本文關(guān)鍵詞：四種納米復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)和電化學(xué)傳感研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

《西北大學(xué)》 2015年

四種納米復(fù)合材料的制備及其電化學(xué)和電化學(xué)傳感研究

劉江濤  

【摘要】：納米復(fù)合材料具有單一納米粒子無法達(dá)到的特殊性能,如獨(dú)特的光、電、磁、催化等物理化學(xué)性質(zhì),使其在分析化學(xué)等領(lǐng)域得到廣泛的研究與應(yīng)用。本論文中采用多種合成路線制備了二氧化鈦功能化石墨烯負(fù)載銀(Ag-TiO2-graphene)、石墨烯負(fù)載銀@鉑核殼結(jié)構(gòu)(Ag@Pt-graphene)、石墨烯負(fù)載金@鉑核殼結(jié)構(gòu)(Au@Pt-graphene)、核殼結(jié)構(gòu)二氧化錳@二氧化硅@銀(MnO2@SiO2@Ag)等四種新型的納米復(fù)合材料,并且分別構(gòu)置了基于以上納米復(fù)合材料的四種電化學(xué)傳感器和基于Au@Pt-graphene納米復(fù)合材料的一種超級(jí)電容器,研究了這些納米復(fù)合材料及其傳感界面設(shè)計(jì)與電化學(xué)響應(yīng)之間的關(guān)系,建立了檢測(cè)過氧化氫(H202)、亞硝酸根(N02-)的新方法。本研究有益于豐富電化學(xué)傳感器研究?jī)?nèi)容,對(duì)于拓展新型納米復(fù)合材料的應(yīng)用范疇具有一定的積極作用。本論文共計(jì)三章,作者的貢獻(xiàn)主要包括以下四個(gè)方面。1.原位還原制備了Ti02功能化石墨烯,再將Ag納米還原到Ti02表面,制備了Ag-TiO2-graphene納米復(fù)合材料。將該納米復(fù)合材料用于N02--電化學(xué)傳感器的構(gòu)置,研究了該傳感器的電化學(xué)及其對(duì)N02--的電催化行為,建立了檢測(cè)N02-的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該傳感器在1.0μmol·L-1～1.1 mmol·L-1的范圍內(nèi)電流響應(yīng)值與NO2-濃度呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r=0.9980),檢出限為0.4 μmol·L-1 (S/N=3),靈敏度為112μA·(mmol·L-1)-1 · cm-2。該傳感器具有較低的檢出限和較寬的線性范圍等優(yōu)點(diǎn),另外還具有較高的抗干擾能力以及良好的穩(wěn)定性。2.結(jié)合共熱還原和Galvanic置換法合成了Ag@Pt-graphene納米復(fù)合材料,并基于該納米復(fù)合材料構(gòu)置了檢測(cè)H202的電化學(xué)傳感器；探討了該傳感器的電化學(xué)行為及其對(duì)H202的電催化作用,建立了H202電分析的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該傳感器對(duì)H202具有良好的電化學(xué)催化活性,電催化還原電流信號(hào)與H202濃度在5.0μmol·L-1(S/N=3)。 mmol·L-1范圍呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系(r=0.9989),檢出限為0.9 μmol·L-1 (S/N=3)。該制備方法將銀、鉑以及石墨烯納米材料復(fù)合成為統(tǒng)一的整體,有效發(fā)揮了納米粒子之間的協(xié)同效應(yīng),使得Ag@Pt-graphene展現(xiàn)出優(yōu)越于GO, Ag-graphene的電化學(xué)催化活性。3.采用“一鍋法”制備了Au@Pt-graphene納米復(fù)合材料,分別構(gòu)置了基于Au@Pt-graphene納米復(fù)合材料的電化學(xué)傳感器和Au@Pt-graphene/GCE超級(jí)電容器,研究了該傳感器的電化學(xué)及其對(duì)H2O2的電催化行為、超級(jí)電容器的基本電容性能,建立了H2O2檢測(cè)的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該傳感器具有線性范圍寬達(dá)0.5 μmol·L～22.3 mmol·L-1 (r=0.9993),檢出限低至0.2 μmol·L-1 (S/N=3)。 Au@Pt-graphene/GCE電容器在循環(huán)伏安測(cè)試中能保持良好的矩形輪廓曲線,在恒電流充放電過程中充放電曲線對(duì)稱性良好,表線出良好的雙電層電容行為；其比電容在1 A·g-1電流密度下約為345F·g-1,即使在10A·g-1電流密度下其比電容仍達(dá)到300 F·g-1；經(jīng)過1000次恒電流充放電循環(huán)后,仍維持在初始比電容值的96%,且最后五次循環(huán)周期與最初五次循環(huán)的形狀幾乎保持一致；由上可見,該傳感器具有較寬的線性范圍和較低的檢出限的優(yōu)點(diǎn)；而該超級(jí)電容器具有高庫倫效率,高比電容以及良好的長期穩(wěn)定性等優(yōu)點(diǎn)。4.通過層層組裝的方法合成了MnO2@SiO2@Ag核殼結(jié)構(gòu)納米復(fù)合材料,并將應(yīng)用于檢測(cè)H202的電化學(xué)傳感器,研究了該傳感器的電化學(xué)及其對(duì)H202的電催化行為,建立了H202測(cè)定的新方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該傳感器對(duì)H202電催化性能明顯優(yōu)于Mn02,MnO2@SiO2, PVP-Ag等納米材料,具有寬達(dá)2.0×10-6～8.86×10-3 mol·L-1 (r=0.9990)的線性檢出范圍,低至7.0×10-7mol·L-1(S/N=3)的檢出限。

【關(guān)鍵詞】：
【學(xué)位授予單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TB33
【目錄】：

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本文編號(hào)：175009