本文關(guān)鍵詞：化學(xué)氣相沉積法控制合成低維過渡金屬硫族化合物的研究

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【摘要】：二維過渡金屬硫族化合物(TMDCs)作為一類新興的低維材料,因其具有豐富的材料特性及廣闊的應(yīng)用前景受到廣泛關(guān)注。其中半導(dǎo)體性TMDCs極大地豐富了以金屬性石墨烯(graphene)以及絕緣體六方氮化硼(h-BN)為代表的二維材料體系。當(dāng)二維材料的維度進(jìn)一步降低至一維時(shí),在量子限域效應(yīng)的作用下,一維材料將呈現(xiàn)出與二維材料迥然不同的性質(zhì)。在低維材料研究領(lǐng)域,材料的控制合成是最基礎(chǔ)的科學(xué)問題,是揭示這類材料的獨(dú)特性質(zhì)并探索其應(yīng)用的關(guān)鍵。在合成低維TMDCs的諸多方法中,化學(xué)氣相沉積法(CVD)具有可控性強(qiáng)、合成材料質(zhì)量高、易于產(chǎn)業(yè)化等眾多優(yōu)點(diǎn),已經(jīng)展示出實(shí)現(xiàn)這類材料可控合成的巨大潛力。本論文圍繞著幾種具有獨(dú)特電學(xué)性質(zhì)的低維過渡金屬硫族化合物的控制合成展開,以前驅(qū)體的設(shè)計(jì)合成為切入點(diǎn),系統(tǒng)地研究這幾種低維TMDCs的CVD合成,并探索了這幾種材料所呈現(xiàn)的特性。論文的主要內(nèi)容包括如下三個(gè)部分：1.準(zhǔn)一維三氧化二釩(V203)納米帶的制備及其相轉(zhuǎn)變行為的研究。利用水熱法制備的五氧化二釩(V205)納米帶作為前驅(qū)體及模板,通過氣相還原為V203納米帶,并研究了其相轉(zhuǎn)變行為與三維或二維V203材料的差異,結(jié)果表明：(1)透射電子顯微鏡(TEM)、選區(qū)電子衍射(SAED)、X射線光電子能譜(XPS)及X射線衍射(XRD)的數(shù)據(jù)表明,V205納米帶在氫氣(H2)與硫(S)的混合氣氛中被還原為V203納米帶,其尺寸與形貌保持完整。(2)通過測(cè)量單根納米帶的電導(dǎo)率隨溫度的變化,表明了所制備的V203納米帶的金屬-絕緣體相轉(zhuǎn)變溫度約為150 K,與V203體相材料相近。利用拉曼光譜研究了激光誘導(dǎo)下V2O3納米帶的化學(xué)穩(wěn)定性與溫度的關(guān)系,間接測(cè)得了V203納米帶的相轉(zhuǎn)變溫度約為150 K,與變溫電學(xué)性質(zhì)的數(shù)據(jù)吻合。(3)通過超導(dǎo)量子干涉器件(SQUID)測(cè)得的V203納米帶的磁相變溫度低于體相材料,表明納米帶中順磁相-反鐵磁相的轉(zhuǎn)變受到抑制。這是由于尺寸的限制打破低溫下磁性的長(zhǎng)程有序性所致。此部分的研究工作拓展了獲取一維V203納米材料的方法,揭示了維度對(duì)其電學(xué)與磁學(xué)相轉(zhuǎn)變行為的影響。此外,跟蹤相轉(zhuǎn)變前后化學(xué)穩(wěn)定性的變化則為研究材料的相轉(zhuǎn)變行為提供了一種新思路。2.化學(xué)氣相沉積法制備二維半導(dǎo)體性二硫化鎢(WS2)及其形貌的研究。針對(duì)三氧化鎢(W03)難以氣化的問題設(shè)計(jì)了不同組成及尺寸的前驅(qū)體,并將前驅(qū)體進(jìn)行圖案化,從而降低前驅(qū)體的氣化溫度,提高前驅(qū)體的利用率。圍繞這一思路開展的研究工作包括以下三個(gè)方面：以V-W-O微米片為前驅(qū)體制備WS2納米片；以水熱法制備的W03納米棒為前驅(qū)體大量制備二維WS2納米片并進(jìn)行其刻蝕行為的研究；以圖案化的W03前驅(qū)體制備大量或大尺寸的WS2納米片。主要研究成果包括：(1)以水熱法制備的V-W-O微米片為前驅(qū)體制備了WS2納米片。通過V的摻雜顯著降低W03的氣化溫度。光學(xué)顯微鏡圖像表明,WS2納米片在生長(zhǎng)過程中呈現(xiàn)出不同晶向的選擇性,形成了六邊形、三角形及兩者的過渡形貌。利用能量色散X射線光譜(EDX),結(jié)合二維拉曼成像(Raman mapping)及飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜(TOF-SIMS),表明了V元素未摻雜于WS2納米片中。(2)以水熱法制備的W03納米棒為前驅(qū)體制備了大量WS2納米片。在尺寸效應(yīng)的作用下,W03納米棒的氣化溫度遠(yuǎn)小于其體相材料。光學(xué)顯微鏡圖像表明,WS2納米片在生長(zhǎng)基底上分布密度較大,尺寸形貌較為統(tǒng)一,并存在單層及雙層兩種結(jié)構(gòu)。原子力顯微鏡(AFM)表征發(fā)現(xiàn),納米片中心部分發(fā)生刻蝕。Raman mapping數(shù)據(jù)表明產(chǎn)物中存在MoS2,說明了刻蝕的機(jī)理為氣相Mo03與WS2反應(yīng),同時(shí)表明前驅(qū)體W03納米棒為MoO3-WO3核殼結(jié)構(gòu),Mo03來源于水熱合成原材料中痕量Mo源的氧化。(3)為了控制WS2生長(zhǎng)位置,提高W03前驅(qū)體的利用率,將前驅(qū)體在生長(zhǎng)基底上進(jìn)行圖案化,以圖案化的W03前驅(qū)體制備了大量或大尺寸的WS2納米片。結(jié)果表明,圖案化的W03前驅(qū)體豎線之間沉積了大量WS2納米片,通過調(diào)控硫蒸氣通入的時(shí)機(jī)獲得了大尺寸、獨(dú)立的WS2三角形薄片。此部分研究為實(shí)現(xiàn)WS2的控制合成提供了新的途徑,并闡明了前驅(qū)體設(shè)計(jì)在制備二維過渡金屬硫族化合物中的作用。3.具有垂直取向邊緣的金屬性鐵磁體MoS2納米帶的制備。將水熱法合成的Mo03納米帶通過動(dòng)力學(xué)控制的硫化反應(yīng)制備得到MoS2納米帶,這種納米帶的表面具有大量垂直取向的邊緣,這一亞穩(wěn)定材料呈現(xiàn)出獨(dú)特的電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)。研究表明：(1)通過SAED、TEM 及 AFM等表征手段表明,Mo03納米帶在硫化后結(jié)晶性由單晶轉(zhuǎn)變?yōu)槎嗑?形貌保持完整,其表面存在大量垂直取向的層狀MoS2,硫化后表面變得粗糙。(2) Raman、XPS及XRD數(shù)據(jù)表明,MoO3納米帶被完全硫化為MoS2。拉曼峰強(qiáng)度比變化與XRD衍射峰變寬說明了產(chǎn)物中存在垂直取向的MoS2。通過表征不同加熱溫度下MoS2納米帶的結(jié)構(gòu)與組成,證明了大量邊緣結(jié)構(gòu)為亞穩(wěn)定態(tài),并且可以在適宜的硫化溫度下通過動(dòng)力學(xué)控制的過程獲得。(3)電學(xué)及磁學(xué)性質(zhì)測(cè)量的結(jié)果表明,制備得到的MoS2納米帶呈現(xiàn)出不同于2H-MoS2的金屬性與鐵磁性。而產(chǎn)生這種差別的原因在于這些垂直取向的層狀MoS2。在空氣中測(cè)量電學(xué)性質(zhì)過程中,MoS2納米帶會(huì)被測(cè)量過程中產(chǎn)生的焦耳熱氧化為水溶性鉬酸鹽；在測(cè)量磁學(xué)性質(zhì)時(shí),久置空氣中的樣品的磁化率會(huì)大大降低。這兩者都表明了所得邊緣為亞穩(wěn)定態(tài)。電感耦合等離子質(zhì)譜(ICP-MS)的應(yīng)用則排除了磁性雜質(zhì)對(duì)MoS2納米帶磁化率的影響。此部分的研究為制備亞穩(wěn)態(tài)低維材料提供了可選擇的新方法,印證了理論計(jì)算中MoS2可能出現(xiàn)金屬性鐵磁相的預(yù)測(cè),并揭示了邊緣效應(yīng)對(duì)低維材料性質(zhì)的影響。感謝國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21322303,51372134,21373127)的資助
【關(guān)鍵詞】：低維材料 過渡金屬硫族化合物 化學(xué)氣相沉積法 電學(xué)性質(zhì)
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ125.18
【目錄】：

• 中文摘要8-11
• Abstract11-14
• 第一章 緒論14-43
• 1.1 化學(xué)氣相沉積法合成低維過渡金屬硫族化合物研究進(jìn)展15-25
• 1.1.1 化學(xué)氣相沉積法合成低維MoS_215-22
• 1.1.1.1 基于鉬源表面硫化/熱分解反應(yīng)的MoS_2控制合成16-18
• 1.1.1.2 基于氣相硫化與表面成核生長(zhǎng)的MoS_2控制合成18-22
• 1.1.2 化學(xué)氣相沉積法合成低維WS_222-25
• 1.2 化學(xué)氣相沉積法合成合金及異質(zhì)結(jié)構(gòu)25-29
• 1.3 主要表征手段及基本原理29-34
• 1.3.1 光學(xué)顯微鏡29
• 1.3.2 透射電子顯微鏡29-31
• 1.3.3 拉曼光譜31-32
• 1.3.4 原子力顯微鏡32-33
• 1.3.5 X射線衍射33
• 1.3.6 X射線光電子能譜33-34
• 1.3.7 磁學(xué)測(cè)量系統(tǒng)-超導(dǎo)量子干涉器件34
• 1.4 本論文的立題思想、研究?jī)?nèi)容和意義34-37
• 參考文獻(xiàn)37-43
• 第二章 一維V2_O_3納米帶的制備及其相轉(zhuǎn)變研究43-58
• 2.1 引言43-44
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分44-46
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑44
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器44
• 2.2.3 V_2O_5納米帶前驅(qū)體的制備44
• 2.2.4 V_2O_3納米帶的制備44-45
• 2.2.5 TEM樣品的制備及測(cè)量環(huán)境45
• 2.2.6 XRD及XPS測(cè)量環(huán)境45
• 2.2.7 電學(xué)器件的制備及變溫磁性的測(cè)量環(huán)境45-46
• 2.2.8 拉曼光譜的采集46
• 2.3 結(jié)果與討論46-54
• 2.3.1 V_2O_3納米帶的形貌及結(jié)晶性46-47
• 2.3.2 V_2O_3納米帶的純凈度表征47-49
• 2.3.3 V_2O_3納米帶的金屬-絕緣體相轉(zhuǎn)變49-50
• 2.3.4 V_2O_3納米帶的磁相轉(zhuǎn)變50-52
• 2.3.5 V_2O_3納米帶的變溫拉曼測(cè)量52-54
• 2.4 結(jié)論54-55
• 參考文獻(xiàn)55-58
• 第三章 二維WS_2的制備及其形貌研究58-80
• 3.1 V-W-O微米片前驅(qū)體制備WS_2二維薄片58-66
• 3.1.1 引言58-59
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)部分59-61
• 3.1.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑59
• 3.1.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器59
• 3.1.2.3 V-W-O微米片的制備59
• 3.1.2.4 WS_2二維薄片的制備59-60
• 3.1.2.5 TEM樣品的制備及測(cè)量環(huán)境60
• 3.1.2.6 XPS測(cè)量環(huán)境60
• 3.1.2.7 二維拉曼成像的采集60-61
• 3.1.3 結(jié)果討論61-65
• 3.1.3.1 V-W-O微米片的形貌及結(jié)晶性61
• 3.1.3.2 V-W-O微米片的組成61-62
• 3.1.3.3 WS_2二維薄片的形貌及結(jié)晶性62-63
• 3.1.3.4 WS_2二維薄片的純度表征63-65
• 3.1.4 結(jié)論65-66
• 3.2 WO_3納米棒前驅(qū)體制備大量WS_2二維薄片及其刻蝕的研究66-71
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)部分66-67
• 3.2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑66
• 3.2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器66
• 3.2.1.3 WO_3納米棒的制備66-67
• 3.2.1.4 WS_2二維薄片的制備67
• 3.2.1.5 二維拉曼成像的采集67
• 3.2.2 結(jié)果與討論67-71
• 3.2.2.1 WS_2二維薄片的形貌67-69
• 3.2.2.2 WS_2二維薄片的二維拉曼成像分析69-70
• 3.2.3.3 WO_3納米棒結(jié)構(gòu)的分析及WS_2二維薄片刻蝕機(jī)理的推測(cè)70-71
• 3.2.3 結(jié)論71
• 3.3 圖案化WO_3前驅(qū)體制備大量或大尺寸WS_2二維薄片71-77
• 3.3.1 引言71-72
• 3.3.2 實(shí)驗(yàn)部分72-75
• 3.3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑72
• 3.3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器72-73
• 3.3.2.3 WO_3納米棒的制備73
• 3.3.2.4 WO_3圖案化基底的制備73-74
• 3.3.2.5 WS_2二維薄片的制備74-75
• 3.3.3 結(jié)果與討論75-76
• 3.3.3.1 WS_2二維薄片的分布密度、尺寸及形貌75-76
• 3.3.3.2 生長(zhǎng)條件對(duì)WS_2二維薄片形貌的影響76
• 3.3.4 結(jié)論76-77
• 參考文獻(xiàn)77-80
• 第四章 具有垂直取向邊緣的金屬性鐵磁體MoS_2納米帶的制備80-97
• 4.1 引言80
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分80-83
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑80-81
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器81
• 4.2.3 MoO_3納米帶前驅(qū)體的制備81
• 4.2.4 蓬松狀MoO_3前驅(qū)體的制備81-82
• 4.2.5 MoS_2納米帶的制備82-83
• 4.2.6 TEM樣品的制備及測(cè)量環(huán)境83
• 4.2.7 XRD及XPS測(cè)量環(huán)境83
• 4.2.8 電學(xué)器件的制備及測(cè)量環(huán)境83
• 4.2.9 拉曼光譜的采集83
• 4.3 結(jié)果與討論83-93
• 4.3.1 MoO_3與MoS_2納米帶的形貌及兩者的結(jié)晶性83-85
• 4.3.2 MoO_3與MoS_2納米帶的化學(xué)組成85-87
• 4.3.3 MoS_2納米帶垂直邊緣的產(chǎn)生機(jī)理87-89
• 4.3.4 MoS_2納米帶電學(xué)性質(zhì)的表征89-91
• 4.3.5 MoS_2納米帶磁學(xué)性質(zhì)的表征91-93
• 4.4 結(jié)論93-94
• 參考文獻(xiàn)94-97
• 第五章 論文的結(jié)論與不足97-99
• 攻讀博士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄99-100
• 致謝100-101
• 附件101-105

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8 孫旭;一維氧化鋅納米帶電輸運(yùn)的第一性原理研究[D];北京科技大學(xué);2015年

9 貫佳;基于石墨烯納米帶和碳化硅納米帶的材料設(shè)計(jì)和計(jì)算研究[D];吉林大學(xué);2013年

10 于永強(qiáng);硫化鋅納米帶的可控?fù)诫s、半導(dǎo)體特性及其納米器件的研究[D];合肥工業(yè)大學(xué);2013年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前10條

1 孫霞;稀土鈣鈦礦型氧化物納米帶的制備及光催化性質(zhì)研究[D];長(zhǎng)春理工大學(xué);2011年

2 曹杉杉;鋰電池正極材料釩酸銨的制備及其性能研究[D];陜西科技大學(xué);2015年

3 陳潔;摻雜對(duì)鋸齒型硅烯納米帶輸運(yùn)性質(zhì)的影響[D];蘇州大學(xué);2015年

4 徐龍;Ti原子吸附對(duì)鋸齒型硅烯納米帶的電、磁和熱電性質(zhì)的影響[D];蘇州大學(xué);2015年

5 姜彤彤;Au-Pd雙金屬催化劑的制備及其催化性能研究[D];山東大學(xué);2015年

6 龔乃良;稀土（Er~(3+),Yb~(3+)）摻雜SnO_2納米帶的制備及氣敏性質(zhì)研究[D];云南師范大學(xué);2015年

7 劉靖逸;鹵氧化鉍多級(jí)結(jié)構(gòu)的制備及其可見光催化性能研究[D];山東大學(xué);2015年

8 陳棟田;鈦氧化合物納米帶及其復(fù)合功能材料的制備與表征[D];山東大學(xué);2008年

9 于長(zhǎng)娟;稀土離子摻雜稀土氧化物和稀土氟化物納米帶的制備與表征[D];長(zhǎng)春理工大學(xué);2010年

10 楊博;Ⅱ-Ⅵ族半導(dǎo)體壓電納米帶的光電開關(guān)特性研究[D];湘潭大學(xué);2009年

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本文編號(hào)：652019