本文關(guān)鍵詞：煤和泥頁巖納米孔隙的成因、演化機(jī)制與定量表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《南京大學(xué)》 2015年

煤和泥頁巖納米孔隙的成因、演化機(jī)制與定量表征

焦堃  

【摘要】：隨著北美非常規(guī)油氣勘探、開發(fā)工作的開展及商業(yè)價(jià)值的顯現(xiàn)使非常規(guī)油氣儲(chǔ)層的相關(guān)研究逐漸成為熱點(diǎn)�？紫短卣魇莾�(chǔ)層評(píng)價(jià)的關(guān)鍵參數(shù),對(duì)儲(chǔ)層孔隙系統(tǒng)的有效表征將影響頁巖含氣性的評(píng)價(jià)。納米孔隙是非常規(guī)油氣儲(chǔ)層中重要的孔隙類型,控制了致密砂巖氣、頁巖氣和煤層氣的主要儲(chǔ)集空間。對(duì)于泥頁巖和煤中納米孔隙的研究不僅對(duì)非常規(guī)油氣的勘探與開發(fā)具有較大的應(yīng)用價(jià)值,同時(shí)也對(duì)煤和干酪根的結(jié)構(gòu)研究,納米孔隙的成因及成巖演化規(guī)律等基礎(chǔ)理論研究具有重要意義。煤和泥頁巖的孔隙表征技術(shù)主要分為三類：圖像分析技術(shù),流體注入技術(shù)和非流體注入技術(shù)。流體注入法是目前的主流方法,圖像分析法主要用于孔隙的定性觀察。本文以不同煤階的自然演化煤樣,熱模擬煤樣及南方三套主要的富有機(jī)質(zhì)泥頁巖樣品(上二疊統(tǒng)大隆組、下志留統(tǒng)龍馬溪組和下寒武統(tǒng)荷塘組)為研究對(duì)象,以原子力顯微鏡(AFM)、聚離子束刻蝕和場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡雙束聯(lián)用系統(tǒng)(FESEM-FIB)、N2等溫吸附為主要實(shí)驗(yàn)手段,結(jié)合有機(jī)巖石學(xué)鑒定,總有機(jī)碳(TOC)測(cè)試,全巖X射線衍射(XRD)等輔助實(shí)驗(yàn),開展了煤和泥頁巖納米孔隙結(jié)構(gòu)特征、定量表征技術(shù)和納米孔隙的成因、演化研究,重點(diǎn)開展了基于納米技術(shù)的孔隙表征系統(tǒng)研究,并對(duì)比分析了納米技術(shù)與N_2等溫吸附實(shí)驗(yàn)在煤和泥頁巖納米孔隙表征中的異同與優(yōu)劣勢(shì),探討了煤和泥頁巖納米孔隙特征表征的適應(yīng)性技術(shù)方法,并據(jù)此分析了納米孔隙發(fā)育的控制因素。通過AFM和FESEM-FIB觀察所揭示的煤和泥頁巖的孔隙特征,將煤和泥頁巖的孔隙按成因劃分為2大類8個(gè)亞類,分別為原生孔隙與次生孔隙,原生孔隙劃分為粒間孔、粒內(nèi)孔、基質(zhì)內(nèi)孔隙3個(gè)亞類,次生孔隙劃分為有機(jī)質(zhì)熱成因孔、外生孔、粘土礦物轉(zhuǎn)化孔、溶蝕孔、和晶間孔共5個(gè)亞類。粒間孔、溶蝕孔、外生孔等主要是微米級(jí)孔隙,基質(zhì)內(nèi)孔隙與有機(jī)質(zhì)熱成因孔控制著煤和泥頁巖中的納米孔隙系統(tǒng),決定了煤和泥頁巖的儲(chǔ)集性能。基質(zhì)內(nèi)孔隙主要為粘土礦物層間孔,其孔徑差異較大,但以納米孔隙為主,大多呈扁長(zhǎng)形,中間寬,兩端漸漸收斂。有機(jī)質(zhì)熱成因孔包括氣孔和分子間孔,常見氣孔的大小多為納米級(jí),形態(tài)以橢圓形為主。氣孔大多以孤立的形式存在,但在高—過成熟階段的泥頁巖與延展性較強(qiáng)的煤樣中,氣孔也能以群體的形式出現(xiàn),呈串珠狀,不規(guī)則狀等各種復(fù)雜形態(tài)。分子間孔主要發(fā)育于煤中,是有機(jī)質(zhì)分子有序化過程中超大分子間的分子孔,大小只有幾個(gè)埃。通過煤樣精細(xì)研磨技術(shù)與對(duì)AFM源數(shù)據(jù)的置信區(qū)間統(tǒng)計(jì),降低了制樣與實(shí)驗(yàn)過程中產(chǎn)生的誤差。結(jié)合開源軟件Gwyddion建立了AFM-Gwyddion孔隙定量表征技術(shù),并對(duì)優(yōu)化的AFM數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,獲取了自然演化煤樣系列的表面形貌并重構(gòu)了AFM二維與三維圖像,根據(jù)Gwyddion對(duì)AFM源數(shù)據(jù)的優(yōu)化結(jié)果計(jì)算了樣品的平均糙度Ra、均方差糙度Rq、表面偏度Rsk、峰度系數(shù)Rku等表面特性參數(shù)及孔隙數(shù)量,面孔率,孔徑最小值、最大值及平均值,孔面積,形狀系數(shù)等孔隙參數(shù)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,自然演化煤樣的表面糙度(Ra,Rq)隨成熟度的升高呈現(xiàn)出降低—升高—降低的變化特征。自然演化煤樣的表面糙度在低成熟度下主要受顯微組分的成分(及對(duì)應(yīng)的大分子骨架結(jié)構(gòu)特征)控制,在高成熟度下主要受孔隙特征控制。樣品系列孔隙演化可以分為三個(gè)主要階段,分別對(duì)應(yīng)微米級(jí)孔隙衰減—納米級(jí)孔隙發(fā)育—納米級(jí)孔隙衰減,與煙煤至無煙煤的躍變具有良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系。通過Particles (Pores) and Cracks Analysis System圖像處理軟件建立了SEM-PCAS孔隙定量表征技術(shù),對(duì)南方的三套黑色頁巖孔隙發(fā)育特征進(jìn)行定量評(píng)價(jià),獲取了孔徑,孔面積等常規(guī)孔徑參數(shù),并將概率熵,形狀系數(shù)與周長(zhǎng)面積法分形維數(shù)引入孔隙圖像學(xué)定量分析。SEM-PCAS的主要優(yōu)勢(shì)在于能針對(duì)不同賦存位置的孔隙進(jìn)行分類研究。按孔隙類型對(duì)孔隙參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì),發(fā)現(xiàn)有機(jī)質(zhì)氣孔孔徑小(均值為60 nm),形狀較為規(guī)則(形狀系數(shù)0.6)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)含氣性較好的龍馬溪組黑色頁巖中有機(jī)質(zhì)氣孔占主導(dǎo)地位,其比例高達(dá)85.3%,遠(yuǎn)高于大隆組和荷塘組樣品。龍馬溪組黑色頁巖以有機(jī)質(zhì)氣孔為主體的孔隙組成決定了其較小的平均孔徑(61.1 nm)和較大的形狀系數(shù)(0.67)。荷塘組和大隆組樣品中有機(jī)質(zhì)氣孔比例分別為32.2%與11.3%,形狀系數(shù)總體相對(duì)較小,分別為0.49和0.59,表明納米孔隙特別是氣孔后期遭受破壞,這可能是荷塘組黑色頁巖含氣性較低的原因之一。通過N_2等溫吸附實(shí)驗(yàn),獲取了三組系列樣品的孔徑分布,孔隙體積,BET比表面積等數(shù)據(jù)。對(duì)比分析AFM-Gwyddion技術(shù)、SEM-PCAS技術(shù)與N_2等溫吸附實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)AFM-Gwyddion技術(shù)主要優(yōu)點(diǎn)在于表征孔徑段較廣,覆蓋微孔至大孔段,但對(duì)非均性強(qiáng)的泥頁巖樣品仍存在測(cè)量技術(shù)上的缺陷。SEM-PCAS技術(shù)能針對(duì)不同賦存位置的孔隙進(jìn)行精細(xì)研究,但基于分辨率的限制,一般5nm以下的微孔和細(xì)介孔難以表征。N_2等溫吸附實(shí)驗(yàn)屬于非絕對(duì)意義的測(cè)試,獲取的信息量大,可測(cè)量5 nm以下的微孔和細(xì)介孔,但測(cè)定結(jié)果受樣品特征、實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ秃陀?jì)算方法的選擇等多種因素的限制,其結(jié)果一般用于系列樣品的對(duì)比研究�；谌N技術(shù)的適應(yīng)性特征,建立了AFM-Gwyddion技術(shù)表征煤納米孔隙,SEM-PCAS技術(shù)與氣體吸附技術(shù)聯(lián)合表征泥頁巖納米孔隙的表征模式。在總結(jié)研究的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并綜合前人研究的相關(guān)成果基礎(chǔ)上,闡明了煤和泥頁巖的孔隙發(fā)育的控制因素主要為有機(jī)質(zhì)特征(總有機(jī)碳含量,有機(jī)質(zhì)類型,熱成熟度),礦物組成(石英含量,粘土礦物組成與含量,碳酸鹽礦物含量)及成巖作用。熱成熟度與有機(jī)質(zhì)類型控制著有機(jī)質(zhì)熱成因孔的形成與演化,總有機(jī)碳含量決定著熱成因孔的發(fā)育程度。粘土礦物常與有機(jī)質(zhì)結(jié)合,共同控制著泥頁巖中的納米級(jí)孔隙�？傮w來說,煤中孔隙主要受熱成熟度控制,而有機(jī)質(zhì)特征和粘土礦物組成及含量是泥頁巖納米孔隙的主要控制因素。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：南京大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：P618.13
【目錄】：

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10 王為民,孫佃慶,苗盛;核磁共振測(cè)井基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)研究[J];測(cè)井技術(shù);1997年06期

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前3條

1 李文華;東勝—神府煤的煤質(zhì)特征與轉(zhuǎn)化特性[D];煤炭科學(xué)研究總院;2001年

2 陶云奇;含瓦斯煤THM耦合模型及煤與瓦斯突出模擬研究[D];重慶大學(xué);2009年

3 楊劍;黔北地區(qū)下寒武統(tǒng)黑色巖系形成環(huán)境與地球化學(xué)研究[D];長(zhǎng)安大學(xué);2009年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前9條

1 黃燕;湖南張家界地區(qū)寒武系牛蹄塘組黑色巖系沉積地球化學(xué)研究[D];成都理工大學(xué);2011年

2 廖文林;高精度球體類零件離子束確定性修形技術(shù)研究[D];國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué);2010年

3 孟憲明;煤孔隙結(jié)構(gòu)和煤對(duì)氣體吸附特性研究[D];山東科技大學(xué);2007年

4 張松航;鄂爾多斯盆地東緣煤層氣儲(chǔ)層物性研究[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）;2008年

5 王登峰;光學(xué)鏡面離子束拋光系統(tǒng)工藝參數(shù)研究[D];國(guó)防科學(xué)技術(shù)大學(xué);2007年

6 張瑜;沁水盆地南部高階煤產(chǎn)氣機(jī)理與產(chǎn)氣規(guī)律研究[D];重慶大學(xué);2009年

7 李旭;不同變質(zhì)程度煤比表面積與吸附特征關(guān)系的研究[D];煤炭科學(xué)研究總院;2007年

8 楊云昊;硬X射線顯微和納米CT技術(shù)在細(xì)胞成像中的應(yīng)用[D];中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué);2010年

9 楊永軍;貴州遵義松林地區(qū)寒武系牛蹄塘組下部烴源巖評(píng)價(jià)[D];成都理工大學(xué);2010年

【相似文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 陳培元;譚秀成;楊輝廷;王海芳;靳秀菊;;礁灘型儲(chǔ)層層間非均質(zhì)性定量表征[J];巖性油氣藏;2013年04期

2 鹿克峰;徐振中;馮景林;;一種定量表征油水過渡區(qū)飽和度分布的實(shí)用方法[J];中國(guó)海上油氣;2011年06期

3 周渝峰;;金屬礦物切面形狀的定量表征及其意義[J];礦物巖石;1993年04期

4 侯貴廷,王文明,楊默涵;砂體非線性分布的定量研究方法[J];北京大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2004年02期

5 奧立德;姚富來;喬力;程平;;真曹地區(qū)戴一段沉積微相特征及砂體分布定量表征研究[J];復(fù)雜油氣藏;2011年01期

6 張林;吳智平;李偉;王光增;張琦;賈海波;代磊;;東營(yíng)凹陷平南—石村變換構(gòu)造發(fā)育特征及其定量表征[J];高校地質(zhì)學(xué)報(bào);2012年02期

7 孫思敏;;低滲透儲(chǔ)層成巖作用定量表征與成巖儲(chǔ)集相——以吉林新立油田泉頭組三、四段為例[J];沉積與特提斯地質(zhì);2007年02期

8 姚艷斌;劉大錳;蔡益棟;李俊乾;;基于NMR和X-CT的煤的孔裂隙精細(xì)定量表征[J];中國(guó)科學(xué):地球科學(xué);2010年11期

9 鄧虎成;周文;周秋媚;陳文玲;張昊天;;新場(chǎng)氣田須二氣藏天然裂縫有效性定量表征方法及應(yīng)用[J];巖石學(xué)報(bào);2013年03期

10 周晚林,袁慎芳,王鑫偉;超聲無損檢測(cè)及實(shí)驗(yàn)教學(xué)系統(tǒng)的研究與開發(fā)[J];鹽城工學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2004年01期

中國(guó)重要會(huì)議論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

1 程艷麗;王雪松;劉兆榮;白郁華;李金龍;;大氣氧化性定量表征方法的建立及其應(yīng)用[A];中國(guó)氣象學(xué)會(huì)2007年年會(huì)大氣成分觀測(cè)、研究與預(yù)報(bào)分會(huì)場(chǎng)論文集[C];2007年

2 肖毓祥;宋新民;張愛卿;楊生榛;;火成巖油藏裂縫定量表征技術(shù)研究[A];西部大開發(fā) 科教先行與可持續(xù)發(fā)展——中國(guó)科協(xié)2000年學(xué)術(shù)年會(huì)文集[C];2000年

中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 焦堃;煤和泥頁巖納米孔隙的成因、演化機(jī)制與定量表征[D];南京大學(xué);2015年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前4條

1 吳天林;翡翠綠色的定量表征及對(duì)市場(chǎng)的意義[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）;2008年

2 張欣燕;Fe對(duì)天然水晶黃色貢獻(xiàn)的定量表征[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）;2011年

3 張佳靜;合成藍(lán)色尖晶石的定量表征及其影響因素研究[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué)(北京);2012年

4 金莉莉;湖北竹山綠松石顏色成因及水對(duì)顏色的影響[D];中國(guó)地質(zhì)大學(xué)（北京）;2008年

  本文關(guān)鍵詞：煤和泥頁巖納米孔隙的成因、演化機(jī)制與定量表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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