本文關(guān)鍵詞：三元Cu-Mo-S納米結(jié)構(gòu)的可控合成、結(jié)構(gòu)表征及催化性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：2006年,國務(wù)院頒布的《國家中長期科學(xué)和技術(shù)發(fā)展規(guī)劃綱要(2006-2020年)》將納米研究列為重大科學(xué)研究計(jì)劃,有力地推動(dòng)了納米材料科學(xué)的發(fā)展。眾所周知,納米材料由于具有小尺寸效應(yīng)、比表面效應(yīng)、量子效應(yīng)和庫侖阻塞效應(yīng)等奇異的特性,在電子器件、能源存儲(chǔ)與轉(zhuǎn)換、環(huán)境、催化及生物醫(yī)藥等方面有著重要應(yīng)用,日益引起人們的重視。在眾多的納米材料中,以MoS2等為代表的二元層狀過渡金屬硫族化合物納米結(jié)構(gòu)一直扮演著重要的角色。與二元層狀過渡金屬硫族化合物相比,三元層狀金屬硫族化合物Cu2MX4(M=Mo, W; X=S, Se)具有更多的可控變量,從而表現(xiàn)出更加新穎奇特的性質(zhì)(如特異的四方形晶格、迥異的能帶結(jié)構(gòu)、優(yōu)異的催化特性等)。因此,實(shí)現(xiàn)Cu2MX4的可控合成、精確可靠的結(jié)構(gòu)解析、理化性質(zhì)的深入研究具有重要科學(xué)意義和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。與此同時(shí),納米材料的精細(xì)表征是其研究的基礎(chǔ)。同步輻射光源具有亮度高、光譜連續(xù)廣闊等特點(diǎn),在物理、化學(xué)、材料和生物等領(lǐng)域常常發(fā)揮著難以替代的作用。基于同步輻射的X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)技術(shù)更是分析納米材料結(jié)構(gòu)、解釋理化性質(zhì)的強(qiáng)大手段。本論文以三元Cu-Mo-S納米材料為研究對(duì)象,開展了不同C u2MoS4納米結(jié)構(gòu)的可控合成、形成機(jī)理的探討、原子尺度上的結(jié)構(gòu)表征以及光催化、電催化性能的測(cè)試等方面的工作。主要取得了以下幾個(gè)研究成果：1、以氧化亞銅、鉬酸鈉和硫代乙酰胺為反應(yīng)原料,以乙二醇為溶劑,通過溶劑熱法,成功制備了高質(zhì)量的Cu2MoS4納米片、納米顆粒、空心納米球等一系列納米材料,并研究了反應(yīng)原料、溶劑及反應(yīng)時(shí)間等對(duì)產(chǎn)物的影響。2、通過Rietvelt全譜擬合(Rietveld Refinement)、高角環(huán)形暗場(chǎng)-掃描透射電子顯微術(shù)(HAADF-STEM)、X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)技術(shù)(XAFS)等手段,在原子尺度上對(duì)I-Cu2MoS4納米片單晶的微結(jié)構(gòu)和局域結(jié)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)的解析,并建立了相應(yīng)的原子結(jié)構(gòu)模型。3、經(jīng)過非原位的XRD、SEM和TEM分析,對(duì)I-Cu2MoS4納米片的形成機(jī)理進(jìn)行了深入的探討,并解釋了在溶劑熱體系中P-Cu2MoS4向I-Cu2MoS4轉(zhuǎn)變的相轉(zhuǎn)變現(xiàn)象。4、對(duì)不同Cu2MoS4納米結(jié)構(gòu)的光催化及電催化性能進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,并分析了不同結(jié)構(gòu)與催化性能之間的構(gòu)效關(guān)系。
【關(guān)鍵詞】：三元層狀 過渡金屬硫化物 Cu_2MoS_4 溶劑熱合成 機(jī)理研究 X射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu) 光催化 電催化
【學(xué)位授予單位】：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB383.1;O643.36
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第一章 層狀金屬硫族化合物研究現(xiàn)狀11-27
• 1.1 納米科技的蓬勃發(fā)展11
• 1.2 二元層狀過渡金屬硫族化合物(TMD)研究現(xiàn)狀11-15
• 1.2.1 層狀TMD納米材料的結(jié)構(gòu)及基本性質(zhì)12-13
• 1.2.2 層狀TMD納米材料的制備13-14
• 1.2.3 層狀TMD納米材料的應(yīng)用14-15
• 1.3 三元層狀金屬硫族化合物的研究現(xiàn)狀15-22
• 1.3.1 CuSbX_2納米材料研究現(xiàn)狀16-17
• 1.3.2 Cu_2MX_4納米材料的結(jié)構(gòu)及基本性質(zhì)17-20
• 1.3.3 Cu_2MX_4納米材料的制備20-21
• 1.3.4 Cu_2MX_4納米材料的應(yīng)用21-22
• 1.4 本論文選題意義及研究內(nèi)容22-23
• 參考文獻(xiàn)23-27
• 第二章 納米材料合成及表征方法27-43
• 2.1 納米材料的水熱/溶劑熱法合成27-29
• 2.1.1 水熱/溶劑法的發(fā)展27-28
• 2.1.2 金屬硫化物的水熱/溶劑熱法合成28-29
• 2.2 電子顯微學(xué)分析29-32
• 2.2.1 掃描電子顯微學(xué)(SEM)30
• 2.2.2 透射電子顯微學(xué)(TEM)30-32
• 2.3 X射線衍射(XRD)32-34
• 2.3.1 XRD基本原理32-34
• 2.4 X-射線吸收精細(xì)結(jié)構(gòu)譜學(xué)(XAFS)34-41
• 2.4.1 XAFS的基本原理34-37
• 2.4.2 XAFS的主要實(shí)驗(yàn)方法37-40
• 2.4.3 XAFS的實(shí)驗(yàn)線站40-41
• 參考文獻(xiàn)41-43
• 第三章 Cu_2MoS_4納米片的合成及結(jié)構(gòu)分析43-59
• 3.1 Cu_2MoS_4納米片的溶劑熱法合成43-45
• 3.1.1 Cu_2MoS_4的綠色化學(xué)合成思路43-44
• 3.1.2 溶劑熱法合成步驟44-45
• 3.2 Cu_2MoS_4納米片的組分及結(jié)構(gòu)分析45-56
• 3.2.1 Cu_2MoS_4納米片的XPS和EDS分析45-46
• 3.2.2 Cu_2MoS_4納米片的SEM、TEM和AFM分析46-49
• 3.2.3 Cu_2MoS_4納米片的XRD分析49-52
• 3.2.4 Cu_2MoS_4納米片的XAFS分析52-56
• 3.3 本章小結(jié)56-57
• 參考文獻(xiàn)57-59
• 第四章 Cu_2MoS_4納米片的形成機(jī)理研究59-71
• 4.1 不同反應(yīng)時(shí)間所得樣品的形貌及結(jié)構(gòu)表征59-62
• 4.1.1 不同反應(yīng)時(shí)間所得產(chǎn)物的XRD表征59-60
• 4.1.2 不同反應(yīng)時(shí)間所得產(chǎn)物的SEM和TEM表征60-62
• 4.2 關(guān)于Cu_2MoS_4納米片形成機(jī)理的探討62-67
• 4.2.1 Cu_2O顆粒向P-Cu_2MoS_4顆粒的轉(zhuǎn)變62-64
• 4.2.2 P-Cu_2MoS_4顆粒向Ⅰ-Cu_2MoS_4納米片的轉(zhuǎn)變64-67
• 4.3 Cu_2WS_4納米片的制備67-68
• 4.4 本章小結(jié)68-69
• 參考文獻(xiàn)69-71
• 第五章 Cu-Mo-S空心結(jié)構(gòu)的制備與表征71-87
• 5.1 具有空心結(jié)構(gòu)納米材料的研究進(jìn)展71-72
• 5.2 Cu_2MoS_4單層空,心結(jié)構(gòu)的研究72-77
• 5.2.1 Cu_2MoS_4單層空心結(jié)構(gòu)的可控合成72-74
• 5.2.2 Cu_2MoS_4單層空心結(jié)構(gòu)的表征74-77
• 5.3 Cu-Mo-S Yolk-Shell結(jié)構(gòu)的研究77-79
• 5.4 Cu-Mo-S空心花狀結(jié)構(gòu)的研究79-83
• 5.5 本章小結(jié)83-85
• 參考文獻(xiàn)85-87
• 第六章 Cu-Mo-S納米結(jié)構(gòu)的催化性能研究87-103
• 6.1 Cu_2MoS_4納米片光催化性能研究87-95
• 6.1.1 半導(dǎo)體材料在光催化研究中的應(yīng)用87-88
• 6.1.2 Cu_2MoS_4納米片光催化制備氫氣88-93
• 6.1.3 Cu_2MoS_4納米片光催化降解甲基橙93-95
• 6.2 Cu_2MoS_4空心結(jié)構(gòu)的電催化析氫性能研究95-100
• 6.2.1 電催化析氫反應(yīng)的基本原理95-97
• 6.2.2 Cu_2MoS_4空心結(jié)構(gòu)的HER實(shí)驗(yàn)的開展97
• 6.2.3 Cu_2MoS_4空心結(jié)構(gòu)的HER實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析97-100
• 6.3 本章小結(jié)100-101
• 參考文獻(xiàn)101-103
• 第七章 總結(jié)與展望103-105
• 在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與取得的研究成果105-107
• 在讀期間參加的主要學(xué)術(shù)會(huì)議107-109
• 致謝109-111
• 作者簡(jiǎn)介111

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本文編號(hào)：373489