本文關(guān)鍵詞：振動輔助熱壓燒結(jié)AlN和YAG陶瓷的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：高性能陶瓷的顯微結(jié)構(gòu)和性能與燒成工藝緊密相關(guān),本文作者對振動輔助熱壓燒結(jié)在高性能陶瓷的燒成上的應(yīng)用進(jìn)行了研究。作者在普通熱壓燒結(jié)(HP)的基礎(chǔ)上,加上一套振動裝置,該振動由精確控制的壓力脈動系統(tǒng)產(chǎn)生,其頻率和振幅可調(diào)。熱壓時,該系統(tǒng)可以給制品一個周期性的激振力,將熱壓與振動結(jié)合起來。在激振力的輔助下使得陶瓷在高溫下的蠕變得到充分利用,坯體被“夯實”,加快了不易燒結(jié)陶瓷的致密化過程。作者對兩類難于燒結(jié)的高性能陶瓷:強共價鍵、低自擴散系數(shù)、高熱導(dǎo)率的AlN陶瓷和高透光率的Nd:YAG激光透明陶瓷,進(jìn)行了振動輔助熱壓燒結(jié)實驗研究,分析了工藝條件對這二種陶瓷燒結(jié)以及性能的影響,并討論了振動輔助熱壓燒結(jié)的機理。作為與VHP的對比研究,本文作者研究了添加劑、燒結(jié)工藝等對無壓燒結(jié)和熱壓燒結(jié)AlN陶瓷密度、強度、熱導(dǎo)率等性能的影響。對于無壓燒結(jié)AlN,當(dāng)添加劑為4 wt%的Y2O3和1 wt%的CaO時,在1800℃保溫2 h后,其密度為3.27 g/cm3,熱導(dǎo)率為48W/(m·K)。熱壓燒結(jié)AlN時,在添加劑為2 wt%的Y2O3,燒成溫度同樣是在1800℃保溫2h,熱壓壓力為20MPa的情況下,其密度為3.26 g/cm3,熱導(dǎo)率為88 W/(m·K)。增加添加劑Y2O3到3 wt%以上,并有少量CaO、CaF2、Li2O等低溫?zé)Y(jié)助劑存在時,樣品易滲碳。在我們的實驗范圍內(nèi),只有僅用Y2O3作為燒結(jié)助劑,且添加量不超過2 wt%時,樣品才不會滲碳。在燒結(jié)助劑Y2O3為2 wt%的情況下,進(jìn)行了振動輔助熱壓燒結(jié)AlN和HP燒結(jié)的對比實驗,研究了燒成溫度、壓力等對AlN陶瓷的密度、強度等性能的影響。結(jié)果表明:VHP可以在比HP低50℃以上的溫度或者壓力低5-10 MPa下使AlN陶瓷燒結(jié)。使用VHP燒結(jié)時,在1750℃,壓力≥15 MPa,或1800℃,壓力≥10 MPa的條件下,即可使樣品達(dá)到致密化。而對于HP工藝而言,則需溫度在1800℃以上,壓力≥20 MPa的條件下,樣品才接近致密。通過對AlN制品的高溫退火熱處理,可清除雜質(zhì)相,從而提高AlN陶瓷的熱導(dǎo)率,在1800℃退火60 h的AlN樣品熱導(dǎo)率明顯上升,達(dá)到222 W/(m·K)。所制備的AlN陶瓷在實際應(yīng)用測試時,具備優(yōu)異的散熱能力,可以用于高功率LED器件的散熱基板。尤其適合做50 W以上高功率LED器件的基片。經(jīng)過比較實驗,確定了利用Y、Al和Nd的硝酸鹽水溶液,以PEG為分散劑,通過共沉淀法制備Nd:YAG粉體工藝路線,當(dāng)鹽溶液的初始濃度為0.24 mol/L、煅燒溫度為1000℃時,制備的YAG粉體顆粒分布比較均勻,粒徑為50-80 nm左右,粉體的燒結(jié)活性好,在1740℃保溫2小時就可實現(xiàn)致密燒結(jié)。石墨爐膛、石墨發(fā)熱體等蒸發(fā)的碳易于滲透到樣品中,從而降低樣品的透明度,本課題采取高純BN包埋法,消除了樣品滲碳現(xiàn)象,透光率明顯提高。用固相法原料制備的Nd:YAG樣品的晶界雜質(zhì)和雜相含量高,用液相法原料制備的樣品晶粒晶界均勻干凈,透光率大幅高于前者。YAG的熱膨脹系數(shù)比較高,高溫下形成的熱應(yīng)力易于導(dǎo)致樣品破裂,VHP燒結(jié)后通過多次階梯式保溫退火工藝,消除制品內(nèi)部的熱壓力,減少開裂缺陷,獲得完整的YAG制品。經(jīng)過退火熱處理的Nd:YAG樣品在特征波長處的透光率有所提高,在808 nm處的透光率為59.8%,而在1064 nm處的透光率達(dá)到了76.8%。
【關(guān)鍵詞】：振動 熱壓 燒結(jié) 致密化 退火 AlN 熱導(dǎo)率 YAG 透光率
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TQ174.6
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 緒論13-39
• 1.1 陶瓷燒成過程13-15
• 1.2 燒結(jié)理論15-19
• 1.2.1 固相燒結(jié)15-18
• 1.2.2 液相燒結(jié)18-19
• 1.3 燒成方法對材料性能的影響19-24
• 1.3.1 燒結(jié)致密化的影響因素19-20
• 1.3.2 不同燒成方法的特點與影響20-24
• 1.4 AlN陶瓷的制備工藝24-30
• 1.4.1 AlN的結(jié)構(gòu)性能及應(yīng)用領(lǐng)域24-25
• 1.4.2 AlN配方及燒結(jié)工藝25-28
• 1.4.3 AlN陶瓷熱導(dǎo)性能的影響因素28-30
• 1.5 YAG激光透明陶瓷30-36
• 1.5.1 YAG結(jié)構(gòu)與激光性能30-31
• 1.5.2 YAG粉體及助燒結(jié)劑31-33
• 1.5.3 YAG陶瓷的燒結(jié)33-34
• 1.5.4 YAG激光透明陶瓷的應(yīng)用34-36
• 1.6 本課題研究的背景、意義及研究內(nèi)容36-39
• 1.6.1 研究背景36-37
• 1.6.2 主要研究內(nèi)容37
• 1.6.3 創(chuàng)新點37-39
• 第二章 實驗原料、儀器設(shè)備與測試方法39-46
• 2.1 實驗原料39
• 2.1.1 制備AlN所用原料39
• 2.1.2 制備YAG所用原料39
• 2.2 儀器與設(shè)備39-41
• 2.3 實驗方法41-42
• 2.3.1 AlN陶瓷制備工藝41-42
• 2.3.2 YAG陶瓷制備工藝42
• 2.4 測試與表征42-46
• 2.4.1 X射線衍射（XRD）分析42
• 2.4.2 掃描電鏡（SEM）和能譜（EDS）分析42-43
• 2.4.3 差熱（DTA）和熱重（TG）分析43
• 2.4.4 粒度分析43
• 2.4.5 力學(xué)性能測量（抗彎強度測試）43-44
• 2.4.6 熱導(dǎo)率測試44
• 2.4.7 透光率測試44-45
• 2.4.8 電子探針測試45-46
• 第三章 振動輔助熱壓燒結(jié)方法46-52
• 3.1 引言46
• 3.2 振動輔助熱壓燒結(jié)的工作原理46-47
• 3.3 振動輔助熱壓燒結(jié)設(shè)備47-50
• 3.3.1 振動輔助熱壓燒結(jié)爐的構(gòu)成47-49
• 3.3.2 振動輔助熱壓燒結(jié)爐的控制系統(tǒng)49-50
• 3.3.3 振動熱壓燒結(jié)爐主要尺寸、性能參數(shù)50
• 3.4 技術(shù)參數(shù)50-51
• 3.4.1 燒結(jié)性能50
• 3.4.2 系統(tǒng)性能50
• 3.4.3 電源需求50-51
• 3.4.4 傳感器性能51
• 3.4.5 振動熱壓燒結(jié)爐的特點51
• 3.5 本章小結(jié)51-52
• 第四章 ALN陶瓷的振動輔助熱壓燒成52-85
• 4.1. 引言52
• 4.2 氣氛爐無壓燒結(jié)AlN陶瓷52-62
• 4.2.1 實驗部分52-53
• 4.2.2 實驗設(shè)計53
• 4.2.3 結(jié)果與討論53-62
• 4.2.3.1 密度、抗彎強度與燒結(jié)性53-60
• 4.2.3.2 熱導(dǎo)率性能60
• 4.2.3.3 AlN磨球60-62
• 4.2.4 實驗小結(jié)62
• 4.3 熱壓燒結(jié)AlN陶瓷62-67
• 4.3.1 實驗部分62-63
• 4.3.2 實驗設(shè)計63
• 4.3.3 結(jié)果與討論63-66
• 4.3.3.1 熱壓溫度與壓力實驗63-64
• 4.3.3.2 防滲碳實驗64-66
• 4.3.4 實驗小結(jié)66-67
• 4.4 振動輔助熱壓燒結(jié)（VHP）AlN陶瓷67-79
• 4.4.1 實驗部分67-68
• 4.4.2 實驗設(shè)計68-69
• 4.4.3 結(jié)果與討論69-79
• 4.4.3.1 密度與顯微結(jié)構(gòu)69-71
• 4.4.3.2 力學(xué)性能71-72
• 4.4.3.3 振動熱壓密實機理分析72-76
• 4.4.3.4 物相分析與熱導(dǎo)率76-79
• 4.4.4 本節(jié)小結(jié)79
• 4.5 AlN陶瓷基片的應(yīng)用79-83
• 4.5.1 AlN陶瓷基片的散熱性能測量80-82
• 4.5.2 AlN陶瓷基片在高功率COB上的應(yīng)用82-83
• 4.5.3 本節(jié)小結(jié)83
• 4.6 本章小結(jié)83-85
• 第五章 YAG透明陶瓷的振動輔助熱壓燒成85-111
• 5.1 引言85
• 5.2 Nd:YAG納米粉體制備85-92
• 5.2.1 化學(xué)共沉淀法85-91
• 5.2.2 固相法91-92
• 5.2.3 本節(jié)小結(jié)92
• 5.3 VHP工藝制備YAG激光透明陶瓷92-110
• 5.3.1 影響透明陶瓷透光性的因素92-93
• 5.3.2 高透光率YAG制備93-106
• 5.3.2.1 滲碳的影響94-96
• 5.3.2.2 無滲碳透明YAG的制備96-103
• 5.3.2.3 YAG透明陶瓷退火的效果103-106
• 5.3.3 VHP工藝制備完整YAG樣品106-109
• 5.3.4 本節(jié)小結(jié)109-110
• 5.4 本章小結(jié)110-111
• 結(jié)論111-113
• 參考文獻(xiàn)113-121
• 攻讀博士學(xué)位期間取得的研究成果121-122
• 致謝122-123
• 附件123

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前6條

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  本文關(guān)鍵詞：振動輔助熱壓燒結(jié)AlN和YAG陶瓷的研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：381220