含DOPO阻燃環(huán)氧樹脂的固化動(dòng)力學(xué)研究
發(fā)布時(shí)間:2022-10-19 20:15
國(guó)內(nèi)外關(guān)于無鹵阻燃環(huán)氧的研究,主要集中在阻燃環(huán)氧樹脂、阻燃固化劑和納米阻燃劑的合成,以及研究這些阻燃固化物阻燃性能(極限氧指數(shù)、垂直燃燒性能、熱釋放速率和總量等)和熱分解過程(熱分解溫度、殘?zhí)柯屎土呀猱a(chǎn)物質(zhì)譜分析等),以揭示可能的阻燃機(jī)理。沒有或很少對(duì)阻燃環(huán)氧固化過程動(dòng)力學(xué)進(jìn)行跟蹤和描述,而阻燃環(huán)氧樹脂的固化物的性能依賴于其固化狀態(tài)。因而要得到高性能的阻燃環(huán)氧樹脂,理解并應(yīng)用固化動(dòng)力學(xué)就很有必要。DSC通過熱焓的變化來研究固化動(dòng)力學(xué),測(cè)試方便,能得到固化行為規(guī)律并且能定量描述轉(zhuǎn)化率速率,流變則能反應(yīng)固化環(huán)氧的結(jié)構(gòu)變化。因此,本研究圍繞含DOPO的阻燃環(huán)氧,通過等溫和升溫固化探討轉(zhuǎn)化率與固化度同溫度之間的關(guān)系,揭示固化過程熱焓和結(jié)構(gòu)的變化。研究不同固化促進(jìn)劑對(duì)固化動(dòng)力學(xué)的影響。同時(shí)對(duì)玻璃化和凝膠化對(duì)體系固化的影響也有陳述。以期對(duì)實(shí)際生產(chǎn)過程中工藝和性能提供指導(dǎo)。1、以4,4-二氯甲基聯(lián)苯和對(duì)氨基苯酚為原料,通過一鍋法合成了氨基封端的含有聯(lián)苯結(jié)構(gòu)的固化劑(BPDP),采用FT-IR,1-NMR, ESI-MS和元素分析對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征。與常規(guī)固化劑4.4-二氨基二苯甲烷(DDM)搭配共固...
【文章頁(yè)數(shù)】:165 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 環(huán)氧樹脂簡(jiǎn)述
1.2 環(huán)氧樹脂阻燃
1.2.1 環(huán)氧樹脂阻燃機(jī)理
1.2.2 環(huán)氧固化物的無鹵阻燃
1.3 環(huán)氧固化動(dòng)力學(xué)研究方法和進(jìn)展
1.3.1 用熱分析方法研究固化動(dòng)力學(xué)
1.3.2 流變研究環(huán)氧固化
1.4 化學(xué)改性的氧化石墨烯在環(huán)氧復(fù)合物中的應(yīng)用
1.5 本論文的研究目的及研究?jī)?nèi)容
第二章 含聯(lián)苯環(huán)氧固化劑的合成及環(huán)氧固化物性能和固化動(dòng)力學(xué)研究
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與儀器
2.2.2 BPDP的制備
2.2.3 環(huán)氧固化物試樣的制備
2.2.4 測(cè)試方法
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 BPDP的結(jié)構(gòu)表征
2.3.2 固化物的性能
2.3.3 非等溫固化動(dòng)力學(xué)
2.4 本章小結(jié)
第三章 DOPO改性線性酚醛環(huán)氧阻燃性能和固化動(dòng)力
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與儀器
3.2.2 環(huán)氧固化樣條和固化動(dòng)力學(xué)試樣的制備
3.2.3 測(cè)試方法
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 固化物的阻燃性能
3.3.2 固化物的耐熱性能
3.3.3 力學(xué)性能
3.3.4 非等溫固化動(dòng)力學(xué)
3.3.5 等溫固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)
3.4 本章小結(jié)
第四章 阻燃環(huán)氧等溫固化動(dòng)力學(xué)量熱學(xué)和流變學(xué)研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 原料與儀器
4.2.2 試樣的制備
4.2.3 測(cè)試方法
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 固化動(dòng)力學(xué)的量熱學(xué)研究
4.3.2 固化動(dòng)力學(xué)的流變學(xué)研究
4.4 本章小結(jié)
第五章 咪唑改性氧化石墨烯阻燃環(huán)氧等溫固化動(dòng)力學(xué)量熱學(xué)和流變學(xué)研究
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
5.2.2 試樣的制備
5.2.3 測(cè)試方法
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 固化動(dòng)力學(xué)的量熱學(xué)研究
5.3.1.3 1.5P-D-GOM-1環(huán)氧體系等溫固化動(dòng)力學(xué)
5.3.2 固化動(dòng)力學(xué)的流變學(xué)研究
5.4 本章小結(jié)
第六章 2-乙基-4-甲基咪唑改性氧化石墨烯對(duì)阻燃環(huán)氧體系的催化作用
6.1 引言
6.2 實(shí)驗(yàn)部分
6.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
6.2.2 試樣的制備
6.2.3 測(cè)試方法
6.3 結(jié)果與討論
6.3.1 固化動(dòng)力學(xué)的量熱學(xué)研究
6.3.2 含GO-IPDI-EMI環(huán)氧體系流變學(xué)研究
6.4 本章小結(jié)
結(jié)論
本論文的創(chuàng)新之處
不足之處與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀博士學(xué)位期間取得的研究成果
致謝
附件
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]覆銅板用反應(yīng)型DOPO基有機(jī)磷系阻燃劑的研究進(jìn)展[J]. 劉先龍,伍玉嬌. 上海塑料. 2014(03)
[2]環(huán)氧塑封料固化促進(jìn)劑的發(fā)展現(xiàn)狀和前景[J]. 王園園,田玉潔,黃文迎,張武. 廣州化工. 2014(10)
[3]非等溫DSC法研究環(huán)氧樹脂體系固化動(dòng)力學(xué)[J]. 李恒,王德海,錢夏慶. 固體火箭技術(shù). 2013(02)
[4]2-甲基咪唑/環(huán)氧樹脂體系的固化動(dòng)力學(xué)研究[J]. 高婧韜,馬躍輝,張清華. 熱固性樹脂. 2012(04)
[5]應(yīng)用DSC法對(duì)雙層熔結(jié)環(huán)氧粉末涂層固化特性的研究[J]. 劉旭,郭莉,陳紅昌,韓俊麗,杜冬坤. 石油和化工設(shè)備. 2012(02)
[6]非等溫DSC法研究TiB2/環(huán)氧樹脂E-44體系固化動(dòng)力學(xué)[J]. 李常雄,戴亞堂,胡小平,張歡,周龍平,劉志虎. 熱固性樹脂. 2011(03)
[7]模型擬合法研究酚醛樹脂的固化動(dòng)力學(xué)[J]. 張超,曾黎明,葉曉川,陳雷. 武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào). 2010(13)
[8]非等溫DSC法研究高韌性低收縮環(huán)氧體系固化動(dòng)力學(xué)[J]. 張競(jìng),李全步,蔣英,王曉東,黃培. 高分子材料科學(xué)與工程. 2009(06)
[9]超細(xì)氫氧化鋁粉末的制備及其阻燃性能[J]. 柳學(xué)義,劉亞青,衛(wèi)芝賢. 化工進(jìn)展. 2006(02)
[10]Cure Kinetics of DGEBA with Hyperbranched Poly(3-hydroxyphenyl) Phosphate as Curing Agent Studied by Non-isothermal DSC[J]. YAO Liang, DENG Jing, QU Bao-jun ** and SHI Wen-fang State Key Laboratory of Fire Science, Department of Polymer Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2006(01)
博士論文
[1]高性能含氮阻燃環(huán)氧樹脂/固化劑的合成、固化反應(yīng)及結(jié)構(gòu)性能與應(yīng)用研究[D]. 張興宏.浙江大學(xué) 2006
碩士論文
[1]咪唑改性氧化石墨烯及其在環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用[D]. 單繼業(yè).華南理工大學(xué) 2015
[2]環(huán)氧樹脂/氧化石墨納米復(fù)合物的固化行為研究[D]. 仇士龍.南京大學(xué) 2011
本文編號(hào):3694034
【文章頁(yè)數(shù)】:165 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
1.1 環(huán)氧樹脂簡(jiǎn)述
1.2 環(huán)氧樹脂阻燃
1.2.1 環(huán)氧樹脂阻燃機(jī)理
1.2.2 環(huán)氧固化物的無鹵阻燃
1.3 環(huán)氧固化動(dòng)力學(xué)研究方法和進(jìn)展
1.3.1 用熱分析方法研究固化動(dòng)力學(xué)
1.3.2 流變研究環(huán)氧固化
1.4 化學(xué)改性的氧化石墨烯在環(huán)氧復(fù)合物中的應(yīng)用
1.5 本論文的研究目的及研究?jī)?nèi)容
第二章 含聯(lián)苯環(huán)氧固化劑的合成及環(huán)氧固化物性能和固化動(dòng)力學(xué)研究
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與儀器
2.2.2 BPDP的制備
2.2.3 環(huán)氧固化物試樣的制備
2.2.4 測(cè)試方法
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 BPDP的結(jié)構(gòu)表征
2.3.2 固化物的性能
2.3.3 非等溫固化動(dòng)力學(xué)
2.4 本章小結(jié)
第三章 DOPO改性線性酚醛環(huán)氧阻燃性能和固化動(dòng)力
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 主要實(shí)驗(yàn)原料與儀器
3.2.2 環(huán)氧固化樣條和固化動(dòng)力學(xué)試樣的制備
3.2.3 測(cè)試方法
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 固化物的阻燃性能
3.3.2 固化物的耐熱性能
3.3.3 力學(xué)性能
3.3.4 非等溫固化動(dòng)力學(xué)
3.3.5 等溫固化反應(yīng)動(dòng)力學(xué)
3.4 本章小結(jié)
第四章 阻燃環(huán)氧等溫固化動(dòng)力學(xué)量熱學(xué)和流變學(xué)研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.2.1 原料與儀器
4.2.2 試樣的制備
4.2.3 測(cè)試方法
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 固化動(dòng)力學(xué)的量熱學(xué)研究
4.3.2 固化動(dòng)力學(xué)的流變學(xué)研究
4.4 本章小結(jié)
第五章 咪唑改性氧化石墨烯阻燃環(huán)氧等溫固化動(dòng)力學(xué)量熱學(xué)和流變學(xué)研究
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
5.2.2 試樣的制備
5.2.3 測(cè)試方法
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 固化動(dòng)力學(xué)的量熱學(xué)研究
5.3.1.3 1.5P-D-GOM-1環(huán)氧體系等溫固化動(dòng)力學(xué)
5.3.2 固化動(dòng)力學(xué)的流變學(xué)研究
5.4 本章小結(jié)
第六章 2-乙基-4-甲基咪唑改性氧化石墨烯對(duì)阻燃環(huán)氧體系的催化作用
6.1 引言
6.2 實(shí)驗(yàn)部分
6.2.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器
6.2.2 試樣的制備
6.2.3 測(cè)試方法
6.3 結(jié)果與討論
6.3.1 固化動(dòng)力學(xué)的量熱學(xué)研究
6.3.2 含GO-IPDI-EMI環(huán)氧體系流變學(xué)研究
6.4 本章小結(jié)
結(jié)論
本論文的創(chuàng)新之處
不足之處與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀博士學(xué)位期間取得的研究成果
致謝
附件
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]覆銅板用反應(yīng)型DOPO基有機(jī)磷系阻燃劑的研究進(jìn)展[J]. 劉先龍,伍玉嬌. 上海塑料. 2014(03)
[2]環(huán)氧塑封料固化促進(jìn)劑的發(fā)展現(xiàn)狀和前景[J]. 王園園,田玉潔,黃文迎,張武. 廣州化工. 2014(10)
[3]非等溫DSC法研究環(huán)氧樹脂體系固化動(dòng)力學(xué)[J]. 李恒,王德海,錢夏慶. 固體火箭技術(shù). 2013(02)
[4]2-甲基咪唑/環(huán)氧樹脂體系的固化動(dòng)力學(xué)研究[J]. 高婧韜,馬躍輝,張清華. 熱固性樹脂. 2012(04)
[5]應(yīng)用DSC法對(duì)雙層熔結(jié)環(huán)氧粉末涂層固化特性的研究[J]. 劉旭,郭莉,陳紅昌,韓俊麗,杜冬坤. 石油和化工設(shè)備. 2012(02)
[6]非等溫DSC法研究TiB2/環(huán)氧樹脂E-44體系固化動(dòng)力學(xué)[J]. 李常雄,戴亞堂,胡小平,張歡,周龍平,劉志虎. 熱固性樹脂. 2011(03)
[7]模型擬合法研究酚醛樹脂的固化動(dòng)力學(xué)[J]. 張超,曾黎明,葉曉川,陳雷. 武漢理工大學(xué)學(xué)報(bào). 2010(13)
[8]非等溫DSC法研究高韌性低收縮環(huán)氧體系固化動(dòng)力學(xué)[J]. 張競(jìng),李全步,蔣英,王曉東,黃培. 高分子材料科學(xué)與工程. 2009(06)
[9]超細(xì)氫氧化鋁粉末的制備及其阻燃性能[J]. 柳學(xué)義,劉亞青,衛(wèi)芝賢. 化工進(jìn)展. 2006(02)
[10]Cure Kinetics of DGEBA with Hyperbranched Poly(3-hydroxyphenyl) Phosphate as Curing Agent Studied by Non-isothermal DSC[J]. YAO Liang, DENG Jing, QU Bao-jun ** and SHI Wen-fang State Key Laboratory of Fire Science, Department of Polymer Science and Engineering, University of Science and Technology of China, Hefei 230026, P. R. China. Chemical Research in Chinese Universities. 2006(01)
博士論文
[1]高性能含氮阻燃環(huán)氧樹脂/固化劑的合成、固化反應(yīng)及結(jié)構(gòu)性能與應(yīng)用研究[D]. 張興宏.浙江大學(xué) 2006
碩士論文
[1]咪唑改性氧化石墨烯及其在環(huán)氧樹脂中的應(yīng)用[D]. 單繼業(yè).華南理工大學(xué) 2015
[2]環(huán)氧樹脂/氧化石墨納米復(fù)合物的固化行為研究[D]. 仇士龍.南京大學(xué) 2011
本文編號(hào):3694034
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