3Y-TZP基牙科陶瓷的顏色和熒光調(diào)控
本文關(guān)鍵詞:3Y-TZP基牙科陶瓷的顏色和熒光調(diào)控
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【摘要】:氧化鋯陶瓷由于具有優(yōu)良的機(jī)械性能和良好的生物相容性而成功應(yīng)用于口腔修復(fù)領(lǐng)域。特別是近年來全鋯牙的臨床應(yīng)用克服了原來基牙預(yù)備量大等缺點(diǎn),使之逐漸成為義齒修復(fù)的主流材料。隨著患者對修復(fù)體美觀效果要求的提高,人牙顏色和熒光等光學(xué)性能的模擬越來越受到重視。一個完美的修復(fù)體除了形態(tài)、大小等需與天然牙相似外,其光學(xué)性能更應(yīng)與天然牙接近。然而目前牙科氧化鋯陶瓷存在染色方法單一、色彩重現(xiàn)性差等不足,且對熒光性能的研究相對較少。因此,本研究一方面采用不同的方法來改進(jìn)氧化鋯陶瓷的染色,同時還通過銪摻雜方法來實(shí)現(xiàn)天然牙的熒光模擬:以ZrOCl2·8H2O、YCl3·6H2O、Pr Cl3·7H2O和NaOH為原料,采用機(jī)械化學(xué)法制備Pr著色3Y-TZP陶瓷。確定了粉體的最佳處理程序是先將球磨前驅(qū)體煅燒后再將NaCl洗去。據(jù)此,將反應(yīng)物球磨30分鐘后得到的前驅(qū)體經(jīng)500℃煅燒、洗滌可制備粒徑約為10 nm的Pr摻雜3Y-TZP納米粉體。利用不同Pr摻雜量的3Y-TZP粉體制備出了在天然牙顏色范圍內(nèi)的黃色品試件。其中,摻雜0.09 mol%的Pr可顯著提高b*而對L*和a*的影響較小。以3Y-TZP粉體為原料,Fe(NO3)3為著色劑,PEG 2000為分散劑,采用非均勻沉淀法,制備5種顏色梯度的3Y-TZP瓷塊。結(jié)果表明,經(jīng)高溫?zé)Y(jié)后氧化鋯瓷塊著色均勻,色度值顯示Fe2O3能明顯提高b*值,對L*和a*值影響較小。SEM顯示斷裂面呈致密的多晶結(jié)構(gòu),斷裂模式主要為穿晶斷裂。XRD結(jié)果顯示添加Fe2O3后僅有t-ZrO2相出現(xiàn)。因此,采用非均勻沉淀法通過添加適量Fe2O3可以得到著色均勻、對性能影響較小的牙科3Y-TZP陶瓷。以Fe(Cl)3為著色劑,正丙醇與去離子水的混合液為溶劑,通過添加表面活性劑NP-8配制成著色溶液。采用溶液浸泡著色法,通過調(diào)節(jié)溶液中的Fe3+濃度制備了5種顏色梯度的氧化鋯瓷塊。結(jié)果表明,采用添加了表面活性劑NP-8的鐵離子著色劑,可以使高溫?zé)Y(jié)后的氧化鋯瓷塊著色更加均勻,色差值2,達(dá)到臨床可接受水平。SEM結(jié)果顯示斷裂面呈致密的多晶結(jié)構(gòu),斷裂模式為穿晶斷裂和沿晶斷裂共同存在。XRD結(jié)果顯示著色后僅有t-ZrO2的相出現(xiàn)。三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度略有下降,但仍能滿足口腔修復(fù)材料的臨床需求。采用粉體混合和浸泡的方法,在3Y-TZP陶瓷中摻入Eu元素,在不同氣氛下燒結(jié)分別制備了具有藍(lán)色和紅色熒光的陶瓷塊。采用掃描電鏡、X射線衍射儀和熒光光譜儀對其微觀形貌、物相和發(fā)光特征進(jìn)行表征。結(jié)果表明:兩種方法制備的Eu摻雜3Y-TZP在還原氣氛下燒結(jié),可發(fā)出類似天然牙的藍(lán)色熒光。以470 nm為監(jiān)測波長的激發(fā)光譜中,峰值在370 nm的寬帶激發(fā)峰屬于Eu2+的4f→5d躍遷吸收帶。以365nm波長激發(fā)的發(fā)射光譜可看到發(fā)射主峰為位于470nm的寬帶藍(lán)光發(fā)射,屬于Eu2+的4f65d1→4f7能級躍遷。燒結(jié)的Eu2+摻雜3Y-TZP陶瓷致密、晶粒大小均勻、尺寸約為450nm,主晶相為四方相。它們可以被自然光中的近紫外光激發(fā)而呈現(xiàn)出與天然牙接近的藍(lán)光發(fā)射,證明該方法可以實(shí)現(xiàn)天然牙藍(lán)色熒光的模擬。在空氣氣氛下燒結(jié)的Eu摻雜3Y-TZP則發(fā)出Eu3+的特征紅色熒光,在395nm激發(fā)波長下,發(fā)射光譜在604nm和595nm處出現(xiàn)兩個強(qiáng)發(fā)射峰,分別對應(yīng)于Eu3+的5D0→7F2和5D0→7F1躍遷發(fā)射。將上述Fe、Pr、Eu摻雜3Y-TZP瓷塊的浸提液用于體外培養(yǎng)小鼠成纖維細(xì)胞(L-929)3天,通過觀察細(xì)胞形態(tài)和采用MTT法測試吸光度值評價各著色瓷塊的細(xì)胞毒性;與此同時,將浸提液與新鮮稀釋的兔血混合,觀察其溶血性。結(jié)果表明各組試件浸提液培養(yǎng)細(xì)胞3天后生長良好,形態(tài)正常,各實(shí)驗組的毒性評級為0~I級,證明Fe、Pr、Eu摻雜3Y-TZP陶瓷無細(xì)胞毒性。溶血率介于0.031~0.072%之間,具備臨床應(yīng)用的安全基礎(chǔ)。
【關(guān)鍵詞】:3Y-TZP陶瓷 摻雜 染色 熒光 生物相容性
【學(xué)位授予單位】:南昌大學(xué)
【學(xué)位級別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TQ174.1
【目錄】:
- 摘要3-5
- ABSTRACT5-12
- 第一章 文獻(xiàn)綜述12-37
- 1.1 氧化鋯的基本性能13-14
- 1.2 氧化鋯粉體的制備14-17
- 1.2.1 液相法14-15
- 1.2.2 氣相法15
- 1.2.3 固相法15-17
- 1.3 氧化鋯在.腔領(lǐng)域的應(yīng)用現(xiàn)狀17-19
- 1.3.1 氧化鋯托槽17
- 1.3.2 氧化鋯樁核17-18
- 1.3.3 氧化鋯基臺18
- 1.3.4 氧化鋯種植體18-19
- 1.4 牙科氧化鋯陶瓷染色的研究進(jìn)展19-24
- 1.4.1 色度學(xué)相關(guān)理論19-20
- 1.4.2 常用著色方法比較20-21
- 1.4.3 著色劑及著色效果21-22
- 1.4.4 著色后機(jī)械性能的改變22-24
- 1.4.5 著色后與飾面瓷結(jié)合情況24
- 1.5 天然牙和修復(fù)材料熒光性的研究現(xiàn)狀24-26
- 1.5.1 天然牙熒光的發(fā)生機(jī)理25
- 1.5.2 熒光在.腔中的應(yīng)用25-26
- 1.6 氧化鋯陶瓷的生物相容性研究26-28
- 1.6.1 細(xì)胞毒性實(shí)驗27
- 1.6.2 溶血試驗27-28
- 1.7 本課題的研究思路28-29
- 參考文獻(xiàn)29-37
- 第二章 機(jī)械化學(xué)法制備牙科著色 3Y-TZP陶瓷37-49
- 2.1 引言37-38
- 2.2 實(shí)驗部分38-40
- 2.2.1 實(shí)驗藥品和儀器38
- 2.2.2 實(shí)驗步驟38-40
- 2.2.3 測試表征40
- 2.3 結(jié)果與討論40-46
- 2.3.1 前驅(qū)體不同處理方法對粉體粒徑的影響40-42
- 2.3.2 前驅(qū)體S2的差熱-熱重分析42-43
- 2.3.3 樣品S2的XRD分析43-44
- 2.3.4 Pr著色 3Y-TZP試件的色度分析44-46
- 2.4 本章總結(jié)46
- 參考文獻(xiàn)46-49
- 第三章 非均勻沉淀法制備牙科著色 3Y-TZP陶瓷49-59
- 3.1 引言49-50
- 3.2 實(shí)驗部分50-53
- 3.2.1 實(shí)驗藥品和儀器50-51
- 3.2.2 著色試件制備51-53
- 3.2.3 著色試件的表征53
- 3.3 結(jié)果與討論53-57
- 3.3.1 著色效果分析53-54
- 3.3.2 著色粉體分析54-55
- 3.3.3 電鏡照片分析55-56
- 3.3.4 著色試件物相分析56-57
- 3.4 本章結(jié)論57
- 參考文獻(xiàn)57-59
- 第四章 浸泡著色法制備牙科 3Y-TZP彩色陶瓷59-74
- 4.1 引言59-60
- 4.2 實(shí)驗部分60-65
- 4.2.1 實(shí)驗藥品和儀器60-61
- 4.2.2 材料的制備61-63
- 4.2.3 樣品的測試63-65
- 4.3 結(jié)果與討論65-71
- 4.3.1 色度學(xué)結(jié)果及分析65-68
- 4.3.2 滲透深度測試結(jié)果和分析68-69
- 4.3.3 機(jī)械性能測試結(jié)果和分析69-70
- 4.3.4 斷裂端及表面顯微結(jié)構(gòu)圖及分析70-71
- 4.3.5 XRD結(jié)果及其晶相分析71
- 4.4 本章總結(jié)71-72
- 參考文獻(xiàn)72-74
- 第五章 Eu2+摻雜牙科 3Y-TZP陶瓷模擬天然牙熒光性的研究74-87
- 5.1 引言74-75
- 5.2 實(shí)驗部分75-77
- 5.2.1 實(shí)驗藥品和儀器75
- 5.2.2 實(shí)驗步驟75-77
- 5.2.3 性能測試77
- 5.3 結(jié)果與討論77-83
- 5.3.1 熒光光譜分析77-81
- 5.3.2 掃描電鏡分析81-82
- 5.3.3 物相分析82-83
- 5.4 本章結(jié)論83-84
- 參考文獻(xiàn)84-87
- 第六章 著色劑和熒光劑摻雜 3Y-TZP陶瓷的生物相容性研究87-96
- 6.1 引言87-88
- 6.2 實(shí)驗部分88-91
- 6.2.1 實(shí)驗試劑與儀器88-89
- 6.2.2 實(shí)驗方法89-91
- 6.3 結(jié)果與討論91-94
- 6.3.1 細(xì)胞毒性分析91-94
- 6.3.2 溶血試驗分析94
- 6.4 本章總結(jié)94-95
- 參考文獻(xiàn)95-96
- 第七章 總結(jié)與展望96-99
- 7.1 總結(jié)96-97
- 7.2 展望97-99
- 致謝99-100
- 攻讀學(xué)位期間的研究成果100
【參考文獻(xiàn)】
中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前8條
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,本文編號:948139
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