【摘要】：江西供港生豬數(shù)量居全國(guó)第二,每年輸港生豬近40萬頭,香港市場(chǎng)上約1/3的豬肉來自江西。保障生豬順利輸港不僅是維護(hù)香港繁榮穩(wěn)定的需要,也是維護(hù)江西廣大養(yǎng)殖戶根本利益的需要。至本研究結(jié)束為止,香港《食物內(nèi)有害物質(zhì)(修訂)規(guī)例》規(guī)定了豬組織中獸藥殘留限量103余條,涉及獸藥種類19類。為使江西供港生豬不僅能夠符合限量要求,且能夠科學(xué)提高檢測(cè)時(shí)效,縮短放行時(shí)間,降低養(yǎng)殖戶宰殺和時(shí)間成本,針對(duì)檢測(cè)工作遇到的技術(shù)難題進(jìn)行了研究并取得成果。建立了豬尿中8類37種禁限用獸藥殘留高通量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。試樣經(jīng)酶解后固相萃取凈化后測(cè)定,基質(zhì)匹配外標(biāo)結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)定量。方法對(duì)磺胺類獸藥(14種)的檢出限和定量限分別為3.0μg/kg和10.0 μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為60.1%～109.0%,精密度范圍為2.33%～15.73%;對(duì)喹諾酮類獸藥(10種)的檢出限和定量限分別為3.0μg/kg和10.0 μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為75.4%～109.0%,精密度范圍為2.37%～11.81%;對(duì)四環(huán)素類獸藥(4種)的檢出限和定量限分別為3.0μg/kg和10.0μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為60.0%～106.6%,精密度范圍為3.94%～11.85%;對(duì)林可胺類獸藥(1種)的檢出限和定量限分別為0.3μg/kg和1.0 μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為88.1%～108.0%,精密度范圍為5.87%～7.53%;對(duì)大環(huán)內(nèi)酯類獸藥(1種)的檢出限和定量限分別為0.3μg/kg和1.0μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為76.7%～109.0%,精密度范圍為7.39%～12.7%;對(duì)氯霉素類獸藥(3種)的檢出限和定量限范圍分別為0.03μg/kg～0.3μg/kg和O.1μg/kg～1.0μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為62.6%～109.3%,精密度范圍為5.24%～18.15%;對(duì)β-受體激動(dòng)劑(3種)的檢出限和定量限分別為0.3μg/kg和1.0 μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為為82.7%～109.2%,精密度范圍為1.71%～10.25%;對(duì)黏菌素的檢出限和定量限分別為3.0μg/kg和10.0 μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為81.1%～108.9%,精密度范圍為1.69%～9.20%。方法可滿足供港生豬監(jiān)管要求,檢測(cè)效率較傳統(tǒng)方法提高5倍,成本降低70%。建立了豬肝和豬尿中23種β-受體激動(dòng)劑殘留高通量液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。試樣經(jīng)酶解后固相萃取凈化后測(cè)定基質(zhì)外標(biāo)結(jié)合同位素內(nèi)標(biāo)定量。方法對(duì)豬尿中23種β-受體激動(dòng)劑的檢出限和定量限分別為0.03μg/kg～0.3μg/kg和0.1μg/kg～1μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為63.4%～120.0%,精密度范圍為1.8%～20.4%,豬肝中23種β-受體激動(dòng)劑的檢出限和定量限分別為0.03μg/kg～0.3μg/kg和0.1μg/kg～1μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為62.0%～119.9%,精密度范圍為1.8%～15.4%,方法可檢測(cè)絕大多數(shù)β-受體激動(dòng)劑,可滿足供港生豬監(jiān)管要求。方法于2015年底參加能力驗(yàn)證獲滿意結(jié)果。建立了豬肝中5種氨基糖苷類獸藥多殘留液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法。試樣經(jīng)酸性溶液提取后固相分散萃取結(jié)合固相萃取凈化,基質(zhì)外標(biāo)法定量。方法對(duì)5種氨基糖苷類獸藥的檢出限和定量限范圍分別為 2.0μg/kg～30.0μg/kg 和 5.0μg/kg～100.0μg/kg,準(zhǔn)確度范圍為 71.6%～107.5%,精密度范圍為4.3%～11.3%,方法可滿足供港生豬監(jiān)管要求,解決了傳統(tǒng)方法引入離子對(duì)試劑影響液質(zhì)聯(lián)用儀負(fù)模式靈敏度的困難。對(duì)1年間江西省26家豬場(chǎng)的生豬中禁限用獸藥殘留水平開展了調(diào)查,涉及樣品共314個(gè),其中豬肝樣24個(gè),豬尿樣290個(gè);收集獸藥殘留數(shù)據(jù)17202項(xiàng)次,其中豬肝672項(xiàng)次,豬尿16530項(xiàng)次。發(fā)現(xiàn)江西供港生豬的禁用藥物的使用已經(jīng)得到了良好控制;金霉素、土霉素、四環(huán)素、強(qiáng)力霉素、林可霉素、環(huán)丙沙星、磺胺嘧啶、氟甲喹、三甲氧芐胺嘧啶、磺胺氯噠嗪和磺胺二甲基嘧啶等限用藥物的使用普遍存在;部分豬場(chǎng)的獸藥種類和量持續(xù)高于平均水平;外購(gòu)飼料等投入品的檢查措施還不夠完善。所建立方法還在兩次應(yīng)急檢測(cè)事件中發(fā)揮了技術(shù)支撐作用。綜上所述,本研究建立了多種檢測(cè)方法,與適用標(biāo)準(zhǔn)方法共同構(gòu)成了江西供港豬組織中獸藥殘留檢測(cè)技術(shù)體系,解決了實(shí)際工作中遇到的困難,應(yīng)用于大量樣品的檢測(cè),取得成果滿足預(yù)期要求。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TS251.51;O657.63

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2312575