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基于分子光譜技術(shù)的茶樹籽油摻雜檢測(cè)方法研究

發(fā)布時(shí)間:2017-05-12 19:21

  本文關(guān)鍵詞:基于分子光譜技術(shù)的茶樹籽油摻雜檢測(cè)方法研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:茶樹籽油是從山茶科油茶樹種子中提取得到的一種性能優(yōu)良、用途廣泛的食用植物油。茶樹籽油色清味美、不含膽固醇、不含芥酸和三愈酸,具有優(yōu)良的保健功能,因此,得到多用途開發(fā),造成供求極度不平衡,導(dǎo)致茶樹籽油價(jià)格急劇上升,其市場(chǎng)價(jià)格為普通食用植物油的3-6倍。一些不法商家為了謀求暴利,將低價(jià)食用植物油摻入優(yōu)質(zhì)的茶樹籽油中作為純茶樹籽油出售來(lái)欺騙消費(fèi)者,侵害消費(fèi)者利益。由于摻入的食用植物油與茶樹籽油的脂肪酸成分相近,采用常規(guī)的化學(xué)方法難以鑒定是否摻入和摻入的量。有的廠家甚至摻入一些礦物油或有毒的植物油等,嚴(yán)重?fù)p害消費(fèi)者健康。此外,茶樹籽油由于生產(chǎn)工藝不同,市場(chǎng)價(jià)格差異很大,一些不法生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者為了獲取暴利,對(duì)食用植物油的生產(chǎn)工藝不按照實(shí)際情況標(biāo)注。這些情況的存在嚴(yán)重影響茶樹籽油的品牌信譽(yù),制約茶樹籽油產(chǎn)業(yè)的發(fā)展。目前,食用植物油的摻假檢測(cè)和生產(chǎn)工藝鑒別一般采用皂化法、冷凍實(shí)驗(yàn),氣相色譜、熒光光譜分析等,這些方法不僅粗略且耗時(shí)、耗力,很不方便。而質(zhì)量監(jiān)督中,除了必須定性地回答是否摻假,還必須準(zhǔn)確知道摻假油品的種類和數(shù)量;同時(shí)還必須知道食用植物油的生產(chǎn)工藝。迫切需要尋求一種準(zhǔn)確、快速、簡(jiǎn)便、低成本的方法才能解決這些問題,適應(yīng)現(xiàn)代質(zhì)量監(jiān)督的需要。本課題以壓榨法和浸出法兩種工藝生產(chǎn)的茶樹籽油為研究對(duì)象,以近紅外光譜、熒光光譜、拉曼光譜等分子光譜技術(shù)為分析手段,結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法,進(jìn)行了茶樹籽油樣品摻雜鑒別、生產(chǎn)工藝判定、溫度對(duì)茶樹籽油品質(zhì)鑒別影響等方面研究,得到了近紅外光譜、熒光光譜、拉曼光譜等快速鑒別茶樹籽油摻雜、不同生產(chǎn)工藝的分析模型,并利用二維相關(guān)分析方法研究了溫度對(duì)茶樹籽油摻雜鑒別的影響。本論文的主要研究?jī)?nèi)容如下:1.利用近紅外光譜技術(shù)對(duì)茶樹籽油的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了鑒別研究,采用UVE-PLS-LDA及MIA-SVM方法先進(jìn)行波長(zhǎng)優(yōu)選,去除無(wú)用的波段,建立了鑒別分類模型。UVE-PLS-LDA分類方法對(duì)校正集和預(yù)測(cè)集樣本的鑒別正確率均為100%;采用MIA-SVM鑒別分類方法建立模型的校正集和預(yù)測(cè)集樣本的靈敏度、特異性及正確率分別為100%、87.50%、93.75和100%、87.50%、93.75%。2.利用近紅外光譜技術(shù)對(duì)茶樹籽油中摻雜大豆油或菜籽油進(jìn)行定性及定量研究。通過UVE-GA-LDA選擇最佳的建模波段,從而建立鑒別分類定性模型,該模型能較好地適用于2%以上菜籽油摻雜的茶樹籽油樣本的鑒別分類,其分類正確率為100%,但對(duì)僅有1%菜籽油摻雜的茶樹籽油的鑒別分類正確率僅為50%;近紅外光譜技術(shù)可用于茶樹籽油中菜籽油摻雜量的定量檢測(cè),UVE-SPA-MLR模型的預(yù)測(cè)集相關(guān)系數(shù)和RMSEP分別為0.980和0.670%。3.采用拉曼光譜技術(shù)對(duì)茶樹籽油及其摻入不同體積分?jǐn)?shù)的菜籽油和大豆油進(jìn)行定性和定量分析的方法研究。PLS和PLSDA方法分別用于油品摻入量的定量分析和摻入油品種類的定性判別。結(jié)果表明,采用多種光譜預(yù)處理方法可有效地提高拉曼光譜的信息強(qiáng)度。其中:airPLS方法有效地消除了拉曼光譜的熒光背景;SNV預(yù)處理方法有效地改善了光譜質(zhì)量。采用airPLS-SNV-PLS方法可以對(duì)茶樹籽油中摻入的菜籽油和大豆油的體積分?jǐn)?shù)進(jìn)行定量分析,模型的預(yù)測(cè)相關(guān)系數(shù)均大于0.950;采用airPLS-SNV-PLSDA方法建立純茶樹籽油、茶樹籽油中摻入菜籽油和茶樹籽油中摻入大豆油三種油品的定性判別模型,模型的分類成功率達(dá)97.67%。4.研究溫度對(duì)熒光光譜技術(shù)分析茶樹籽油品質(zhì)的影響,建立了一種基于溫度效應(yīng)的熒光光譜定量分析茶樹籽油摻雜的方法。研究發(fā)現(xiàn),在100-240℃范圍內(nèi),可以通過偏最小二乘回歸方法建立茶樹籽油和菜籽油以及茶樹籽油和棕櫚油混合油品的QRFST模型,根據(jù)不同摻入體積比(范圍為0.1-0.5)的混合油樣的預(yù)測(cè)溫度時(shí)的差異建立摻入菜籽油和棕櫚油的體積分?jǐn)?shù)的定量工作曲線。結(jié)果表明,QRFST模型交叉驗(yàn)證預(yù)測(cè)溫度與實(shí)際測(cè)定溫度的相關(guān)系數(shù)均高于0.99,可以采用QSTR模型和熒光光譜預(yù)測(cè)混合油樣的溫度;通過對(duì)摻入體積比在0.1-0.5范圍內(nèi)的混合油品進(jìn)行加熱建立PLS交互驗(yàn)證模型,通過計(jì)算預(yù)測(cè)溫度與實(shí)際溫度回歸直線的截距,借助截距與體積比的定量分析曲線,實(shí)現(xiàn)茶樹籽油中菜籽油和棕櫚油的摻入體積比。5.以茶樹籽油中摻入菜籽油或棕櫚油為主要研究對(duì)象、以溫度變化為外擾方式,采用熒光光譜法和二維相關(guān)光譜分析方法,對(duì)茶樹籽油純品及其摻雜油品進(jìn)行了鑒別方法研究。對(duì)于純茶樹籽油樣品和其它摻雜油品,純茶樹籽油樣品在650~700 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)二維同步相關(guān)圖譜不存在自動(dòng)峰,而摻入其它油品的二維同步相關(guān)譜在這個(gè)波段范圍內(nèi)都存在自動(dòng)峰;采用NPLS-DA方法進(jìn)行油品類別分析時(shí),模型得到了較好的正確識(shí)別率,校正樣品集和測(cè)試樣品集的正確識(shí)別率分別為93.94%和97.73%。本課題的研究成果可為生產(chǎn)企業(yè)、質(zhì)量監(jiān)督部門進(jìn)行茶樹籽油摻雜和生產(chǎn)工藝判定提供了一種快速的分析方法,為相關(guān)部門打擊非法經(jīng)營(yíng)提供一種快速、無(wú)損的鑒別方法。
【關(guān)鍵詞】:茶樹籽油 摻雜分析 近紅外光譜 拉曼光譜 熒光光譜
【學(xué)位授予單位】:江蘇大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:博士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號(hào)】:O657.3;TS227
【目錄】:
  • 摘要6-9
  • Abstract9-18
  • 英文倚寫清單18-20
  • 第一章 緒論20-30
  • 1.1 研究目的與意義20-22
  • 1.2 國(guó)內(nèi)外研究概況22-26
  • 1.3 主要研究?jī)?nèi)容26-29
  • 1.4 本章小結(jié)29-30
  • 第二章 茶樹籽油生產(chǎn)工藝可見/近紅外光譜鑒別方法研究30-42
  • 2.1 引言30
  • 2.2 材料與方法30-32
  • 2.2.1 試驗(yàn)樣品30
  • 2.2.2 試驗(yàn)裝置及光譜采集30-31
  • 2.2.3 光譜數(shù)據(jù)處理及分析31-32
  • 2.2.3.1 UVE-PLS-LDA31
  • 2.2.3.2 MIA-SVM31-32
  • 2.3 結(jié)果與討論32-40
  • 2.3.1 光譜分析32-33
  • 2.3.2 UVE-PLS-LDA33-36
  • 2.3 .2.1 UVE變量篩選33-34
  • 2.3.2.2 最優(yōu)主成分?jǐn)?shù)確定34
  • 2.3.2.3 PLS-LDA模型建立34-35
  • 2.3.2.4 模型預(yù)測(cè)35-36
  • 2.3.3 MIA-SVM36-40
  • 2.3.3.1 MIA變量?jī)?yōu)選37-39
  • 2.3.3.2 模型建立及預(yù)測(cè)39-40
  • 2.4 本章小結(jié)40-42
  • 第三章 常溫條件下?lián)诫s茶樹籽油的可見/近紅外光譜方法研究42-64
  • 3.1引言42-43
  • 3.2 摻雜茶樹籽油定性檢測(cè)43-55
  • 3.2.1 茶樹籽油摻雜菜籽油定性檢測(cè)43-49
  • 3.2.1.1 材料與方法43-44
  • 3.2.1.2 結(jié)果與討論44-49
  • 3.2.2 茶樹籽油摻雜大豆油定性檢測(cè)49-55
  • 3.2.2.1 材料與方法49-50
  • 3.2.2.2 結(jié)果與討論50-55
  • 3.3 摻假茶樹籽油定量檢測(cè)55-63
  • 3.3.1 茶樹籽油摻雜菜籽油定量檢測(cè)55-63
  • 3.3.1.1 材料與方法55-56
  • 3.3.1.2 結(jié)果與討論56-63
  • 3.4 本章小結(jié)63-64
  • 第四章 拉曼光譜在茶樹籽油摻雜鑒別中的應(yīng)用研究64-74
  • 4.1 引言64
  • 4.2 材料與方法64-67
  • 4.2.1 樣品的制備64-65
  • 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及光譜采集65-66
  • 4.2.3 模型的建立和評(píng)價(jià)66-67
  • 4.3 結(jié)果與討論67-71
  • 4.3.1 拉曼光譜熒光背景消除67-68
  • 4.3.2 拉曼光譜預(yù)處理68-69
  • 4.3.3 定量分析模型69
  • 4.3.4 定性分析模型69-71
  • 4.4 本章結(jié)論71-74
  • 第五章 基于溫度效應(yīng)的茶樹籽油含量的熒光光譜分析方法研究74-82
  • 5.1 引言74-75
  • 5.2 材料與方法75-77
  • 5.2.1 試劑與儀器75
  • 5.2.2 樣品的制備75-76
  • 5.2.3 溫度控制和光譜采集76-77
  • 5.2.4 偏最小二乘回歸模型77
  • 5.3 結(jié)果與討論77-81
  • 5.3.1 茶樹籽油熒光光譜與溫度的定量關(guān)系77-78
  • 5.3.2菜巧油含量定量方法的建立78-80
  • 5.3.3 棕櫚油含量定量方法的建立80-81
  • 5.4 本章小結(jié)81-82
  • 第六章 二維相關(guān)熒光光譜在茶樹籽油摻雜鑒別中的應(yīng)用研究82-90
  • 6.1 引言82-83
  • 6.2 材料與方法83-86
  • 6.2.1 二維相關(guān)理論83-84
  • 6.2.2 樣品與儀器84-85
  • 6.2.3 溫度控制和光譜采集85
  • 6.2.4 多向偏最小二乘判別分析85-86
  • 6.3 結(jié)果與討論86-89
  • 6.3.1 油品的同步二維相關(guān)光譜86-87
  • 6.3.2 多向偏最小二乘判別分析87-89
  • 6.4 本章小結(jié)89-90
  • 第七章 結(jié)論與展望90-93
  • 7.1 主要結(jié)論90-92
  • 7.2 研究的創(chuàng)新點(diǎn)92
  • 7.3 研究展望92-93
  • 參考文獻(xiàn)93-99
  • 在讀博士期間論文發(fā)表情況99-100
  • 致謝100

【參考文獻(xiàn)】

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9 劉福莉;陳華才;姜禮義;胡獻(xiàn)恩;;近紅外透射光譜聚類分析快速鑒別食用油種類[J];中國(guó)計(jì)量學(xué)院學(xué)報(bào);2008年03期

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中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 郭嵐;食用植物油中影響產(chǎn)品質(zhì)量或食用安全的金屬元素及有機(jī)物殘留分析[D];南昌大學(xué);2007年

中國(guó)碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前1條

1 李丹華;食用植物油的鑒別方法和合理調(diào)配研究[D];蘇州大學(xué);2007年


  本文關(guān)鍵詞:基于分子光譜技術(shù)的茶樹籽油摻雜檢測(cè)方法研究,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。



本文編號(hào):360643

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