【摘要】：聚合物微塑件憑借其優(yōu)良的性能,如耐氧化、耐腐蝕、導電率低、抗沖擊性能好以及部分聚合物材料還兼具有較好的透明性、生物相容性和可降解吸收性等特點,逐漸取代金屬微制件成為MEMS器件的傳動零部件和執(zhí)行零部件。聚合物微成型技術:如微注射、微熱壓及微擠出工藝在生產(chǎn)周期、制造成本、能量消耗、材料的適用范圍、模具結構、成型設備等都有很大的差別,難以綜合兼顧。當今聚合物微成型加工技術向著低生產(chǎn)成本、低能源消耗、高生產(chǎn)效率、高使用性能等方向發(fā)展,在聚合物微成型加工技術中引入超聲振動作為一項新的塑化成型工藝受到了國內(nèi)外學者越來越多的關注。本文提出了一種新穎的聚合物微塑件超聲模壓粉末成型工藝(Micro Ultrasonic Powder Molding,簡稱micro-UPM),該工藝預先將一定粒度范圍以內(nèi)的聚合物粉末填入料筒和微型腔(包含微型腔鑲塊)內(nèi)部,利用超聲振動使得粉末顆粒快速塑化,并在超聲沖頭壓力作用下迅速充滿微型腔,之后保壓、冷卻固化而得到微塑件。自制了一套無流道組合式微模具和不同尺寸的各類微型腔鑲塊,利用micro-UPM工藝成型成功制備出了乙烯-醋酸乙烯共聚物(EVA)、等規(guī)聚丙烯(i PP)和超高分子量聚乙烯(UHMWPE)微塑件。搭建了一套帶有測溫模塊的可視化超聲塑化平臺,定性分析和定量測量了micro-UPM工藝過程中微塑件不同區(qū)域的成型溫度曲線,利用動態(tài)高速攝像模塊采集了i PP和UHMWPE微塑件成型時的動態(tài)塑化全程視頻。測溫曲線表明將熔體的成型溫度控制在熔點與降解溫度范圍內(nèi)能才能獲得塑化質(zhì)量良好的micro-UPM微塑件。研究了超聲持續(xù)時間和超聲塑化壓力對飛邊厚度的影響,設置超聲塑化壓力(Pu)恒定的情況下,隨著超聲持續(xù)時間的延長,微塑件飛邊厚度逐漸變薄,當超聲持續(xù)時間超過臨界值后,飛邊會從微塑件基體上自動分離。差示掃描量熱儀(DSC)實驗表明:與i PP原料粉末相比,micro-UPM i PP微塑件的熔點提高了約4℃,接近i PP微注塑件的熔點溫度,micro-UPM i PP微塑件的結晶度則有顯著提升。對micro-UPM i PP微塑件不同區(qū)域進行X射線衍射(XRD)分析,只出現(xiàn)了α晶型,而微注塑成型常見的β晶型則沒出現(xiàn),與i PP微注塑件相比,micro-UPM i PP微塑件的結晶取向性不明顯,其晶體結構并未呈現(xiàn)注塑成型常見的“表芯結構”。利用micro-UPM工藝成型出了一系列以超聲持續(xù)時間為序的i PP微塑件,實驗分析結果表明伴隨著超聲持續(xù)時間的增加,微塑件的結晶度數(shù)值和晶粒尺寸不斷減小,其熔點溫度和起始結晶溫度逐漸向低溫轉(zhuǎn)移,結晶完善性和內(nèi)部組織的致密性逐漸變好,當超聲持續(xù)時間超過臨界值(1.2 s),微塑件內(nèi)部組織的致密性則變差,其內(nèi)部出現(xiàn)了孔洞狀結構。退火前后micro-UPM i PP微拉伸試樣的拉伸強度和斷裂延伸率呈現(xiàn)先上升后下降的趨勢,微拉伸試樣經(jīng)退火后能顯著改善其微觀力學性能,但是退火時間過長會使其發(fā)生一定程度的熱降解,退火處理并不會大幅度改善其微觀力學性能。利用掃描電鏡(SEM)、偏光顯微鏡(PLM)、DSC、單晶XRD、萬能試驗機和納米壓痕儀等設備研究了micro-UPM UHMWPE微塑件的熱性能、兩相結構及其形成規(guī)律、成型過程中的微觀形貌變化和微觀力學性能。結合成型過程中的溫度曲線和動態(tài)全過程的超聲塑化成型視頻研究了micro-UPM工藝的塑化機理。該工藝利用20 k Hz的高頻超聲振動,成型出的微塑件體積極小,粉末邊界之間能量高度集中激發(fā)“鏈膨脹”、極大促進了分子鏈段擴散交聯(lián),使得micro-UPM微塑件達到幾乎完全的再結晶相材料,實現(xiàn)分子鏈段的擴散交聯(lián),得到了堅固的共晶聯(lián)接,再結晶相所占的體積分數(shù)決定了微塑件的成型質(zhì)量。利用高速鉆孔的方式在印制電路板(PCB)上鉆微孔陣列形成微型腔鑲塊,按照設定的成型工藝參數(shù)在micro-UPM實驗平臺上成型出兩類微圓柱陣列塑件,微圓柱直徑分別為0.15和0.20 mm,所成型出的微圓柱塑件平均直徑均比同規(guī)格的微孔徑尺寸要小10.0μm左右,而高度尺寸則相差不大,圓柱側(cè)面粗糙度也較同規(guī)格的孔壁粗糙度大。DSC和納米壓痕實驗結果表明:聚合物粉末顆粒未預熱時,成型出的micro-UPM微圓柱塑件總體上為兩相狀態(tài),包含初生態(tài)和熔化再結晶兩相,微圓柱部分和基體部分的局部彈性模量值的分布范圍是0.7~1.2 GPa。當聚合物粉末預熱到85℃時,所成型的兩類micro-UPM微圓柱塑件整體則變成為熔化再結晶單相結構,兩類微塑件結晶度數(shù)值相差不大,分別為54.7%和55.2%,微圓柱部分和基體部分局部彈性模量值分布范圍是0.6~0.8 GPa。單晶XRD實驗數(shù)據(jù)表明:當原料粉末有預熱時,所成型出的micro-UPM微塑件基體部分結晶度大于微圓柱部分,且(110)晶面的晶粒尺寸大于(200)晶面。
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【學位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TQ320.662
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本文編號：2424745