發(fā)布時(shí)間：2017-09-30 12:15

  本文關(guān)鍵詞：3Y-TZP基牙科陶瓷的顏色和熒光調(diào)控

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【摘要】：氧化鋯陶瓷由于具有優(yōu)良的機(jī)械性能和良好的生物相容性而成功應(yīng)用于口腔修復(fù)領(lǐng)域。特別是近年來(lái)全鋯牙的臨床應(yīng)用克服了原來(lái)基牙預(yù)備量大等缺點(diǎn),使之逐漸成為義齒修復(fù)的主流材料。隨著患者對(duì)修復(fù)體美觀效果要求的提高,人牙顏色和熒光等光學(xué)性能的模擬越來(lái)越受到重視。一個(gè)完美的修復(fù)體除了形態(tài)、大小等需與天然牙相似外,其光學(xué)性能更應(yīng)與天然牙接近。然而目前牙科氧化鋯陶瓷存在染色方法單一、色彩重現(xiàn)性差等不足,且對(duì)熒光性能的研究相對(duì)較少。因此,本研究一方面采用不同的方法來(lái)改進(jìn)氧化鋯陶瓷的染色,同時(shí)還通過(guò)銪摻雜方法來(lái)實(shí)現(xiàn)天然牙的熒光模擬:以ZrOCl2·8H2O、YCl3·6H2O、Pr Cl3·7H2O和NaOH為原料,采用機(jī)械化學(xué)法制備Pr著色3Y-TZP陶瓷。確定了粉體的最佳處理程序是先將球磨前驅(qū)體煅燒后再將NaCl洗去。據(jù)此,將反應(yīng)物球磨30分鐘后得到的前驅(qū)體經(jīng)500℃煅燒、洗滌可制備粒徑約為10 nm的Pr摻雜3Y-TZP納米粉體。利用不同Pr摻雜量的3Y-TZP粉體制備出了在天然牙顏色范圍內(nèi)的黃色品試件。其中,摻雜0.09 mol%的Pr可顯著提高b*而對(duì)L*和a*的影響較小。以3Y-TZP粉體為原料,Fe(NO3)3為著色劑,PEG 2000為分散劑,采用非均勻沉淀法,制備5種顏色梯度的3Y-TZP瓷塊。結(jié)果表明,經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后氧化鋯瓷塊著色均勻,色度值顯示Fe2O3能明顯提高b*值,對(duì)L*和a*值影響較小。SEM顯示斷裂面呈致密的多晶結(jié)構(gòu),斷裂模式主要為穿晶斷裂。XRD結(jié)果顯示添加Fe2O3后僅有t-ZrO2相出現(xiàn)。因此,采用非均勻沉淀法通過(guò)添加適量Fe2O3可以得到著色均勻、對(duì)性能影響較小的牙科3Y-TZP陶瓷。以Fe(Cl)3為著色劑,正丙醇與去離子水的混合液為溶劑,通過(guò)添加表面活性劑NP-8配制成著色溶液。采用溶液浸泡著色法,通過(guò)調(diào)節(jié)溶液中的Fe3+濃度制備了5種顏色梯度的氧化鋯瓷塊。結(jié)果表明,采用添加了表面活性劑NP-8的鐵離子著色劑,可以使高溫?zé)Y(jié)后的氧化鋯瓷塊著色更加均勻,色差值2,達(dá)到臨床可接受水平。SEM結(jié)果顯示斷裂面呈致密的多晶結(jié)構(gòu),斷裂模式為穿晶斷裂和沿晶斷裂共同存在。XRD結(jié)果顯示著色后僅有t-ZrO2的相出現(xiàn)。三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度略有下降,但仍能滿足口腔修復(fù)材料的臨床需求。采用粉體混合和浸泡的方法,在3Y-TZP陶瓷中摻入Eu元素,在不同氣氛下燒結(jié)分別制備了具有藍(lán)色和紅色熒光的陶瓷塊。采用掃描電鏡、X射線衍射儀和熒光光譜儀對(duì)其微觀形貌、物相和發(fā)光特征進(jìn)行表征。結(jié)果表明:兩種方法制備的Eu摻雜3Y-TZP在還原氣氛下燒結(jié),可發(fā)出類似天然牙的藍(lán)色熒光。以470 nm為監(jiān)測(cè)波長(zhǎng)的激發(fā)光譜中,峰值在370 nm的寬帶激發(fā)峰屬于Eu2+的4f→5d躍遷吸收帶。以365nm波長(zhǎng)激發(fā)的發(fā)射光譜可看到發(fā)射主峰為位于470nm的寬帶藍(lán)光發(fā)射,屬于Eu2+的4f65d1→4f7能級(jí)躍遷。燒結(jié)的Eu2+摻雜3Y-TZP陶瓷致密、晶粒大小均勻、尺寸約為450nm,主晶相為四方相。它們可以被自然光中的近紫外光激發(fā)而呈現(xiàn)出與天然牙接近的藍(lán)光發(fā)射,證明該方法可以實(shí)現(xiàn)天然牙藍(lán)色熒光的模擬。在空氣氣氛下燒結(jié)的Eu摻雜3Y-TZP則發(fā)出Eu3+的特征紅色熒光,在395nm激發(fā)波長(zhǎng)下,發(fā)射光譜在604nm和595nm處出現(xiàn)兩個(gè)強(qiáng)發(fā)射峰,分別對(duì)應(yīng)于Eu3+的5D0→7F2和5D0→7F1躍遷發(fā)射。將上述Fe、Pr、Eu摻雜3Y-TZP瓷塊的浸提液用于體外培養(yǎng)小鼠成纖維細(xì)胞(L-929)3天,通過(guò)觀察細(xì)胞形態(tài)和采用MTT法測(cè)試吸光度值評(píng)價(jià)各著色瓷塊的細(xì)胞毒性;與此同時(shí),將浸提液與新鮮稀釋的兔血混合,觀察其溶血性。結(jié)果表明各組試件浸提液培養(yǎng)細(xì)胞3天后生長(zhǎng)良好,形態(tài)正常,各實(shí)驗(yàn)組的毒性評(píng)級(jí)為0~I級(jí),證明Fe、Pr、Eu摻雜3Y-TZP陶瓷無(wú)細(xì)胞毒性。溶血率介于0.031~0.072%之間,具備臨床應(yīng)用的安全基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】：3Y-TZP陶瓷 摻雜 染色 熒光 生物相容性
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ174.1
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-12
• 第一章 文獻(xiàn)綜述12-37
• 1.1 氧化鋯的基本性能13-14
• 1.2 氧化鋯粉體的制備14-17
• 1.2.1 液相法14-15
• 1.2.2 氣相法15
• 1.2.3 固相法15-17
• 1.3 氧化鋯在.腔領(lǐng)域的應(yīng)用現(xiàn)狀17-19
• 1.3.1 氧化鋯托槽17
• 1.3.2 氧化鋯樁核17-18
• 1.3.3 氧化鋯基臺(tái)18
• 1.3.4 氧化鋯種植體18-19
• 1.4 牙科氧化鋯陶瓷染色的研究進(jìn)展19-24
• 1.4.1 色度學(xué)相關(guān)理論19-20
• 1.4.2 常用著色方法比較20-21
• 1.4.3 著色劑及著色效果21-22
• 1.4.4 著色后機(jī)械性能的改變22-24
• 1.4.5 著色后與飾面瓷結(jié)合情況24
• 1.5 天然牙和修復(fù)材料熒光性的研究現(xiàn)狀24-26
• 1.5.1 天然牙熒光的發(fā)生機(jī)理25
• 1.5.2 熒光在.腔中的應(yīng)用25-26
• 1.6 氧化鋯陶瓷的生物相容性研究26-28
• 1.6.1 細(xì)胞毒性實(shí)驗(yàn)27
• 1.6.2 溶血試驗(yàn)27-28
• 1.7 本課題的研究思路28-29
• 參考文獻(xiàn)29-37
• 第二章 機(jī)械化學(xué)法制備牙科著色 3Y-TZP陶瓷37-49
• 2.1 引言37-38
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分38-40
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器38
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟38-40
• 2.2.3 測(cè)試表征40
• 2.3 結(jié)果與討論40-46
• 2.3.1 前驅(qū)體不同處理方法對(duì)粉體粒徑的影響40-42
• 2.3.2 前驅(qū)體S2的差熱-熱重分析42-43
• 2.3.3 樣品S2的XRD分析43-44
• 2.3.4 Pr著色 3Y-TZP試件的色度分析44-46
• 2.4 本章總結(jié)46
• 參考文獻(xiàn)46-49
• 第三章 非均勻沉淀法制備牙科著色 3Y-TZP陶瓷49-59
• 3.1 引言49-50
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分50-53
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器50-51
• 3.2.2 著色試件制備51-53
• 3.2.3 著色試件的表征53
• 3.3 結(jié)果與討論53-57
• 3.3.1 著色效果分析53-54
• 3.3.2 著色粉體分析54-55
• 3.3.3 電鏡照片分析55-56
• 3.3.4 著色試件物相分析56-57
• 3.4 本章結(jié)論57
• 參考文獻(xiàn)57-59
• 第四章 浸泡著色法制備牙科 3Y-TZP彩色陶瓷59-74
• 4.1 引言59-60
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分60-65
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器60-61
• 4.2.2 材料的制備61-63
• 4.2.3 樣品的測(cè)試63-65
• 4.3 結(jié)果與討論65-71
• 4.3.1 色度學(xué)結(jié)果及分析65-68
• 4.3.2 滲透深度測(cè)試結(jié)果和分析68-69
• 4.3.3 機(jī)械性能測(cè)試結(jié)果和分析69-70
• 4.3.4 斷裂端及表面顯微結(jié)構(gòu)圖及分析70-71
• 4.3.5 XRD結(jié)果及其晶相分析71
• 4.4 本章總結(jié)71-72
• 參考文獻(xiàn)72-74
• 第五章 Eu2+摻雜牙科 3Y-TZP陶瓷模擬天然牙熒光性的研究74-87
• 5.1 引言74-75
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分75-77
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)藥品和儀器75
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)步驟75-77
• 5.2.3 性能測(cè)試77
• 5.3 結(jié)果與討論77-83
• 5.3.1 熒光光譜分析77-81
• 5.3.2 掃描電鏡分析81-82
• 5.3.3 物相分析82-83
• 5.4 本章結(jié)論83-84
• 參考文獻(xiàn)84-87
• 第六章 著色劑和熒光劑摻雜 3Y-TZP陶瓷的生物相容性研究87-96
• 6.1 引言87-88
• 6.2 實(shí)驗(yàn)部分88-91
• 6.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器88-89
• 6.2.2 實(shí)驗(yàn)方法89-91
• 6.3 結(jié)果與討論91-94
• 6.3.1 細(xì)胞毒性分析91-94
• 6.3.2 溶血試驗(yàn)分析94
• 6.4 本章總結(jié)94-95
• 參考文獻(xiàn)95-96
• 第七章 總結(jié)與展望96-99
• 7.1 總結(jié)96-97
• 7.2 展望97-99
• 致謝99-100
• 攻讀學(xué)位期間的研究成果100

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前8條

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本文編號(hào)：948139