發(fā)布時(shí)間：2020-11-06 11:26

　　 鉍基氧化物由于廉價(jià)穩(wěn)定、無(wú)毒無(wú)害、性能卓越等特點(diǎn)在當(dāng)代材料社會(huì)中穩(wěn)占一席之地。鉍基氧化物具有多種穩(wěn)定的晶體結(jié)構(gòu),不僅可以對(duì)特定格位摻雜取代以改變本征的結(jié)構(gòu)對(duì)稱、自旋排布和能帶分布等,還能與其他材料復(fù)合,通過(guò)彈性相互作用使多種自由度之間相互耦合。改性后的鉍基氧化物在非揮發(fā)性信息存儲(chǔ)、自旋電子學(xué)和光電能量轉(zhuǎn)換等領(lǐng)域擁有了更加豐富的應(yīng)用可能,已成為當(dāng)今凝聚態(tài)物理學(xué)和集成化信息社會(huì)中的焦點(diǎn)材料之一。伴隨著不斷進(jìn)步的工業(yè)發(fā)展,環(huán)境能源問(wèn)題日益嚴(yán)峻。在此前提下,鐵電體憑借其特有的體光伏效應(yīng)受到了科學(xué)家們的廣泛關(guān)注。為了更好地匹配太陽(yáng)光譜波段,增強(qiáng)對(duì)太陽(yáng)光的吸收利用率,探索窄帶隙鐵電體已經(jīng)成為目前鐵電光伏領(lǐng)域研究的重中之重。本論文以當(dāng)下國(guó)際權(quán)威報(bào)道的理論和實(shí)驗(yàn)結(jié)果為基礎(chǔ),采取由易至難的制備方法,對(duì)結(jié)構(gòu)由簡(jiǎn)至繁的三種鉍基材料:鈣鈦礦結(jié)構(gòu)的BiFeO_3、Aurivillius相層狀結(jié)構(gòu)的Bi_6Fe_2Ti_3O_(18)和莫來(lái)石結(jié)構(gòu)的Bi_2Fe_4O_9進(jìn)行了化學(xué)改造以及物性研究,發(fā)現(xiàn)了晶體相演化、對(duì)稱性改變、帶隙窄化、磁性增強(qiáng)等現(xiàn)象,為實(shí)際組裝高效光伏器件和新型非易失性數(shù)據(jù)存儲(chǔ)器等提供了新的設(shè)計(jì)思路。本課題研究取得的創(chuàng)新性成果主要包括以下幾點(diǎn):1.采用固相反應(yīng)法成功制備了雙離子摻雜的Bi(Mg_(3/8)Fe_(2/8)Ti_(3/8))O_3(BMFT)陶瓷及其與CaTiO_3(CTO)形成的(1-x)BMFT-xCTO固溶體。以BiFeO_3(BFO)陶瓷作為對(duì)比參照研究了非磁性雙離子的引入對(duì)BMFT禁帶寬度和自旋磁序的調(diào)控,同時(shí)探索了CTO含量對(duì)固溶體結(jié)構(gòu)與物性的影響,重點(diǎn)聚焦于準(zhǔn)同型相界(MPB)處的變化。首先,由X射線衍射光譜(XRD)證明了高溫?zé)Y(jié)的BFO、BMFT和(1-x)BMFT-xCTO陶瓷均為多晶鈣鈦礦結(jié)構(gòu),其中在(1-x)BMFT-xCTO的XRD和拉曼光譜中觀察到了峰的消失、劈裂及合并等現(xiàn)象,證實(shí)了CTO誘導(dǎo)固溶體晶體出現(xiàn)了組分控制的MPB,在x=0.075~0.175的MPB處(1-x)BMFT-xCTO晶體內(nèi)同時(shí)具有相變前R3c空間群的菱方相和相變后Pna2_1空間群的正交相。掃描電子顯微鏡(SEM)測(cè)試結(jié)果顯示Mg~(2+)和Ti~(4+)的引入抑制了BMFT晶粒的生長(zhǎng),而CTO含量的增加使固溶體晶粒的形狀由橢圓鵝卵石逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)橐?guī)則立方體。另外,與文獻(xiàn)報(bào)道中BFO的光學(xué)帶隙(E_g)相比,Mg~(2+)和Ti~(4+)離子引入后BMFT的E_g降低至2.23 eV。與此同時(shí),受相變前后結(jié)構(gòu)對(duì)稱性改變以及摻雜導(dǎo)致應(yīng)力增加雙重作用的影響,(1-x)BMFT-xCTO的E_g發(fā)生了非線性變化。最后,測(cè)試所得電滯回線和磁滯回線分別證實(shí)了(1-x)BMFT-xCTO陶瓷的鐵電性和鐵磁性。x≤0.15時(shí)鐵磁性的出現(xiàn)可以歸因于非磁性離子取代破壞了相鄰Fe~(3+)離子間的反鐵磁超交換作用所導(dǎo)致的非零凈磁矩。而當(dāng)CTO的摻雜量超過(guò)某個(gè)閾值時(shí)(x0.15),晶體中存在的Fe~(3+)離子已無(wú)法誘導(dǎo)出長(zhǎng)程鐵磁有序。2.過(guò)渡金屬摻雜Bi_6Fe_2Ti_3O_(18)陶瓷的合成以及室溫磁光性質(zhì)的探究。實(shí)驗(yàn)制備了Ni~(2+)離子單摻雜的Bi_6Fe_((2-x))Ni_xTi_3O_(18)(xBFNTO)和Ni、Co同時(shí)取代Fe的Bi_6Fe_((2-x))Co_(x/2)Ni_(x/2)Ti_3O_(18)(xBFCNT)陶瓷,性能表征結(jié)果說(shuō)明過(guò)渡金屬離子的引入能夠使晶體的可見(jiàn)光響應(yīng)和自旋結(jié)構(gòu)得到有效調(diào)控。微結(jié)構(gòu)測(cè)試手段證實(shí)了xBFNTO和xBFCNT陶瓷的多晶正交結(jié)構(gòu),隨著大半徑離子摻雜量的增多,XRD衍射峰向低角度偏移,晶面間距相應(yīng)增加。SEM表面圖中清晰可見(jiàn)的片狀晶粒與鉍基Aurivillius層狀材料的典型形貌相吻合。隨摻雜含量的增加,xBFNTO和xBFCNT的晶粒都由無(wú)序排布變?yōu)檠赝环较蚨询B生長(zhǎng),說(shuō)明實(shí)驗(yàn)中引入的過(guò)渡金屬離子能直接影響晶粒的生長(zhǎng)排布情況。根據(jù)Williamson-Hall分析法計(jì)算出xBFCNT晶體的內(nèi)應(yīng)力隨摻雜離子的增多先增加后減小,與室溫下測(cè)得磁性的變化趨勢(shì)一致。這是因?yàn)榫哂胁煌霃降膸追N離子在類鈣鈦礦層中隨機(jī)分布引發(fā)內(nèi)應(yīng)力,造成的晶格扭曲使本征自旋序傾斜,最終在Dzyaloshinskii-Moriya(DM)相互作用下鐵磁性得到增強(qiáng)。然而遺憾的是,Ni~(2+)和Co~(2+)同時(shí)取代Fe~(3+)時(shí)伴隨產(chǎn)生的氧空位會(huì)聚集在疇壁處阻礙疇的交換,從而削弱xBFCNT晶體的鐵電性,導(dǎo)致鐵電鐵磁性無(wú)法同時(shí)得到改善。另外,借助于紫外-可見(jiàn)-近紅外漫反射光譜計(jì)算出了光學(xué)帶隙,發(fā)現(xiàn)Ni~(2+)的單獨(dú)引入使xBFNTO的E_g由2.26 eV降低到2.06 eV,而雙元素的同時(shí)摻雜更是使xBFCNT的帶寬減小至1.28 eV。禁帶寬度的窄化現(xiàn)象可以歸因于過(guò)渡金屬的d軌道在八面體晶體場(chǎng)中劈裂,從而對(duì)BFTO本征能級(jí)分布產(chǎn)生的影響。3.采用溶膠凝膠法實(shí)現(xiàn)了對(duì)Bi_6Fe_2Ti_3O_(18)晶體不同格位的元素替換,制備了Ni~(2+)摻雜的xBFNTO薄膜以及La~(3+)、Mn~(2+)摻雜的Bi_(5.5)La_(0.5)Fe_2Ti_3O_(18)(BLFTO)、Bi_6Fe_(1.5)Mn_(0.5)Ti_3O_(18)(BFMTO)和Bi_(5.5)La_(0.5)Fe_(1.5)Mn_(0.5)Ti_3O_(18)(BLFMTO)薄膜。多種物性表征手段驗(yàn)證了不同離子的引入能在不同程度上調(diào)控晶體的鐵磁有序和能帶結(jié)構(gòu)。在單相薄膜的基礎(chǔ)上進(jìn)一步合成了xBi_6Fe_2Ti_3O_(18)/(1-x)CoFe_2O_4(xBFTO/(1-x)CFO)復(fù)合雙層薄膜,通過(guò)控制總膜厚不變改變兩組分單相膜厚的方法,成功實(shí)現(xiàn)了對(duì)復(fù)合材料光磁性質(zhì)的連續(xù)調(diào)控�；趯�(duì)xBFNTO陶瓷的研究,進(jìn)一步在透明石英襯底上沉積生長(zhǎng)了Ni~(2+)離子摻雜的xBFNTO薄膜,根據(jù)微觀結(jié)構(gòu)和形貌的測(cè)試結(jié)果確定了樣品為B2cb空間群下的正交結(jié)構(gòu)。Ni~(2+)摻雜改變了晶體的畸變扭曲程度,進(jìn)而通過(guò)DM相互作用增強(qiáng)了薄膜的鐵磁性。另外,選擇La~(3+)和Mn~(2+)定位替換BFTO中的Bi~(3+)和Fe~(3+),同樣在石英襯底上生長(zhǎng)了系列薄膜。大半徑La~(3+)和小半徑Mn~(2+)的引入分別造成了晶胞的膨脹和收縮,其中Mn~(2+)更是對(duì)晶體的生長(zhǎng)擇優(yōu)方向和分子振動(dòng)模式有著較大影響。金屬離子Mn~(2+)和La~(3+)進(jìn)入晶格后分別使BFMTO和BLFTO的禁帶寬度相應(yīng)出現(xiàn)窄化和展寬現(xiàn)象。最后對(duì)BFTO和CFO分層沉積,復(fù)合而成xBFTO/(1-x)CFO雙層膜。XRD、拉曼散射光譜、SEM以及AFM的測(cè)試表征結(jié)果共同證實(shí)了復(fù)合薄膜兩組分間的獨(dú)立性。利用透射光譜和振動(dòng)磁力儀分析了復(fù)合材料的等效帶隙和室溫鐵磁性,發(fā)現(xiàn)隨著CFO層占比的增多,剩余磁化和飽和磁化線性增加的同時(shí)等效帶隙減小。這意味著通過(guò)人工調(diào)節(jié)兩相的相對(duì)含量可以實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)合薄膜光磁性質(zhì)的連續(xù)調(diào)控,使之在信息社會(huì)多功能器件領(lǐng)域擁有更加廣闊的應(yīng)用前景。4.對(duì)可見(jiàn)光有著強(qiáng)吸收的Bi_2Fe_4O_9(B2FO)基陶瓷和單晶薄膜的制備以及相關(guān)性質(zhì)的探索。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)與尖晶石相CFO或NiFe_2O_4(NFO)復(fù)合而成的陶瓷材料在室溫下既表現(xiàn)出對(duì)可見(jiàn)光的強(qiáng)吸收,又具有顯著增強(qiáng)的鐵磁有序,在光磁領(lǐng)域有著很好的應(yīng)用潛能。采用高真空脈沖激光沉積(PLD)技術(shù)首次在(100)SrTiO_3襯底上生長(zhǎng)了B2FO單晶薄膜,優(yōu)化工藝下成功合成了強(qiáng)鐵磁性窄帶隙鐵電氧化物單晶薄膜,有望成為高效率鐵電光伏器件中的吸收層材料。莫來(lái)石結(jié)構(gòu)的B2FO陶瓷在室溫下有著三次電子躍遷行為,較明顯的兩個(gè)吸收峰分別源自金屬離子與配位體間的帶間電子躍遷以及Fe~(2+)與Fe~(3+)之間的價(jià)間電荷轉(zhuǎn)移。晶體局部正負(fù)電荷分布不均不僅會(huì)誘導(dǎo)部分Fe~(3+)轉(zhuǎn)變?yōu)镕e~(2+),還會(huì)形成氧空位,導(dǎo)致吸收光譜近紅外區(qū)域出現(xiàn)較弱的寬吸收峰。與尖晶石相復(fù)合后,CFO和NFO中金屬離子劈裂d軌道間的電子躍遷使樣品的吸收邊發(fā)生紅移和抬高。同時(shí),CFO和NFO組分的本征強(qiáng)磁性又使得復(fù)合陶瓷出現(xiàn)鐵磁有序。除此之外,本文還運(yùn)用PLD技術(shù)在(100)SrTiO_3襯底上合成了沿(n00)方向外延生長(zhǎng)的B2FO單晶薄膜,借助XRD圖譜和AFM表征研究了襯底溫度、激光能量和氧分壓對(duì)樣品成分組成、結(jié)晶程度、晶體結(jié)構(gòu)以及表面形貌產(chǎn)生的影響。光致發(fā)光光譜檢測(cè)到了由缺陷態(tài)和帶間電子躍遷分別引起的發(fā)光峰,經(jīng)計(jì)算帶隙在1.62 eV左右,非常接近太陽(yáng)能電池吸收層材料的最佳帶隙值(1.4 eV),這說(shuō)明單晶形態(tài)的B2FO有望打破傳統(tǒng)鐵電氧化物寬帶隙的限制,成為制備鐵電光伏器件的強(qiáng)有力候選材料。最后,基于納米材料的尺寸效應(yīng)、襯底對(duì)薄膜的應(yīng)力作用以及氧空位引起的F中心交換機(jī)制解釋了B2FO薄膜鐵磁性大幅度增強(qiáng)的原因,表明其在磁性器件領(lǐng)域同樣具有其他材料望塵莫及的應(yīng)用潛能。
【學(xué)位單位】：華東師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2020
【中圖分類】：TM914.4;TB34
【部分圖文】：

對(duì)鐵電材料的研究可以追溯到1920年,當(dāng)時(shí)一位名叫Valaek的法國(guó)人發(fā)現(xiàn)處于外加電場(chǎng)中的羅息鹽酒石酸鉀鈉(NaKC4H4O6·4H2O)材料表現(xiàn)出了異常的非線性介電行為[1]。隨后,“鐵電性”這一概念被提出,具體是指在一定的溫度范圍內(nèi)且無(wú)其他條件的干擾下,晶體能夠自發(fā)極化,并且這種自發(fā)極化會(huì)隨外加電場(chǎng)的變化而改變[2,5]。相應(yīng)地,具有這一性質(zhì)的晶體則被稱作“鐵電體”。根據(jù)定義,鐵電體的自發(fā)極化只存在于一定溫度范圍內(nèi),當(dāng)超過(guò)某個(gè)臨界溫度時(shí),自發(fā)極化會(huì)消失,材料會(huì)相應(yīng)的從鐵電體轉(zhuǎn)變?yōu)轫橂婓w,這個(gè)臨界溫度就是常說(shuō)的居里溫度(TC)。通常情況下,鐵電晶體內(nèi)有著沿多個(gè)方向的自發(fā)極化,若某一小區(qū)域內(nèi)電偶極子的取向一致,則稱此區(qū)域?yàn)橐粋�(gè)電疇,電疇之間的邊界稱為疇壁[1]。將極化方向互相垂直的兩相鄰電疇間的疇壁稱為90°疇壁,同理可對(duì)不同方向的疇壁進(jìn)行定義。鐵電體通常是多電疇的,只有在強(qiáng)電場(chǎng)等外部作用下才會(huì)從多疇轉(zhuǎn)變?yōu)閱萎�。這是因?yàn)楫?dāng)對(duì)鐵電體施加強(qiáng)電場(chǎng)時(shí),晶體內(nèi)部那些與外加電場(chǎng)方向不同的電疇會(huì)逐漸減小直至消失,而與外加電場(chǎng)方向相同或近乎相同的電疇會(huì)因新疇核的出現(xiàn)或者疇壁的運(yùn)動(dòng)而急速擴(kuò)張,最終整個(gè)晶體變?yōu)闃O化方向沿外電場(chǎng)方向的單疇體。這種在外部作用下電疇發(fā)生變化的動(dòng)力學(xué)過(guò)程被稱作電疇的反轉(zhuǎn)[6],從宏觀上看,鐵電體極化方向改變就是電疇反轉(zhuǎn)的結(jié)果。由于電疇的反轉(zhuǎn)需要一定時(shí)間,因此極化強(qiáng)度P與外電場(chǎng)E之間存在回線形的滯后關(guān)系。圖1-1為鐵電體的電滯回線(Ferroelectric hysteresis loop),可以作為判斷材料是否具有鐵電性的標(biāo)準(zhǔn),從回線圖中還能得到飽和極化強(qiáng)度Ps、剩余極化強(qiáng)度Pr和矯頑電場(chǎng)Ec等有效信息[1,7]。鐵電材料在光伏領(lǐng)域的應(yīng)用:一定能量的光照下,鐵電晶體內(nèi)部會(huì)產(chǎn)生光生載流子,在其特有的自發(fā)極化誘導(dǎo)的內(nèi)建電場(chǎng)(退極化場(chǎng))作用下,載流子電子空穴對(duì)會(huì)向兩極分離遷移,形成穩(wěn)定的光電流,這就是鐵電材料的體光伏效應(yīng)[8,9],憑借其獨(dú)有的優(yōu)勢(shì)已經(jīng)在光伏器件領(lǐng)域中占據(jù)了一席之地。在以p-n結(jié)為基礎(chǔ)的傳統(tǒng)太陽(yáng)能電池中,內(nèi)建電場(chǎng)起源于相接觸的兩種半導(dǎo)體之間費(fèi)米能級(jí)的差異,由于界面區(qū)域面積較小,形成的內(nèi)建電場(chǎng)通常較弱,對(duì)載流子的分離能力十分有限[10]。因此,理論上傳統(tǒng)p-n結(jié)太陽(yáng)能電池光照下產(chǎn)生的最大電壓不超過(guò)吸收層材料的光學(xué)帶隙[11],最大轉(zhuǎn)化效率僅為33.7%[12]。而鐵電光伏電池由于沒(méi)有界面尺寸的限制,存在于整個(gè)晶體內(nèi)部的自發(fā)極化能有效地分離載流子,同時(shí)光生電壓不受材料帶隙的限制[13],最大理論轉(zhuǎn)換效率高達(dá)77%[14]。如此看來(lái),鐵電體似乎可以替代p-n結(jié)半導(dǎo)體成為太陽(yáng)能電池吸收層的主流材料。然而,受限于鐵電氧化物過(guò)寬的本征帶隙,目前鐵電太陽(yáng)能電池的轉(zhuǎn)化效率仍舊很低,遠(yuǎn)遠(yuǎn)沒(méi)有達(dá)到理論計(jì)算值。

至今發(fā)現(xiàn)的大多數(shù)鐵電氧化物帶隙都超過(guò)了3 eV,對(duì)紫外光的響應(yīng)較好,而對(duì)整個(gè)太陽(yáng)光譜的利用率只有8%左右[15-17],因此光生電流很低。通過(guò)調(diào)控鐵電體的光學(xué)帶隙至接近太陽(yáng)光譜最佳值(1.4 eV),能夠大幅度地增加對(duì)太陽(yáng)光的利用率,從而提高光電轉(zhuǎn)換效率。對(duì)太陽(yáng)能光伏領(lǐng)域來(lái)說(shuō),窄帶隙(帶隙小于3 eV)鐵電體的研究意義與應(yīng)用價(jià)值不可估量。1.2.2 鐵磁性

晶體內(nèi)部一定范圍內(nèi)相鄰原子間的磁矩在交換相互作用下彼此平行排列。類似于鐵電材料,鐵磁材料內(nèi)部也有著許多磁疇,各個(gè)磁疇內(nèi)的磁矩之間平行排列,而磁疇之間的方向和大小各不相同,無(wú)外磁場(chǎng)作用下宏觀凈磁矩為零。外加磁場(chǎng)時(shí),鐵磁體的磁化強(qiáng)度隨磁場(chǎng)呈現(xiàn)出滯后的特征,此特征回線被稱為磁滯回線(Magnetic hysteresis loop),可以作為判斷材料內(nèi)部鐵磁性存在與否的確證。5. 亞鐵磁性:
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本文編號(hào)：2873079