本文關(guān)鍵詞：高節(jié)竹（Phyllostachys prominens）竹葉、竹筍化學(xué)成分研究

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【摘要】：植物是天然藥物的重要來源,迄今人們從中發(fā)現(xiàn)了許多有益于人類健康的天然藥物。竹類植物是重要的植物資源之一,在我國竹類植物資源豐富,對(duì)竹類資源化學(xué)成分的研究和開發(fā)利用具有重要的科學(xué)意義和應(yīng)用價(jià)值。高節(jié)竹(Phyllostachys prominens)屬禾本科(Gramineae)竹亞科(Bambusodeae Nees)剛竹屬(Phyllostachys),為重要的筍用和材用竹種。為揭示高節(jié)竹竹葉和竹筍的化學(xué)成分和生物活性,本文以高節(jié)竹竹葉和竹筍為材料,對(duì)它們的化學(xué)成分進(jìn)行分離和結(jié)構(gòu)鑒定;并建立竹筍中6種核苷和2個(gè)氨基酸的高效液相色譜檢測方法,對(duì)4個(gè)常見竹種的竹筍進(jìn)行比較研究。以期為更好的利用高節(jié)竹竹葉和竹筍資源提供理論依據(jù)。主要研究結(jié)果如下:(1)采集高節(jié)竹竹葉10.0 kg(干重),用75%乙醇,80℃下提取三次。依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇萃取,正丁醇萃取部位利用大孔樹脂層析柱劃段,再利用中壓制備色譜、凝膠色譜柱、高壓制備液相色譜,以不同配比的甲醇和超純水作為洗脫溶劑,分離得到20個(gè)化合物,通過理化性質(zhì)和UV、MS和NMR波譜分析,分別鑒定為:苦竹素A(A-1)、(6S,9R)-9-O-β-D-吡喃葡萄糖-6羥基-3-氧-α-紫羅蘭酮(A-2)、(6S,9R)-9-O-β-D-龍膽二糖-6羥基-3-氧-α-紫羅蘭酮(A-3)、芐基-O-β-D-吡喃葡萄糖(A-4)、5-O-咖啡酰基奎寧酸(A-5)、1-O-(6-O-羥基)-苯甲酰基-吡喃葡萄糖苷(A-6)、3,5,3',5'-4甲氧基-4-羥基-(8-O-苯烯醇)-7-O-葡萄糖苷(A-7)、4,4',9'-三羥基-3,3',5,5' 四甲氧基-7,7'-單環(huán)氧木脂素-9-O-葡萄糖苷(A-8)、犬尿喹酸(A-9)、3,5-二甲氧基-4,4′-二羥基-9-O-本丙烯酸酯-苯丙醇-7-O-葡萄糖苷(A-10)、4-羥基-3-甲氧基苯丙三醇-9-O-β-D-[6-O-(E)-4-羥基-3,5-二甲氧基苯基丙烯基]-葡萄糖苷(A-11)、3,5-二甲氧基-4-O-β-D-葡萄糖苷-苯丙烯醇(A-12)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(A-13)、木犀草素-8-C-阿拉伯糖(A-14)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(A-15)、苜蓿素-5-O-β-D-葡萄糖苷(A-16)、異葒草苷(A-17)、芹菜素-6-C-吡喃木糖-2''-鼠李糖苷(A-18)、2,3,4,9-四氫-1H-吡啶駢[3,4-b]吲哚-3-羧酸(A-19)、南燭木樹脂酚-3α-O-β-D-葡萄糖苷(A-20)。這些化合物分別屬于黃酮類化合物、木脂素類化合物、酚酸類化合物、苯丙烯醇類化合物、含氮生物堿類化合物,以上化合物均為首次從高節(jié)竹竹葉中分離得到。采用DPPH的方法,評(píng)價(jià)了其中14種單體化合物中的抗氧化活性,設(shè)置陽性對(duì)照為TBHQ。結(jié)果表明,除化合物A-4、A-6和A-10外,其它化合物均表現(xiàn)出一定程度清除DPPH自由基的活性,其中化合物1,5,8的IC50值分別為33.5μg·m L-1,40.6μg·m L-1和35.8μg·m L-1,明顯低于陽性對(duì)照,表現(xiàn)出了較好的抗氧化活性。表現(xiàn)出抗氧化活性的化合物歸屬為黃酮類、木脂素類和酚酸類,這表明竹葉提取物表現(xiàn)出抗氧化活性,是多種類化合物共同作用的結(jié)果。(2)采集高節(jié)竹竹筍3.0 kg(干重),用75%乙醇提取三次。利用大孔樹脂層析柱分離,洗脫方法為依次用純水和乙醇梯度洗脫。15%乙醇和30%乙醇洗脫部分濃縮凍干,再利用中壓制備色譜、凝膠色譜柱、高壓制備液相色譜分離得到7個(gè)單體化合物,通過理化性質(zhì)和UV、MS和NMR波譜分析進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定,為1個(gè)生物堿類化合物:1-甲基-1,2,3,4-四氫-β-咔啉-3-羧酸(B-1),為首次從竹筍中發(fā)現(xiàn)。4個(gè)核苷類化合物:鳥嘌呤核苷(B-2)、2′-脫氧鳥嘌呤核苷(B-3)、腺嘌呤核苷(B-4)、胸腺嘧啶核苷(B-5),除腺嘌呤核苷外,均為首次從竹筍中發(fā)現(xiàn)。2個(gè)氨基酸:色氨酸(B-6)和苯丙氨酸(B-7),為首次從竹筍中分離得到。(3)利用waters高效液相色譜儀,通過比較不同的色譜柱和不同的流動(dòng)相配比,選擇最優(yōu)的液相分離方法,并選擇合適的提取方法,首次建立竹筍中8種化合物的高效液相色譜分析方法。并從線性關(guān)系、檢測限、精密度、穩(wěn)定性、添加回收率等幾個(gè)方面,評(píng)價(jià)了該方法的可靠性。利用該方法對(duì)4個(gè)竹種的竹筍中的8種化合物的含量進(jìn)行檢測。建立了竹筍中鳥嘌呤核苷、2'-脫氧鳥嘌呤核苷、腺嘌呤核苷、胸腺嘧啶核苷、胞嘧啶核苷、尿嘧啶核苷、色氨酸和苯丙氨酸8種含氮化合物的高效液相色譜分析檢測方法,8種化合物的線性相關(guān)系數(shù)在0.9989-0.9999之間,具有較好的線性關(guān)系。8種化合物的LOD值在0.008-0.150 mg·m L-1之間,LOQ值在0.025-0.471 mg·m L-1之間,8種化合物表示日內(nèi)穩(wěn)定性的RSD值在0.50-1.74之間(n=5),代表日間穩(wěn)定RSD值在0.89-2.45之間(n=5),8種化合物的高中低濃度的添加回收率均在85.72%-112.49%之間。利用該方法對(duì)高節(jié)竹、紅竹、毛竹、雷竹4個(gè)竹種竹筍的這8種化合物的含量進(jìn)行檢測,高節(jié)竹竹筍中胞嘧啶核苷、尿嘧啶核苷、鳥嘌呤核苷、2'-脫氧鳥嘌呤核苷、胸腺嘧啶核苷、腺嘌呤核苷、色氨酸和苯丙氨酸的含量分別為32.56 mg·kg-1、167.77 mg·kg-1、435.25 mg·kg-1、43.38 mg·kg-1、59.88 mg·kg-1、22.41 mg·kg-1、547.48 mg·kg-1和1218.33 mg·kg-1。本研究首次從高節(jié)竹竹葉中分離鑒定了20種單體化合物,從高節(jié)竹竹筍中分離堅(jiān)定了7種單體化合物,并建立了竹筍中6種核苷和2種氨基酸的高效液相檢測方法。為高高節(jié)竹的綜合開發(fā)利用提供理論依據(jù)。
【關(guān)鍵詞】：高節(jié)竹 竹葉 竹筍 結(jié)構(gòu)鑒定 化學(xué)成分 高效液相色譜方法
【學(xué)位授予單位】：中國林業(yè)科學(xué)研究院
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：S795
【目錄】：

• 摘要5-8
• Abstract8-22
• 第一章 緒論22-40
• 1.1 引言22-38
• 1.1.1 研究背景22-23
• 1.1.2 研究的目的和意義23-24
• 1.1.3 國內(nèi)外研究狀況與評(píng)述24-38
• 1.2 研究目標(biāo)和主要研究內(nèi)容38-40
• 1.2.1 關(guān)鍵科學(xué)問題與研究目標(biāo)38
• 1.2.2 主要研究內(nèi)容38-39
• 1.2.3 研究技術(shù)路線39-40
• 第二章 高節(jié)竹竹葉化學(xué)成分研究40-110
• 2.1. 材料和方法40-43
• 2.1.1 材料40
• 2.1.2 儀器40-41
• 2.1.3 試劑41
• 2.1.4 提取與分離41-42
• 2.1.5 部分單體化合物抗氧化試驗(yàn)42-43
• 2.2 結(jié)果與分析43-108
• 2.2.1 化合物A-143-47
• 2.2.2 化合物A-247-50
• 2.2.3 化合物A-350-53
• 2.2.4 化合物A-453-55
• 2.2.5 化合物A-555-58
• 2.2.6 化合物A-658-62
• 2.2.7 化合物A-762-66
• 2.2.8 化合物A-866-69
• 2.2.9 化合物A-969-71
• 2.2.10 化合物A-1071-74
• 2.2.11 化合物A-1174-78
• 2.2.12 化合物A-1278-82
• 2.2.13 化合物A-1382-85
• 2.2.14 化合物A-1485-88
• 2.2.15 化合物A-1588-91
• 2.2.16 化合物A-1691-95
• 2.2.17 化合物A-1795-98
• 2.2.18 化合物A-1898-101
• 2.2.19 化合物A-19101-105
• 2.2.20 化合物A-20105-107
• 2.2.21 單體化合物的抗氧化性試驗(yàn)107-108
• 2.3 小結(jié)108-110
• 第三章 高節(jié)竹竹筍化學(xué)成分研究110-132
• 3.1. 材料與方法110-111
• 3.1.1 材料110
• 3.1.2 儀器110-111
• 3.1.3 試劑111
• 3.1.4 提取與分離111
• 3.2 結(jié)果與討論111-131
• 3.2.1 化合物B-1111-114
• 3.2.2 化合物B-2114-117
• 3.2.3 化合物B-3117-120
• 3.2.4 化合物B-4120-122
• 3.2.5 化合物B-5122-125
• 3.2.6 化合物B-6125-128
• 3.2.7 化合物B-7128-131
• 3.3 小結(jié)131-132
• 第四章 竹筍中核苷及氨基酸檢測方法研究132-143
• 4.1 材料與方法132-134
• 4.1.1 材料、試劑與儀器132-133
• 4.1.2 工作溶液的配制133
• 4.1.3 液相色譜條件的優(yōu)化133
• 4.1.4 樣品制備133-134
• 4.1.5 方法驗(yàn)證134
• 4.1.6 樣品測定134
• 4.2 結(jié)果與分析134-141
• 4.2.1 液相條件的優(yōu)化134-135
• 4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和靈敏度135-136
• 4.2.3 精密度136
• 4.2.4 重現(xiàn)性136-137
• 4.2.5 穩(wěn)定性137
• 4.2.6 回收率137-138
• 4.2.7 4 種竹筍中核苷及氨基酸的檢測結(jié)果138-141
• 4.3 小結(jié)141-143
• 第五章 結(jié)論與討論143-147
• 5.1 結(jié)論143-145
• 5.1.1 高節(jié)竹竹葉化學(xué)成分研究143-144
• 5.1.2 高節(jié)竹竹筍化學(xué)成分研究144
• 5.1.3 竹筍中核苷及氨基酸檢測方法研究144-145
• 5.2 討論145-147
• 參考文獻(xiàn)147-157
• 在讀期間的學(xué)術(shù)研究157-158
• 致謝158

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