本文選題：復(fù)雜 + 基質(zhì)��； 參考：《新疆大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：隨著農(nóng)業(yè)及畜牧業(yè)的飛速發(fā)展,農(nóng)產(chǎn)品中藥物殘留問(wèn)題已經(jīng)日益嚴(yán)重。然而,目前我國(guó)藥物殘留限量標(biāo)準(zhǔn)中,針對(duì)農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留及獸藥殘留的限量數(shù)量較少,相關(guān)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)多是針對(duì)蔬菜、水果、肉類等基質(zhì)相對(duì)簡(jiǎn)單的樣品中單一種類農(nóng)藥或獸藥殘留的檢測(cè),對(duì)于基質(zhì)較為復(fù)雜的高糖含量,高油脂含量及高生物成分含量基質(zhì)樣品中藥物殘留檢測(cè)的研究報(bào)道及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)都較少,無(wú)法滿足復(fù)雜食品樣品中高通量藥物殘留檢測(cè)的要求,因此建立復(fù)雜食品中藥物多殘留檢測(cè)方法顯得尤為重要。復(fù)雜基質(zhì)食品樣品中的干擾物質(zhì)如糖類、色素、不飽和脂肪酸、油脂、維生素等會(huì)干擾提取,使得提取效率低,并會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)基質(zhì)干擾而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性、損害儀器等,因此對(duì)提取和凈化提出了更高的要求,也是藥物殘留檢測(cè)所面臨的巨大挑戰(zhàn),因此建立復(fù)雜食品基質(zhì)樣品中藥物殘留檢測(cè)方法需首先解決以上難題。本論文以復(fù)雜基質(zhì)食品樣品為研究對(duì)象,建立了復(fù)雜基質(zhì)樣品中多種農(nóng)藥殘留和獸藥殘留的檢測(cè)方法,以及水果蔬菜中多種農(nóng)藥的快速篩查方法:1)建立了高脂肪含量的堅(jiān)果果仁樣品中106種不同種類的農(nóng)藥殘留的UPLC-MS/MS檢測(cè)方法。樣品經(jīng)微波輔助萃取后,經(jīng)低溫冷凍和分散固相萃取兩部?jī)艋绦�。�?jīng)過(guò)優(yōu)化后的前處理方法后,106種目標(biāo)化合物在三水平的平均回收率為75.3%~119.3%,(RSD13%),檢出限為0.3-3.0μg kg-1,定量限為1.0-10.0μg kg-1。該方法經(jīng)濟(jì)、有效、靈敏度高,適用于堅(jiān)果果仁基質(zhì)中106種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析。2)對(duì)于殘留分析,從高脂肪含量的復(fù)雜基質(zhì)樣品中提取弱極性的目標(biāo)分析物,同時(shí)保證較高的回收率和較低含量的共提物是一個(gè)巨大的挑戰(zhàn)。本文建立了簡(jiǎn)單、快速、高靈敏度的方法,從堅(jiān)果中提取8種苯甲酰脲類殺蟲劑,并通過(guò)凝膠滲透色譜凈化,LC-MS/MS檢測(cè)。本方法消除了基質(zhì)干擾,8種目標(biāo)化合物的在10.0到500.0μg kg-1范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)小于0.9990,三個(gè)水平的平均回收率在82.8-113.2%之間,RSD11%。定量限為1.8-9.7μg kg-1。通過(guò)實(shí)際樣品檢測(cè)證明,本方法適用于從高脂肪含量樣品中同時(shí)提取并檢測(cè)低極性目標(biāo)分析物。3)建立了高糖含量、低水含量的干果樣品中145種不同種類的農(nóng)藥殘留的UPLC-MS/MS檢測(cè)方法。樣品經(jīng)微波輔助鹽析萃取后,對(duì)于加標(biāo)樣品和已于基質(zhì)結(jié)合的目標(biāo)分析物都有較高的提取效率。PSA凈化后,降低了基質(zhì)干擾,最大程度的減少了基質(zhì)效應(yīng)。3個(gè)加標(biāo)水平下145種目標(biāo)化合物的回收率范圍為67.8 119.4%;相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于16.7%。該方法經(jīng)濟(jì)、有效、靈敏度高,適用于高糖含量食品基質(zhì)中145種農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析。4)建立了高生物成分基質(zhì)樣品動(dòng)物肝臟、腎臟及肌肉樣品中48種獸藥殘留的uplc-ms/ms檢測(cè)方法。待測(cè)樣品經(jīng)磷酸鹽緩沖溶液提取,固相萃取柱凈化。各組分在10~500μg/l范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)均大于0.990,48種獸藥在3個(gè)加標(biāo)水平下的回收率范圍72.5 116.5%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于12%。lod為5μg/kg,loq為10μg/kg。磷酸鹽作提取劑,減少了脂肪類共提物,提取效率高,簡(jiǎn)化了凈化步驟,減少了有機(jī)試劑的使用。經(jīng)過(guò)實(shí)際樣品的檢測(cè)證明,該方法適用于復(fù)雜高生物基質(zhì)樣品中獸殘的提取與檢測(cè)。
[Abstract]:An UPLC - MS / MS method for detecting pesticide residues in complex food samples has been established . 8縐嶇洰鏍囧寲鍚堢墿鐨勫湪10.0鍒，

本文編號(hào)：1866321