土壤重金屬激光誘導擊穿光譜定量分析研究
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【摘要】:快速、現(xiàn)場分析土壤重金屬含量分布對土壤污染治理與質(zhì)量評估具有重要意義。相比實驗室分析方法,激光誘導擊穿光譜技術(shù)(LIBS)提供了一種重金屬簡便、快速分析手段,可實現(xiàn)土壤重金屬多元素的快速、原位、同時測量。因此,開展土壤重金屬LIBS定量分析研究具有重要的應用價值。本文重點針對LIBS技術(shù)中土壤基體效應對重金屬定量分析影響,以及基于不同算法的土壤重金屬含量分析開展研究工作,取得的主要研究成果如下:(1)譜線選取與光譜穩(wěn)定性實驗分析。實驗選取了多種重金屬元素(Cr、Ni、Cd、Cu、Zn、Pb)的分析譜線,分析了土壤壓片時顆粒度與壓強大小以及激光脈沖累加平均次數(shù)對光譜強度和穩(wěn)定性的影響,研究了提高土壤LIBS光譜多次測量穩(wěn)定性的光譜預處理方法。(2)土壤基體效應分析與校正。實驗分析了土壤Cr、Ni、Cd、Cu、Zn、Pb等六種重金屬的單變量定量結(jié)果、各元素檢測限,以及Cr元素單變量定量結(jié)果較差的原因,基于Lorentz擬合和多元線性回歸進行了基體效應校正;研究了基于主成分分析法的待測樣品選擇定標方法,當待測與定標土壤基體相近時,Cr的預測誤差均小于6.81%,但預測誤差隨著基體差異的增大而增大。(3)基于SVR的重金屬含量分析。以Cr元素為例,對比研究了全譜和特征譜輸入下的支持向量機回歸(SVR)建模預測精度。結(jié)果表明,當訓練集含有多種土壤基體樣品時,特征譜輸入下單次測量相對誤差均小于6.13%,10次平.均測量相對誤差為3.03%,優(yōu)于全譜輸入預測結(jié)果,且回歸效率較高。(4)CF-LIBS重金屬含量應用分析;谧杂啥朔(CF-LIBS)分析了土壤Cr與Si兩種元素的含量比。結(jié)果表明,Si含量已知的國家標準樣品Cr的預測誤差均小于6.54%,實地采集土壤Cr含量預測誤差小于16.44%;基于該方法分析了某冶煉廠區(qū)周邊土壤Cr和Si元素含量比(設小區(qū)域范圍土壤Si含量變化可以忽略),12個采樣點分析結(jié)果與ICP-OES測量結(jié)果具有較好的一致性。
【學位授予單位】:中國科學技術(shù)大學
【學位級別】:博士
【學位授予年份】:2017
【分類號】:S151.93;O433.4
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,本文編號:1302623
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