【摘要】：集成光學(xué)是研究薄膜中的光學(xué)現(xiàn)象以及光學(xué)元件集成化的一門學(xué)科。它以光電子學(xué),微電子學(xué)以及現(xiàn)代光學(xué)為理論基礎(chǔ),以薄膜工藝和微電子工藝為技術(shù)基礎(chǔ),將不同性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的光學(xué)元器件集成到薄膜材料上,因此制備高質(zhì)量的光學(xué)單晶薄膜在集成光學(xué)領(lǐng)域至關(guān)重要。在薄膜的制備方法中,離子注入結(jié)合綁定技術(shù)或者離子注入結(jié)合化學(xué)刻蝕的方法(智能切割技術(shù))獲得的薄膜具備膜厚可以精確控制,薄膜性質(zhì)接近體材料,可實(shí)現(xiàn)批量化生產(chǎn)等優(yōu)勢,因此具有很好的應(yīng)用前景。國外開展的相關(guān)研究中,最成功的例子是用He離子注入制備鈮酸鋰薄膜異質(zhì)結(jié)構(gòu),相關(guān)器件集成化的研究也已經(jīng)取得了令人矚目的成績。相對于智能切割技術(shù)在半導(dǎo)體Si材料上的廣泛應(yīng)用,光學(xué)晶體離子智能切割的研究,目前還處于探索階段。實(shí)現(xiàn)智能切割技術(shù)在光學(xué)晶體材料上的應(yīng)用還面臨著諸多挑戰(zhàn)。光學(xué)晶體的結(jié)構(gòu)復(fù)雜,薄膜材料對晶體的單晶性質(zhì)要求高,注入離子與光學(xué)晶體材料中的結(jié)構(gòu)原子之間的相互作用,不僅決定了智能切割方法的有效性,還直接影響到了薄膜的光學(xué)性質(zhì),因此明確離子注入過程中引入的缺陷性質(zhì)和缺陷演變機(jī)理至關(guān)重要。我們對不同材料進(jìn)行離子注入,研究了離子注入后晶體和缺陷結(jié)構(gòu)的變化,揭示了缺陷和晶格變化對薄膜剝離的作用,通過不斷探索注入和注入后的材料處理?xiàng)l件,制備出了單晶特性完好的薄膜。最終建立了利用離子注入制備鉭酸鋰(LiTaO3)和磷酸鈦鉀氧(KTiOPO4, KTP)單晶薄膜的方法,為實(shí)現(xiàn)智能切割技術(shù)在制備光學(xué)材料單晶薄膜上的廣泛應(yīng)用提供了理論和實(shí)驗(yàn)參考依據(jù)。本論文的研究可以分為離子注入剝離鉭酸鋰單晶薄膜機(jī)理和離子注入制備磷酸鈦氧鉀單晶薄膜兩部分。在對鉭酸鋰薄膜剝離機(jī)理研究中我們對離子注入引起的晶格損傷,晶格的應(yīng)變應(yīng)力,以及注入引起的缺陷結(jié)構(gòu)及其在退火過程中的演變等進(jìn)行了深入的表征分析。通過實(shí)驗(yàn)獲得了實(shí)現(xiàn)LiTaO3晶體表面剝離所需的最小注入劑量,基于模擬的氣泡半徑以及氣體內(nèi)部壓強(qiáng),建立了晶體表面起泡的理論模型,對晶體表面剝離的物理原理有了充分的理解和認(rèn)識。在對高能He離子注入的KTP單晶刻蝕過程中發(fā)現(xiàn)刻蝕具有很強(qiáng)的選擇性,晶格重?fù)p傷區(qū)刻蝕速率是其它區(qū)域的1000倍以上。利用離子注入和刻蝕我們成功制備了KTP單晶薄膜。實(shí)驗(yàn)測得薄膜保持了非常好的單晶性,同時(shí)退火后薄膜的性質(zhì)會進(jìn)一步增強(qiáng)。通過H和He共注LiTaO3和KTP我們分析了注入引起的晶格結(jié)構(gòu)變化以及應(yīng)力建立和釋放的過程,發(fā)現(xiàn)了KTP內(nèi)的晶格應(yīng)變呈現(xiàn)塑性形變這一不同尋常的性質(zhì)。以上研究為離子注入智能切割技術(shù)在光學(xué)晶體上的應(yīng)用提供了重要的參考和依據(jù)。本文主要內(nèi)容和實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下：(1)將120keV H離子注入鉭酸鋰樣品,發(fā)現(xiàn)當(dāng)注入劑量小于6×1016 ions/cm2時(shí)樣品表面觀察不到起泡的現(xiàn)象。使晶體表面起泡,注入劑量越高所需要的退火溫度和退火累積時(shí)間會相應(yīng)的降低。盧瑟福背散射溝道譜分析了5-8×1016 ions/cm2劑量下晶格移位(晶格損傷)的程度。通過高分辨透射電鏡圖像可以看到,離子注入在離子射程末端會造成晶格的嚴(yán)重?fù)p傷,這個(gè)損傷層距表面800nm,與SRIM模擬的深度吻合。在這個(gè)損傷層以上的部分即靠近表面的區(qū)域,晶格幾乎沒有損傷,這些區(qū)域就是我們所需要的薄膜層。進(jìn)一步分析損傷層的結(jié)構(gòu)發(fā)現(xiàn)損傷層是由一些團(tuán)簇狀結(jié)構(gòu)構(gòu)成�；谏鲜龅慕Y(jié)果與分析,我們提出了晶體表面起泡的物理模型。運(yùn)用實(shí)驗(yàn)測得的起泡最小劑量計(jì)算了鉭酸鋰的表面能量密度,這是目前首次報(bào)道的鉭酸鋰表面能量密度。根據(jù)Griffith裂紋結(jié)構(gòu)模型和FvK理論我們推導(dǎo)并計(jì)算了鉭酸鋰氣泡內(nèi)外的壓強(qiáng)差和起泡時(shí)的切向應(yīng)力,最終給出了氣泡半徑和壓強(qiáng)以及應(yīng)力之間的數(shù)值關(guān)系。(2)探索用He離子注入來實(shí)現(xiàn)鉭酸鋰薄膜的剝離。我們發(fā)現(xiàn)只有5×1016 ions/cm2的劑量注入時(shí)可以在晶體表面形成氣泡和剝離。當(dāng)小于這個(gè)劑量時(shí)樣品表面形不成氣泡,而大于這個(gè)劑量的注入會造成晶體表面開裂。退火過程中表面薄膜剝離呈現(xiàn)條狀結(jié)構(gòu),寬度在十到幾百個(gè)微米。通過高分辨TEM結(jié)果我們觀察到了納米氣泡的存在。納米氣泡引起周圍晶格的應(yīng)變和應(yīng)力。通過高分辨x射線衍射實(shí)驗(yàn)與模擬結(jié)果的比較,我們重建了離子注入后晶體內(nèi)部的應(yīng)力分布。發(fā)現(xiàn)氣泡的密集分布造成了晶體內(nèi)部應(yīng)力的聚集,而這一應(yīng)力是實(shí)現(xiàn)薄膜剝離的關(guān)鍵。通過調(diào)整注入束流的電流密度,我們研究注入溫度對樣品的影響。注入劑量相同的條件下,電流密度越大,注入產(chǎn)生的熱效應(yīng)越明顯。高電流密度9uA/cm2注入時(shí),樣品表面會直接起泡。RBS實(shí)驗(yàn)結(jié)果也表明,高電流密度注入會引入動(dòng)態(tài)退火效應(yīng),空位和填隙容易結(jié)合湮滅,造成RBS產(chǎn)額的減��；而當(dāng)?shù)碗娏髅芏茸⑷霑r(shí),填隙和空位擴(kuò)散減弱,晶格損傷會因此累積,從而使得RBS溝道譜的產(chǎn)額變大。(3)采用不同成分和不同離子注入順序,我們研究了共注H和He離子實(shí)現(xiàn)薄膜剝離的原理和條件。在實(shí)驗(yàn)中我們發(fā)現(xiàn)注入順序?qū)?shí)現(xiàn)薄膜剝離的影響明顯,He離子先注入的樣品更容易實(shí)現(xiàn)剝離。因此,我們提出了一種H和He協(xié)同效應(yīng)實(shí)現(xiàn)薄膜剝離的模型。通過RBS測試發(fā)現(xiàn)He先注入的樣品產(chǎn)額明顯大于H先注入的樣品。同時(shí)TEM結(jié)果也給出了兩種注入順序注入后在晶體內(nèi)部造成的材料微結(jié)構(gòu)的不同。x射線衍射結(jié)果顯示He先注入的樣品,應(yīng)力明顯人于H先注入的樣品。通過這些實(shí)驗(yàn)結(jié)果證實(shí)了這種協(xié)同效應(yīng)的存在及其作用機(jī)理。用x射線衍射觀察了退火作用引起的晶格應(yīng)變的恢復(fù)過程,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)樣品的應(yīng)力釋放是通過表面的起泡或斷裂來實(shí)現(xiàn)的。(4)采用2MeV的He離子注入KTP單晶,注入后的樣品會在表面下5微米深度處形成重?fù)p傷層。將樣品放入稀釋的HF溶液中進(jìn)行刻蝕研究,發(fā)現(xiàn)刻蝕具有明顯的選擇性。通過刻蝕區(qū)規(guī)則的邊沿結(jié)構(gòu)可以斷定刻蝕具有明顯的截止區(qū),其刻蝕閾值取決于晶格損傷的程度。在晶格重?fù)p傷區(qū)刻蝕速率可以達(dá)到非注入損傷層的1000倍甚至更高。通過研究不同刻蝕條件,主要是刻蝕溫度和刻蝕溶液的濃度,發(fā)現(xiàn)刻蝕速率隨濃度和溫度的升高會明顯增加,但是刻蝕的選擇性會降低。我們優(yōu)選了刻蝕條件,得到了5微米厚的KTP薄膜。用同步輻射和拉曼散射對制備的單晶薄膜性質(zhì)進(jìn)行了表征,薄膜依然保持非常好的單晶性,退火會使薄膜性質(zhì)進(jìn)一步提高。(5)在高電流和低電流密度兩種條件下,先后將110keV的H離子和190keV的He離子注入到KTP晶體中,注入劑量皆為4×1016cm-2。通過透射電鏡分析,我們發(fā)現(xiàn)樣品表面下850nm處形成一條明顯的損傷帶。在低電流密度下,這一損傷帶對應(yīng)非晶結(jié)構(gòu)。而高電流密度時(shí),注入產(chǎn)生的高溫則會使晶格損傷不斷恢復(fù)。經(jīng)過一系列的退火等處理,透射電鏡與X射線衍射結(jié)果表明,樣品的損傷得以部分恢復(fù),晶體的內(nèi)部應(yīng)力也會減小。但是,與其他已有的智能切割光學(xué)晶體不同,注入會在Z切KTP晶體上產(chǎn)生收縮的應(yīng)變。同時(shí)周圍晶格的塑性形變也抑制了晶體表面起泡的發(fā)生。這使得利用離子注入和綁定技術(shù)相結(jié)合的KTP薄膜剝離難以實(shí)現(xiàn)。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O734

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本文編號：2458826