本文選題：固體氧化物燃料電池 + Ni基復(fù)合陽(yáng)極　； 參考：《吉林大學(xué)》2017年博士論文

【摘要】：固體氧化物燃料電池(SOFC)是解決能源問題以及環(huán)境問題最有效的方式之一,具有廣泛的發(fā)展前景。然而目前其造價(jià)相對(duì)于其他能量轉(zhuǎn)換系統(tǒng)來講過于昂貴,這已經(jīng)成為阻礙SOFC商業(yè)化發(fā)展的最大障礙。昂貴的造價(jià)的本質(zhì)原因在于其過高的工作溫度,傳統(tǒng)的基于Y2O3穩(wěn)定的Zr O2(YSZ)電解質(zhì)的SOFC的操作溫度一般在800~1000 o C之間,其中800 o C這類溫度需要采用新型薄膜制備工藝制備薄膜YSZ層去實(shí)現(xiàn)。過高的工作溫度使得SOFC系統(tǒng)中無法使用常規(guī)的耐溫材料及密封材料,使其成本上升,同時(shí)過高的工作溫度也對(duì)整個(gè)系統(tǒng)的穩(wěn)定性、可靠性和安全性帶來了負(fù)面影響。所以降低操作溫度是SOFC發(fā)展的大趨勢(shì)。同時(shí)開發(fā)中低溫區(qū)的新型電解質(zhì)以及與之相匹配的電極材料成為SOFC發(fā)展的關(guān)鍵問題。由于Ni的電子電導(dǎo)較高,并且對(duì)于H_2氧化反應(yīng)具有較高的催化活性,因此被廣泛的用作固體氧化物燃料電池的陽(yáng)極。但是,由于Ni的熱膨脹系數(shù)與電解質(zhì)不匹配,高溫操作下顆粒易粗化,所以Ni經(jīng)常與氧化物導(dǎo)體如釔穩(wěn)定的氧化鋯混合形成復(fù)合陽(yáng)極材料。這種復(fù)合陽(yáng)極材料的另一好處是三相反應(yīng)界面可以從陽(yáng)極/電解質(zhì)界面延伸到陽(yáng)極。同時(shí)對(duì)于Ni的H_2氧化反應(yīng),電化學(xué)活性提高,陽(yáng)極的極化電阻降低。在中低溫SOFC陽(yáng)極中,除了Ni-YSZ外,還有Ni-SDC和Ni-GDC等。在Ni-SDC復(fù)合陽(yáng)極中,Ni作為催化劑和電子導(dǎo)電相,而SDC作為協(xié)助催化劑的混合物,并且在工作條件下阻止金屬團(tuán)聚。二氧化鈰還可以提高陽(yáng)極的催化活性,特別是在碳?xì)淙剂系腟OFC中。并且也已證實(shí)三相反應(yīng)界面的長(zhǎng)度與氫氣電化學(xué)氧化的反應(yīng)速率息息相關(guān)。因此,擴(kuò)大三相反應(yīng)界面成為改進(jìn)陽(yáng)極性能的主要因素。而通過調(diào)整粉末的形態(tài)和前驅(qū)Ni O和二氧化鈰顆粒大小或發(fā)展良好的電極過程來進(jìn)行優(yōu)化陶瓷陽(yáng)極的微觀形貌。本論文圍繞中低溫條件下的新型陽(yáng)極復(fù)合材料開展了以下研究工作:1.為了提高陽(yáng)極的孔隙率,延長(zhǎng)三相反應(yīng)界面;提高陽(yáng)極的電導(dǎo)率和電池功率密度,利用過渡族金屬部分替代Ni。采用甘氨酸-硝酸鹽法合成了Ni_(1-x) CuxSDC復(fù)合陽(yáng)極材料,并用XRD,SEM,孔隙率測(cè)試表征手段詳細(xì)考察了其結(jié)構(gòu)和微觀形貌,以及Ni_(1-x) Cux-SDC陽(yáng)極材料與電解質(zhì)材料之間的化學(xué)相容性。通過直流四電極法測(cè)試Ni_(1-x) Cux合金和Ni_(1-x) Cux-SDC的電導(dǎo)率。而Ni_(1-x) Cu x合金電性能的高低直接影響著Ni_(1-x) Cu x-SDC復(fù)合陽(yáng)極的電性能。通過XPS表征手段考察陽(yáng)極材料中各元素價(jià)態(tài)。同時(shí)制備了以SDC為電解質(zhì)材料,以Ba Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ為陰極材料的電解質(zhì)支撐的單電池,考察了其在氫氣燃料下的電池的輸出特性。XRD測(cè)試結(jié)果表明,1000°C燒結(jié)5 h后的Ni_(1-x) Cux O(x=0,0.10)粉末表現(xiàn)出單一的面心立方結(jié)構(gòu)相,沒有發(fā)現(xiàn)雜質(zhì)相。在800℃H_2氣氛還原2 h的Ni_(1-x) Cux O(x=0,0.10)粉末,可明顯的觀察到Ni_(1-x) Cux O氧化物被還原成Ni_(1-x) Cux合金。800℃H_2氣氛還原2 h后的Ni_(1-x) Cux-SDC粉末形成螢石結(jié)構(gòu)的SDC相和Ni_(1-x) Cux合金相。XPS測(cè)試表明,還原前Ni O和Ni0.90 Cu0.10 O中各元素分別以Ni2+,Cu2+存在。還原后的Ni、Ni0.90 Cu0.10、Ni-SDC和Ni0.90 Cu0.10-SDC中各元素分別以Ni0、Cu0、Sm3+和Ce4+存在。Ni_(1-x) Cux-SDC復(fù)合陽(yáng)極呈疏松多孔的微結(jié)構(gòu),Ni_(1-x) Cux-SDC樣品的孔隙率隨Cu含量的增加而增加,電極和電解質(zhì)之間的連接良好。Ni_(1-x) Cux-SDC的電導(dǎo)率隨Cu含量(從x=0到x=0.10)的增加而增加,而后在x=0.15時(shí)降低。Ni0.90Cu0.10的電導(dǎo)率比Ni的大。這是因?yàn)镃u的電負(fù)性(1.9)比Ni的電負(fù)性(1.91)小,因此Cu的金屬性比Ni的金屬性強(qiáng)的結(jié)果。Ni_(1-x) Cux-SDC樣品的孔隙率隨Cu含量的增加而增加,而Ni 1-x Cux-SDC(x=0-0.10)的電導(dǎo)率比Ni-SDC的高。這是因?yàn)楹辖鹣郚i_(1-x) Cux(x=0-0.10)電導(dǎo)率比Ni高的原因。而Ni0.85Cu0.15-SDC的電導(dǎo)率下降的原因可能是由于Ni0.85Cu0.15-SDC孔隙率過大的原因。單電池性能測(cè)試結(jié)果表明,在800 o C時(shí)Ni0.90 Cu0.10-SDC為陽(yáng)極的電池最大功率密度達(dá)到483m W cm-2。2.通過添加適當(dāng)?shù)腇e,可以延長(zhǎng)陽(yáng)極的三相反應(yīng)界面,降低陽(yáng)極反應(yīng)的活化能。Ni_(1-x) Fe_x-SDC復(fù)合陽(yáng)極材料采用甘氨酸-硝酸鹽法制備,并用XRD,SEM,孔隙率測(cè)試表征手段詳細(xì)考察了其結(jié)構(gòu)和微觀形貌,以及Ni_(1-x) Fe_x-SDC陽(yáng)極材料與電解質(zhì)材料之間的化學(xué)相容性。通過直流四電極法測(cè)試Ni_(1-x) Fe_x合金和Ni_(1-x) Fe_x-SDC的電導(dǎo)率,而Ni_(1-x) Fe_x合金電性能的高低直接影響著Ni_(1-x) Fe_x-SDC復(fù)合陽(yáng)極的電性能。同時(shí)制備了以SDC為電解質(zhì)材料,以Ba Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ為陰極材料的電解質(zhì)支撐的單電池,考察了其在氫氣燃料下的電池的輸出特性。為了分析材料內(nèi)部晶體結(jié)構(gòu)與導(dǎo)電性能之間的聯(lián)系,通過第一性原理計(jì)算展開研究,采用Materials Studio(MS)軟件基于密度泛函理論研究了樣品的能帶結(jié)構(gòu)和態(tài)密度。XRD測(cè)試結(jié)果表明,800℃H_2氣氛還原2 h后的Ni_(1-x) Fe_x-SDC粉末形成螢石結(jié)構(gòu)的SDC相和Ni_(1-x) Fe_x合金相。Ni_(1-x) Fe_x-SDC復(fù)合陽(yáng)極呈疏松多孔的微結(jié)構(gòu),電極和電解質(zhì)之間的連接良好。Ni0.75 Fe0.25的電導(dǎo)率比Ni的大。Ni_(1-x) Fe_x-SDC的電導(dǎo)率隨Fe含量(從x=0到x=0.25)的增加而增加,而后在x=0.30時(shí)降低。通過第一性原理計(jì)算的Ni和Ni0.75Fe0.25的能帶結(jié)構(gòu)結(jié)果表明,兩種材料均具有典型的金屬性。Ni0.75 Fe0.25的d帶比Ni的寬,Ni0.75 Fe0.25的d帶隨波矢k波動(dòng)比Ni的劇烈,從緊束縛近似的角度,說明Ni0.75 Fe0.25的d帶相鄰原子電子波函數(shù)交疊較多,Ni0.75Fe0.25能帶上的電子局域性減弱,Ni0.75 Fe0.25有效質(zhì)量降低,增強(qiáng)了Ni0.75Fe0.25體系的導(dǎo)電性。由Ni和Ni0.75 Fe0.25的的態(tài)密度可知,Ni0.75 Fe0.25電子態(tài)密度在費(fèi)米面上的峰值比Ni的大。單電池性能測(cè)試結(jié)果表明,以Ni0.75Fe0.25-SDC為陽(yáng)極的單電池的輸出性能最好,在800 o C時(shí)最大功率密度達(dá)到389m W cm-2。3.通過摻雜Mg,可以阻止Ni粒子的團(tuán)聚,獲得高度分散的Ni粒子,增加其穩(wěn)定性,提高陽(yáng)極的催化活性。采用甘氨酸-硝酸鹽法合成了Ni 1-x Mg x-SDC復(fù)合陽(yáng)極材料,采用XRD,SEM,孔隙率測(cè)試表征手段詳細(xì)考察了其結(jié)構(gòu)和微觀形貌,以及Ni 1-x Mg x-SDC陽(yáng)極材料與電解質(zhì)材料之間的化學(xué)相容性。通過直流四電極法測(cè)試其電導(dǎo)率。同時(shí)制備了以SDC為電解質(zhì)材料,以Ba Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ為陰極材料的電解質(zhì)支撐的單電池,考察了其在氫氣燃料下的電池的輸出特性。XRD測(cè)試結(jié)果表明,1000°C燒結(jié)5 h后在800℃H_2氣氛還原2 h的Ni 1-x Mg x-SDC復(fù)合陽(yáng)極中不僅有立方螢石結(jié)構(gòu)的SDC相和Ni相,還有Ni 1-x Mg x O固溶體相,因?yàn)镸g O的添加穩(wěn)定了Ni2+,并阻礙了Ni O的還原,限制了立方氧化物相的燒結(jié)。Ni_(1-x) Mgx O固溶體是p型半導(dǎo)體,體現(xiàn)電子導(dǎo)電性。Ni 1-x Mg x-SDC復(fù)合陽(yáng)極呈疏松多孔的微結(jié)構(gòu),電極和電解質(zhì)之間的連接良好。隨著Mg含量的增加,Ni 1-x Mg x-SDC孔隙率和電導(dǎo)率逐漸減少,主要是由于Ni_(1-x) Mgx O沒有充分還原,p型半導(dǎo)體Ni_(1-x) Mgx O固溶體含量增加的結(jié)果。單電池性能測(cè)試結(jié)果表明,以Ni0.95 Mg0.0 5-SDC為陽(yáng)極的單電池的輸出性能最好,在800 o C時(shí)最大功率密度達(dá)到261m W cm-2。4.通過以上研究得出Ni0.90 Cu0.10-SDC復(fù)合陽(yáng)極的電化學(xué)性能最好,因此在此基礎(chǔ)上少量添加Mg O進(jìn)一步改善復(fù)合陽(yáng)極的微結(jié)構(gòu)。此前很少有報(bào)道三金屬?gòu)?fù)合陽(yáng)極材料的性能。采用甘氨酸-硝酸鹽法合成了Ni0.90 Cu0.10-x Mgx-SDC復(fù)合陽(yáng)極材料,并用XRD,SEM表征手段詳細(xì)考察了其結(jié)構(gòu)和微觀形貌,以及Ni0.90Cu0.10-x Mgx-SDC陽(yáng)極材料與電解質(zhì)材料之間的化學(xué)相容性。通過直流四電極法測(cè)試其電導(dǎo)率。同時(shí)制備了以SDC為電解質(zhì)材料,以Ba Co0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ為陰極材料的電解質(zhì)支撐的單電池,考察了其在氫氣燃料下的電池的輸出特性。XRD測(cè)試結(jié)果表明,1000°C燒結(jié)5 h后在800℃H_2氣氛還原2 h的Ni0.90 Cu0.10-x Mgx-SDC復(fù)合陽(yáng)極中不僅有立方螢石結(jié)構(gòu)的SDC相和Ni0.90 Cu0.10-x合金相,還有Mg O氧化物相,說明Mg O沒有充分的還原。Ni0.90 Cu0.10-x Mgx-SDC復(fù)合陽(yáng)極呈疏松多孔的微結(jié)構(gòu),電極和電解質(zhì)之間的連接良好。Ni0.90 Cu0.10-x Mgx-SDC的電導(dǎo)率隨Mg含量(從x=0到x=0.005)的增加而增加,而后在x=0.01時(shí)降低。因?yàn)镸g O作為一種穩(wěn)定的氧化物,在陽(yáng)極材料燒結(jié)和單電池測(cè)試中起到一種抑制Ni和SDC生長(zhǎng)的作用。當(dāng)Mg含量x=0.005時(shí),SDC晶粒尺寸小且均勻,Mg O顆粒緊密地粘附在Ni Cu-SDC陶瓷的骨架結(jié)構(gòu)上,而且提供了更多有效的電通道,所以Ni0.90Cu0.095Mg0.005-SDC的導(dǎo)電率最大。但由于Mg O是絕緣體,當(dāng)Mg含量x=0.01時(shí),過量的加入導(dǎo)致自由電子數(shù)的極具減少,所以Ni0.90 Cu0.09Mg0.01-SDC的導(dǎo)電率最小。單電池性能測(cè)試結(jié)果表明,以Ni0.90 Cu0.095 Mg0.005-SDC為陽(yáng)極的單電池的輸出性能最好,在800 o C時(shí)最大功率密度達(dá)到597m W cm-2。
[Abstract]:Solid Oxide Fuel Cell ( SOFC ) is one of the most effective ways to solve the problem of energy and environmental problems . However , it has been widely used as the anode for the commercial development of SOFC . The Ni _ ( 1 - x ) Cux - DC composite anode was reduced to Ni0 , Cu0 , Sm3 + and Ce4 + . The electrical conductivity of Ni _ ( 1 - x ) Cux - DC was increased with the increase of Cu content . The Ni _ ( 1 - x ) Fe _ x - DC composite anode with Ni _ ( 1 - x ) Fe _ x - DC has been investigated by means of XRD , SEM and porosity tests . The results show that the Ni _ ( 1 - x ) Fe _ x - DC composite anode has a higher electrical conductivity than that of Ni . The results show that the Ni _ ( 1 - x ) Fe _ x - DC composite anode has a higher electrical conductivity than Ni . The electrochemical properties of Ni _ ( 1 - x ) Mgx - DC composite anode were studied by means of XRD and SEM . The results showed that the Ni _ ( 1 - x ) Mg x - DC composite anode had the best electrochemical properties . The results of single cell performance test show that the output performance of single cell with Ni0.90Cu0.095 Mg0 . 005 - DC as anode is the best , and the maximum power density at 800 o C reaches 597m W - 2 .

【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TM911.4

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本文編號(hào)：1840116