前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備的SiC纖維是陶瓷基復(fù)合材料重要的高性能增強纖維,不僅強度和模量高,還具有優(yōu)異的耐燒蝕性能和耐高溫氧化性。SiC纖維的熱穩(wěn)定性和高溫抗氧化性可以通過添加異質(zhì)元素如:Ti、Zr、B和A1等進行改善。因此根據(jù)前驅(qū)體轉(zhuǎn)化法制備陶瓷纖維的研究思路,本論文利用實驗室合成的新型無氧前驅(qū)體-聚鋯碳硅烷(Polyzirconocenencarbosilane,PZCS),以及聚環(huán)硼氮烷(Polyborazine,PBN)作為原料,經(jīng)過常壓高溫處理制得具有良好結(jié)構(gòu)、組成與可紡性的前驅(qū)體-PZCS和聚鋯硼碳硅烷(Polyborazine-zirconocenencarbosilane,PZBCS)。將制得的紡絲級前驅(qū)體PZCS和PZBCS通過熔融紡絲、交聯(lián)以及高溫熱解制得ZrC-SiC和ZrB2-ZrC-SiC兩種新型復(fù)相陶瓷纖維。本論文在研究前驅(qū)體的處理過程、熱解過程以及流變和紡絲性能的基礎(chǔ)上,著重研究了原纖維的制備過程、交聯(lián)和過程以及所得陶瓷纖維的組成、結(jié)構(gòu)及其力學性能和抗氧化性能,主要研究內(nèi)容和結(jié)論如下:(1)研究了熱處理工藝條件對前驅(qū)體分子基團結(jié)構(gòu)、分子量、粘溫特性和陶瓷收率的影響...

【文章頁數(shù)】：157 頁

【學位級別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
1 緒論
    1.1 論文研究背景
    1.2 SiC陶瓷纖維的制備方法
    1.3 主要的幾種前驅(qū)體法制備的SiC陶瓷纖維
        1.3.1 Nicalon系列SiC陶瓷纖維
        1.3.2 Tyranno系列SiC陶瓷纖維
        1.3.3 Sylramic系列SiC陶瓷纖維
        1.3.4 國內(nèi)SiC陶瓷纖維的研究進展
    1.4 論文的研究內(nèi)容和意義
2 實驗原料、方案與分析表征
    2.1 實驗原料
        2.1.1 超高溫有機陶瓷前驅(qū)體
        2.1.2 實驗試劑
    2.2 實驗設(shè)備
    2.3 紡絲前驅(qū)體的調(diào)制
        2.3.1 前驅(qū)體PZCS的調(diào)制
        2.3.2 前驅(qū)體PZBCS的調(diào)制
    2.4 ZrB₂/ZrC-SiC纖維的制備
        2.4.1 前驅(qū)體熔融紡絲
        2.4.2 前驅(qū)體原纖維的空氣交聯(lián)處理(Air Curing)
        2.4.3 前驅(qū)體原纖維的電子束交聯(lián)處理(EB Curing)
        2.4.4 電子束交聯(lián)纖維退火處理
        2.4.5 交聯(lián)纖維的熱解(Pyrolysis)
        2.4.6 交聯(lián)纖維氫氣中的熱解(Pyrolysis)
    2.5 分析表征
        2.5.1 材料組成與結(jié)構(gòu)分析
        2.5.2 材料物理化學性能分析
        2.5.3 形貌分析
        2.5.4 復(fù)相陶瓷纖維的性能測試
3 紡絲級前驅(qū)體的熱處理研究
    3.1 前驅(qū)體PZCS和PBN的性質(zhì)
    3.2 前驅(qū)體PZCS處理工藝
        3.2.1 處理溫度對PZCS結(jié)構(gòu)的影響
        3.2.2 處理溫度對PZCS分子量的影響
        3.2.3 處理溫度對PZCS熱解的影響
        3.2.4 PZCS粘溫特性研究
    3.3 前驅(qū)體PZBCS處理
        3.3.1 PBN的用量對PZBCS混合前驅(qū)體陶瓷收率的影響
        3.3.2 處理溫度對PZBCS結(jié)構(gòu)的影響
        3.3.3 處理溫度對PZBCS分子量的影響
        3.3.4 處理溫度對PZBCS熱解的影響
        3.3.5 PZBCS粘溫特性研究
    3.4 本章小結(jié)
4 前驅(qū)體熱解過程研究
    4.1 前驅(qū)體的無機化過程
        4.1.1 升溫速率對前驅(qū)體熱解的影響
        4.1.2 熱解氣氛對前驅(qū)體無機化的影響
    4.2 前驅(qū)體的析晶過程
        4.2.1 氬氣氣氛熱解陶瓷的相組成
        4.2.2 氫氣氣氛熱解陶瓷的相組成
        4.2.3 前驅(qū)體熱解陶瓷的微觀結(jié)構(gòu)
    4.3 前驅(qū)體熱解陶瓷的氧化行為
    4.4 本章小結(jié)
5 前驅(qū)體的流變性與紡絲工藝研究
    5.1 前驅(qū)體的流變性能
        5.1.1 前驅(qū)體玻璃化轉(zhuǎn)變溫度
        5.1.2 前驅(qū)體的穩(wěn)態(tài)流變性
        5.1.3 前驅(qū)體的動態(tài)流變性
    5.2 前驅(qū)體的熔融紡絲工藝研究
        5.2.1 溫度對前驅(qū)體紡絲的影響
        5.2.2 紡絲壓力對前驅(qū)體紡絲的影響
        5.2.3 收絲速率對前驅(qū)體紡絲的影響
    5.3 本章小結(jié)
6 原纖維空氣交聯(lián)與熱解研究
    6.1 空氣交聯(lián)處理
        6.1.1 空氣交聯(lián)反應(yīng)過程
        6.1.2 空氣交聯(lián)纖維的凝膠含量
    6.2 空氣交聯(lián)纖維的熱解
        6.2.1 空氣交聯(lián)纖維熱解過程研究
        6.2.2 ZrC-SiC復(fù)相陶瓷纖維的微觀結(jié)構(gòu)
        6.2.3 ZrB₂-ZrC-SiC復(fù)相陶瓷纖維的微觀結(jié)構(gòu)
        6.2.4 復(fù)相陶瓷纖維的相結(jié)構(gòu)和元素組成
    6.3 本章小結(jié)
7 原纖維電子束交聯(lián)與熱解研究
    7.1 電子束交聯(lián)反應(yīng)過程
    7.2 復(fù)相陶瓷纖維的制備及微觀結(jié)構(gòu)
        7.2.1 電子束交聯(lián)纖維的陶瓷收率
        7.2.2 氬氣氣氛熱解纖維的微觀結(jié)構(gòu)
        7.2.3 氫氣氣氛熱解纖維的微觀結(jié)構(gòu)
    7.3 復(fù)相陶瓷纖維的性能
        7.3.1 復(fù)相陶瓷纖維的拉伸性能
        7.3.2 復(fù)相陶瓷纖維的抗氧化性能
    7.4 本章小結(jié)
8 結(jié)論與展望
    8.1 結(jié)論
    8.2 創(chuàng)新點
    8.3 展望
符號表
參考文獻
個人簡歷及發(fā)表文章目錄
致謝



本文編號：3746538