本文關(guān)鍵詞： 激光誘導(dǎo)等離子體 形成機(jī)制 發(fā)射光譜 激光誘導(dǎo)擊穿光譜 農(nóng)產(chǎn)品　出處：《重慶大學(xué)》2016年博士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

【摘要】：高功率脈沖激光聚焦到靶材目標(biāo)上,不僅可以蒸發(fā)材料分子,同時(shí)也能產(chǎn)生明亮的發(fā)光等離子體。通過(guò)探測(cè)和分析這些等離子體的光譜信號(hào),可以實(shí)現(xiàn)待測(cè)樣品的定性與定量檢測(cè)。因此,近年來(lái),國(guó)內(nèi)外科研人員提出了一種發(fā)展迅速的新型光譜分析技術(shù)——激光誘導(dǎo)等離子體光譜技術(shù)(Laser-Induced Plasma Spectroscopy,LIPS)。它因具有快速原位、實(shí)時(shí)在線、多元素同時(shí)檢測(cè)等優(yōu)點(diǎn),在環(huán)境污染物監(jiān)測(cè)、礦產(chǎn)勘測(cè)、爆炸物檢測(cè)及深空探測(cè)等諸多領(lǐng)域的物質(zhì)成分分析方面,具有廣闊的應(yīng)用前景。LIPS技術(shù)正逐漸成為基礎(chǔ)研究和應(yīng)用研究領(lǐng)域廣泛關(guān)注的重要課題之一。目前,LIPS技術(shù)在金屬樣品的檢測(cè)中已獲得了成功應(yīng)用。但對(duì)于包含多種金屬、非金屬元素成分的農(nóng)產(chǎn)品,因其成分體系復(fù)雜、標(biāo)樣制備困難、成分分布不均,采用LIPS進(jìn)行定量檢測(cè),尚存在著一些困難和挑戰(zhàn)。激光在農(nóng)產(chǎn)品表面的燒蝕機(jī)理比金屬樣品更復(fù)雜、所產(chǎn)生的雙原子分子自由基CN和C原子輻射特性尚不明確;而且檢測(cè)過(guò)程存在嚴(yán)重的基體效應(yīng),采用傳統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線定標(biāo)方法所獲得的測(cè)量精度和線性范圍較差。為探索LIPS技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用,本文首先對(duì)石墨的激光誘導(dǎo)等離子光譜特性和時(shí)間分辨特性進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,獲得了LIPS檢測(cè)單組份碳材料的基本規(guī)律;然后,結(jié)合LIPS與二元線性回歸、BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)兩種定量方法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)中藥材獨(dú)活根樣品的定量分析;并利用LIPS技術(shù)結(jié)合支持向量機(jī)算法,實(shí)現(xiàn)了對(duì)6種茶葉樣品的可靠分類(lèi)和識(shí)別。本文的主要工作和結(jié)論如下:(1)開(kāi)展了激光誘導(dǎo)石墨等離子體中CN(B2∑+?X2∑+)和C原子輻射光譜的時(shí)間演化特性研究。結(jié)果顯示,CN(B2∑+?X2∑+)的發(fā)射持續(xù)時(shí)間是C原子的3倍,強(qiáng)度達(dá)到最大值的時(shí)間在0.2?s到0.8?s間。隨著延遲時(shí)間的變化,電子溫度從11807 K降低到8755 K,振動(dòng)溫度從8973 K降低到6472 K,轉(zhuǎn)動(dòng)溫度從7288 K降低到4491 K。(2)研究了激光能量對(duì)激光誘導(dǎo)石墨等離子體中CN和C原子輻射的影響。結(jié)果顯示,CN分子和C原子的激發(fā)閾值和光譜特性呈現(xiàn)不同特征:在低激光能量下,CN發(fā)射的電子激發(fā)溫度、電子密度、振動(dòng)溫度和轉(zhuǎn)動(dòng)溫度增加很快;在高激光能量下,CN發(fā)射的電子激發(fā)溫度和電子密度增加較慢,由于等離子體屏蔽效應(yīng)和CN分子的解離作用,振動(dòng)溫度和轉(zhuǎn)動(dòng)溫度趨于飽和;而在同一時(shí)刻時(shí)的三種溫度的大小關(guān)系為:TelecTvibTrot。實(shí)驗(yàn)測(cè)量了激光誘導(dǎo)石墨等離子體的電子密度,發(fā)現(xiàn)其電子密度在1017?1018 cm-3量級(jí)。(3)開(kāi)展了中藥材樣品的LIPS檢測(cè)技術(shù)研究。選取獨(dú)活根樣品中Al元素的308.22nm和309.27nm的兩條特征光譜線作為分析線,建立二元線性回歸方程,回歸預(yù)測(cè)結(jié)果與ICP-AES得到的檢測(cè)值結(jié)果擬合效果很好。這說(shuō)明基于二元線性回歸的定量方法可獲得較好的測(cè)量精度,適用于LIPS技術(shù)檢測(cè)農(nóng)產(chǎn)品中的微量元素。(4)在獨(dú)活根樣品的LIPS光譜圖中分別選取Ca、Mg和K元素的特征譜線Ca II 317.99 nm、Mg I 517.27 nm和K I 769.90 nm的光譜強(qiáng)度作為分析指標(biāo),繪制了Ca、Mg和K元素的定量分析的BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法的定標(biāo)曲線,建立了中藥材獨(dú)活根樣品中鈣、鎂和鉀含量的光譜分析新方法,其中Ca、Mg和K的線性擬合系數(shù)R2分別達(dá)到98.96%、99.45%和99.11%。結(jié)果表明,利用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法定量分析Ca、Mg和K具有更高的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性、更小的相對(duì)誤差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,驗(yàn)證了應(yīng)用BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法對(duì)LIPS定量分析的可行性及優(yōu)越性。(5)開(kāi)展了LIPS技術(shù)對(duì)茶葉樣品的檢測(cè)研究,結(jié)合支持向量機(jī)算法成功實(shí)現(xiàn)了茶葉樣品的分類(lèi)判別。選取8條光譜線的相對(duì)強(qiáng)度作為分析指標(biāo)建立了支持向量機(jī)判別模型。該模型對(duì)訓(xùn)練集的300個(gè)樣品進(jìn)行回判,對(duì)297個(gè)樣本進(jìn)行了正確的種類(lèi)識(shí)別,識(shí)別正確率達(dá)99%。此外,對(duì)測(cè)試集中的300個(gè)樣本進(jìn)行了判別,對(duì)其中的291個(gè)樣本進(jìn)行了正確的種類(lèi)識(shí)別,識(shí)別正確率達(dá)到97%。說(shuō)明結(jié)合支持向量機(jī)算法的LIPS技術(shù)在農(nóng)產(chǎn)品種類(lèi)識(shí)別方面具有良好的應(yīng)用前景。
[Abstract]:High power pulse laser to target the target, not only can the evaporation material molecules, also can produce plasma illuminating. Through the detection and analysis of spectral signals of these plasma, can achieve qualitative and quantitative detection of samples to be measured. Therefore, in recent years, researchers at home and abroad the research proposes a new spectrum of rapid development analysis of technology of laser-induced plasma spectroscopy (Laser-Induced Plasma Spectroscopy, LIPS). It is quick in situ, real-time online, multi-element detection etc. in the monitoring of pollutants, environmental mineral survey, material composition and explosives detection for deep space exploration and many other fields of analysis, with the application foreground of.LIPS it has gradually become one of the very important topic in the field of basic and applied research. At present, the LIPS technology in the detection of metal samples in The success of application. But to contain a variety of metals, non-metallic elements of agricultural products, due to its complex composition system, sample preparation, composition distribution, using LIPS for quantitative detection, there still exist some difficulties and challenges. In the laser ablation mechanism of agricultural products on the surface of the metal sample is more complex than. Double atomic radicals CN and C atoms generated by radiation is not clear; and there are serious matrix effect detection process, measurement accuracy obtained by the standard curve of the traditional calibration method and the linear range is poor. In order to explore the application of LIPS technology in the field of agricultural products detection, this paper first laser on graphite induction the plasma spectra and time were studied to distinguish the characteristics to obtain the basic rules of LIPS detection of single carbon materials; then, the combination of LIPS and two linear regression, BP neural network of two set The measurement method, realizes the quantitative of the Chinese herbal medicine angelica root samples are analyzed; and the use of LIPS technology combined with support vector machine algorithm, to achieve a reliable classification and identification of 6 tea samples. The main work and conclusions are as follows: (1) the laser induced plasma graphite CN (B2 + X2 Sigma? Study on characteristics of evolution and C +) atomic radiation spectrum of time. The results showed that CN (B2 + X2 +?) emission duration is 3 times that of C atoms, strength reached a maximum value at the time of 0.2? S to 0.8? S. With the change of the delay time, the electron temperature decreases from 11807 K to 8755 K, the vibrational temperature decreases from 8973 K to 6472 K, the rotational temperature is reduced from 7288 K to 4491 K. (2) to study the effect of laser energy on laser induced CN and C graphite plasma atomic radiation. The results showed that the excitation threshold and spectral characteristics showed different characteristics of CN molecules and C atoms. At low excitation Light energy, electron excitation temperature, CN emission electron density, vibrational and rotational temperatures increased rapidly; at high laser energy, CN emission electron excitation temperature and electron density increased slowly, because the dissociation effect of plasma shielding and CN molecular vibration, temperature and rotational temperature tends to saturation; while the size three kinds of temperature at the same time as the TelecTvibTrot. experimental measurements of the electron density of laser induced plasma graphite, the electron density of 1017? 1018 cm-3. (3) carried out in samples of LIPS detection technology research. Analysis of two lines of characteristic spectral lines from Al elements in the root samples of Angelica the 308.22nm and 309.27nm as two yuan, the establishment of the linear regression equation, regression test results and the ICP-AES value of the good fitting results. This shows that the quantitative two linear regression method based on can To obtain better measurement precision, is suitable for the detection of trace elements in agricultural products in LIPS technology. (4) were selected in the Ca spectra of LIPS samples in angelica root, characteristics of Mg and K elements spectral line Ca II 317.99 nm as the analysis index of spectral intensity of Mg I 517.27 and nm K 769.90 I nm, drawing Ca, BP neural network method for quantitative analysis of Mg and K elements of the calibration curve was established in Chinese angelica root samples of calcium, magnesium and potassium in the new method, the spectral analysis of the content of Ca, R2 Mg and K linear fitting coefficient were respectively 98.96%, 99.45% and 99.11%.. The results show that the analysis based on Ca the quantitative method of BP neural network, Mg and K have higher accuracy and stability, relative error and the relative standard deviation is smaller, verify the feasibility and superiority of the LIPS quantitative analysis using BP neural network method. (5) carried out research on LIPS technology of tea sample detection, combined with support Vector machine algorithm successfully realized the classification of tea samples. The relative intensity discriminant selects 8 spectral lines as the analysis index to build the support vector machine. The discriminant model of the logit model on 300 samples of the training set, the 297 samples of the type of recognition, recognition correct rate of 99%. in addition to 300 samples of test set were identified, 291 samples of which were correct species identification, the correct recognition rate reaches 97%. with LIPS support vector machine algorithm technology has good application prospect in agricultural product identification.

【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：S121

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本文編號(hào)：1450682