本文關(guān)鍵詞： 氮化鋁 固相法 稀土離子 Tb Dy Ce 熒光 顯現(xiàn)指紋　出處：《吉林大學(xué)》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：白光發(fā)光二極管(light emitting diode,LED)是未來節(jié)能發(fā)光器件的主流方向,因?yàn)樗哂懈吡炼?低能耗,使用壽命長且對環(huán)境十分友好等特點(diǎn)。稀土離子摻雜的AlN基熒光材料,完美地將AlN基質(zhì)的性質(zhì)與稀土離子的發(fā)光特性結(jié)合起來,在白光LEDs上有潛在的應(yīng)用。但是AlN納米材料的合成條件較為苛刻,限制了AlN基熒光納米材料的發(fā)展。因此,探索一種簡單的化學(xué)方法降低AlN納米材料的合成溫度是十分重要的。本論文研究主體是稀土離子摻雜的AlN熒光納米材料,主要內(nèi)容如下:1.探索了一條采用綠色的有機(jī)氮源(尿素及其衍生物)而非氨氣,通過化學(xué)方法制備AlN納米材料的途徑。通過該途徑,我們能夠在較低溫度(850℃)下制備結(jié)晶性良好的AlN納米材料。首先,通過調(diào)節(jié)氮源和鋁源的比例和焙燒溫度,確定了AlN納米材料的合成條件。通過X射線粉末衍射,透射電鏡,X射線能譜,熱重-差示掃描量熱分析,紅外和熒光光譜等表征手段,提出了AlN納米材料的成核機(jī)理。結(jié)果表明,所制備的AlN納米材料呈不規(guī)則形貌,表現(xiàn)出藍(lán)色(發(fā)光中心為450 nm)熒光性質(zhì),并且揭示了AlN的光致發(fā)光性質(zhì)來源于其晶格中的氧缺陷。2.以Tb~(3+)為激活劑,通過固相法,制備了具有綠色熒光的AlN:Tb納米材料。探究了Tb~(3+)離子的摻入對AlN納米材料的結(jié)構(gòu),形貌和熒光性質(zhì)的影響。利用熒光光譜,確定了Tb~(3+)在AlN基質(zhì)中的最佳摻雜濃度,并提出了發(fā)光機(jī)理。此外,還探索了AlN:Tb作為光催化水分解反應(yīng)催化劑的活性,結(jié)果發(fā)現(xiàn)以AlN:Tb為催化劑,在紫外-可見光范圍內(nèi)產(chǎn)氫速率可達(dá)68μmol g-1 h-1。3.以Dy~(3+)為激活劑,制備了AlN:Dy納米材料,并研究了Dy~(3+)的摻雜濃度和焙燒溫度對AlN納米材料的結(jié)構(gòu),形貌和熒光性質(zhì)的影響。結(jié)果顯示,Dy~(3+)離子的濃度和焙燒溫度并不改變AlN基質(zhì)的結(jié)構(gòu)和形貌,但是對其熒光性質(zhì)產(chǎn)生影響。AlN:Dy的發(fā)射光譜包括AlN基質(zhì)的發(fā)射峰(450 nm)和Dy~(3+)的特征發(fā)射峰。利用AlN基質(zhì)出色的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性,對所制備的AlN:Dy熒光納米材料進(jìn)行空氣氛圍熱處理。結(jié)果發(fā)現(xiàn),空氣氛圍熱處理,不會破壞AlN的晶體結(jié)構(gòu),而且能夠有效地增強(qiáng)AlN:Dy樣品的熒光強(qiáng)度,使其發(fā)射的光更加接近白光。4.為了研究稀土離子共摻對AlN納米材料的影響,設(shè)計(jì)了AlN:Ce,Tb和AlN:Ce,Dy納米材料。研究表明,Ce~(3+)離子的共摻,不僅能夠顯著地提高Tb~(3+)和Dy~(3+)的熒光強(qiáng)度,而且AlN:Ce,Tb和AlN:Ce,Dy的最強(qiáng)激發(fā)峰波長相比于AlN:Tb和AlN:Dy發(fā)生紅移,使其更加適合應(yīng)用于白光LEDs。并提出在AlN:Ce,Tb和AlN:Ce,Dy納米材料中,Ce~(3+)離子與Tb~(3+)和Dy~(3+)離子間存在能量傳遞。5.最后是應(yīng)用的探索,將制備的AlN:Ce,Tb熒光粉作為熒光標(biāo)記,測試了其在顯現(xiàn)隱藏指紋方面的效果。結(jié)果表明,AlN:Ce,Tb熒光粉用于顯現(xiàn)指紋具有高的對比度,良好的實(shí)用性和較低的背景干擾等特點(diǎn)。
[Abstract]:White light-emitting diode (light emitting diode, LED) is the main direction of future energy saving light emitting device, because it has high brightness, low power consumption, long service life and is very friendly to the environment. The AlN based fluorescent materials doped with rare earth ions, the luminescence properties of perfect quality AlN matrix combined with rare earth ions that has potential application in the white light LEDs. But the synthesis conditions of AlN nanomaterials are more demanding, limiting the development of AlN based fluorescent nano materials. Therefore, to explore a kind of simple chemical method to reduce the synthesis temperature of AlN nano materials is very important. This paper is the main AlN fluorescent nano materials doped with rare earth ions the main contents are as follows: 1., explore a using organic nitrogen source green (urea and its derivatives) rather than by way of ammonia, AlN nano materials by chemical method. By this way, we can Enough at low temperature (850 DEG C) under the preparation of crystalline AlN nano materials well. Firstly, by adjusting the source of nitrogen and aluminum source ratio and calcination temperature, the synthesis conditions of AlN nano materials are determined. Through X ray diffraction, transmission electron microscopy, X ray spectroscopy, thermogravimetry differential scanning calorimetry, infrared and fluorescence spectra, the nucleation mechanism of AlN nano materials was proposed. The results show that the prepared AlN showed irregular morphology, showing (blue luminescence center is 450 nm) fluorescence properties, and reveals the defects of.2. oxygen AlN photoluminescence from the lattice of Tb~ (3+) as an activator, by solid phase method, AlN:Tb nano materials with green fluorescence were prepared. To explore the Tb~ (3+) ions are incorporated into the structure of AlN nano materials, morphology and fluorescence properties. Using fluorescence spectroscopy, to determine the Tb~ (3+) in AlN in the matrix The best doping concentration, the luminescence mechanism was put forward. In addition, AlN:Tb was also explored as photocatalytic water splitting reaction activity of the catalyst, the results showed that the AlN:Tb catalyst in the UV visible range of hydrogen production rate of up to 68 mol g-1 h-1.3. Dy~ (3+) as an activator of AlN:Dy nano materials were prepared. System, and study the structure of Dy~ (3+) doping concentration and calcination temperature on AlN nano materials, influence of morphology and fluorescence properties. The results showed that Dy~ (3+) ion concentration and calcination temperature does not alter the structure and morphology of the AlN matrix, but the emission peak of emission spectrum.AlN:Dy including AlN matrix the fluorescent properties (450 nm) and Dy~ (3+) emission peak. The thermal stability and excellent chemical stability of AlN matrix, AlN:Dy fluorescent nano materials prepared by atmosphere heat treatment. The results showed that the air atmosphere heat treatment, not The crystal structure of AlN damage, and can effectively enhance the fluorescence intensity of AlN:Dy samples, so that the emitted light is more close to the white.4. in order to study the influence on rare earth ions Co doped AlN nano materials, the design of AlN:Ce, Tb and AlN:Ce, Dy nano materials. Research shows that Ce~ (3+) Co doped ions, not only can significantly improve Tb~ (3+) and Dy~ (3+) fluorescence intensity, and AlN:Ce, Tb and AlN:Ce, Dy showed the strongest excitation peak wavelength in AlN:Tb and AlN:Dy than the red shift, making it more suitable for application in white light LEDs. and raised in AlN:Ce, Tb and AlN:Ce, Dy nano materials, Ce~ (3+ ion and Tb~ (3+)) and Dy~ (3+).5. energy transfer finally is the exploration on the application of ion, we prepared AlN:Ce, Tb phosphors as fluorescent labeling, testing the show hidden fingerprint area. The results showed that AlN:Ce, Tb phosphors for fingerprint with high contrast, Good practicality and low background interference.

【學(xué)位授予單位】：吉林大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TQ422;TB383.1

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本文編號：1450895