng)的QuEChERS方法進行了對比。對于大多數(shù)農(nóng)藥和基質(zhì)(如甘藍、韭菜、茶葉、草莓等),添加試驗的平均回收率在70%—110%范圍內(nèi),相對標準偏差均低于15%。該方法也適用于市場樣品的常規(guī)檢測。 建立了基于多壁碳納米管的濾過型快速凈化方法,可用于農(nóng)藥多殘留分析檢測。該方法在多種基質(zhì)、多種農(nóng)藥上進行了驗證。在研究過程中,優(yōu)化了樣品前處理的提取方法、儀器檢測條件,討論了方法回收率、檢出限、定量限、基質(zhì)效應等,并應用于實際市場樣品的檢測。對于大多數(shù)農(nóng)藥和基質(zhì)(如蘋果、番茄等),添加試驗的平均回收率在70%-110%范圍內(nèi),相對標準偏差均低于15%。 通過透射電子顯微鏡觀察,研究了基質(zhì)提取液中的干擾物質(zhì)與多壁碳納米管作用的作用方式,探索了多壁碳納米管對基質(zhì)提取液中干擾物質(zhì)的凈化機理。在研究過程中,對比了多壁碳納米管與基質(zhì)物質(zhì)作用前后的不同結(jié)構,觀察到了多壁碳納米管與基質(zhì)物質(zhì)的兩種作用方式。 本論文研究結(jié)果證明了多壁碳納米管可作為一種反相固相分散掙化材料應用于農(nóng)藥殘留分析中,代替PSA或與其它材料混合使用,以達到更佳的凈化效果；濾過型快速凈化方法可應用于農(nóng)藥殘留分析中,與其它的傳統(tǒng)方法比,具有省時、省力、操作簡便等優(yōu)勢；同時初步探討了MWCNTs對基質(zhì)凈化的作用原理。
【關鍵詞】：農(nóng)藥殘留 多壁碳納米管 分散型固相萃取 濾過型快速凈化
【學位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：S481.8
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-10
• 英文~.略語表10-12
• 第一章 緒論12-31
• 1.1 農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留問題12-14
• 1.1.1 農(nóng)藥殘留問題現(xiàn)狀12
• 1.1.2 農(nóng)藥殘留限量標準的制定12-13
• 1.1.3 農(nóng)藥殘留分析方法13-14
• 1.2 現(xiàn)代農(nóng)藥殘留分析前處理技術14-21
• 1.2.1 固相萃取技術14-15
• 1.2.2 固相微萃取15-16
• 1.2.3 液相微萃取技術16
• 1.2.4 QuEChERS方法簡介16-20
• 1.2.5 凝膠滲透色譜20
• 1.2.6 其它樣品前處理技術20-21
• 1.3 分散型固相萃取研究進展21-27
• 1.3.1 分散型固相萃取方法21
• 1.3.2 常用的吸附材料21-23
• 1.3.3 碳納米管的應用23-27
• 1.4 檢測技術27-29
• 1.4.1 色譜法27-28
• 1.4.2 質(zhì)譜法28
• 1.4.3 酶抑制法28
• 1.4.4 其它檢測方法28-29
• 1.5 立題依據(jù)和研究目標29-31
• 1.5.1 立題依據(jù)29-30
• 1.5.2 研究目標30-31
• 第二章 固相分散凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中的應用31-71
• 2.1 引言31-32
• 2.2 材料與方法32-33
• 2.2.1 試劑與材料32
• 2.2.2 儀器與設備32-33
• 2.2.3 試驗設計思路33
• 2.3 甘藍、菠菜、柑橘和葡萄中30種農(nóng)藥多殘留檢測方法33-46
• 2.3.1 樣品前處理方法33-34
• 2.3.2 GC-MS儀器條件34-35
• 2.3.3 納米材料用量的優(yōu)化35-36
• 2.3.4 基質(zhì)效應36-42
• 2.3.5 添加回收率、檢出限與定量限42-46
• 2.3.6 實驗樣品檢測46
• 2.4 韭菜、蔥、姜和蒜中14種農(nóng)藥多殘留檢測方法46-52
• 2.4.1 樣品處理46
• 2.4.2 GC-MS儀器條件46-47
• 2.4.3 多壁碳納米管的選擇47-49
• 2.4.4 添加回收率、檢出限與定量限49-52
• 2.5 綠茶、烏龍茶、普洱茶中37種農(nóng)藥多殘留檢測方法52-61
• 2.5.1 樣品處理52
• 2.5.2 LC-MS儀器條件52-55
• 2.5.3 基質(zhì)效應55-58
• 2.5.4 添加回收率、檢出限與定量限58-61
• 2.6 草莓、藍莓、樹莓和黑莓中41種農(nóng)藥多殘留檢測方法61-69
• 2.6.1 樣品處理61
• 2.6.2 GC-MS儀器條件61-62
• 2.6.3 多種凈化材料混合用量優(yōu)化62-64
• 2.6.4 添加回收率、檢出限與定量限64-69
• 2.6.5 實際樣品檢測69
• 2.7 討論69
• 2.8 小結(jié)69-71
• 第三章 濾過型快速凈化方法的建立及應用71-101
• 3.1 引言71-72
• 3.2 材料與方法72-73
• 3.2.1 試劑與材料72
• 3.2.2 儀器與設備72-73
• 3.3 蘋果、甘藍、馬鈴薯中40種農(nóng)藥多殘留檢測方法73-80
• 3.3.1 樣品前處理方法73-74
• 3.3.2 LC-MS儀器條件74-76
• 3.3.3 添加回收率、檢出限與定量限76-80
• 3.3.4 方法待改進之處80
• 3.3.5 實驗樣品檢測80
• 3.4 番茄和番茄制品中186種農(nóng)藥多殘留檢測方法80-99
• 3.4.1 樣品前處理方法80-81
• 3.4.2 GC-MS儀器條件81-86
• 3.4.3 GC-MS/MS檢測條件的優(yōu)化86-87
• 3.4.4 提取方法的優(yōu)化87-88
• 3.4.5 添加回收率、檢出限與定量限88-99
• 3.4.6 實際樣品檢測99
• 3.5 討論99
• 3.6 小結(jié)99-101
• 第四章 基于多壁碳納米管的快速凈化方法機理研究101-109
• 4.1 引言101-102
• 4.2 材料與方法102-103
• 4.2.1 試劑與材料102-103
• 4.2.2 儀器與設備103
• 4.2.3 TEM樣品制備103
• 4.3 結(jié)果與討論103-108
• 4.3.1 樣品制備方法優(yōu)化103-106
• 4.3.2 多壁碳納米管對基質(zhì)干擾物質(zhì)的吸附作用觀察106-108
• 4.4 小結(jié)108-109
• 第五章 結(jié)論109-112
• 5.1 反相固相分散凈化方法在農(nóng)藥殘留分析中的應用109-110
• 5.2 濾過型快速凈化方法在農(nóng)藥多殘留分析中的應用110-111
• 5.3 基于多壁碳納米管的快速凈化方法機理研究111
• 5.4 進一步研究的建議111-112
• 參考文獻112-124
• 致謝124-125
• 作者簡歷125-127

【參考文獻】

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本文編號：317736