本文關(guān)鍵詞：離子遷移譜快速分析環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥和其他有害污染物　出處：《中國農(nóng)業(yè)大學(xué)》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：傳統(tǒng)的農(nóng)藥殘留或其他污染物檢測手段大都基于大型檢測設(shè)備,樣品前處理過程繁瑣,無法實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場快速檢測。離子遷移譜是一種新型的分離和檢測技術(shù),具有快速、靈敏、便捷和成本低等特點(diǎn),已經(jīng)在爆炸物和神經(jīng)毒劑現(xiàn)場檢測等領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。本論文采用脈沖輝光放電離子遷移譜(PGD-IMS),通過樣品快速前處理凈化,建立了環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品樣品中代表性農(nóng)藥以及其他有害污染物的快速分析方法。利用正離子PGD-IMS,測試了 100多種有害污染物標(biāo)樣,最終標(biāo)定了包括農(nóng)藥、獸藥和添加劑等近百種物質(zhì)的約化離子遷移率(K0),建立了 PGD-IMS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)譜庫。建立了多壁碳納米管-分散固相萃取-PGD-IMS的方法分析水樣品中的30種農(nóng)藥。對30種農(nóng)藥的K0和分子量-離子遷移相關(guān)性進(jìn)行了考察,優(yōu)化了前處理過程的各個(gè)條件。農(nóng)藥的檢出限在0.01～0.77 μg kg-1范圍,應(yīng)用該方法進(jìn)行實(shí)際水樣品和加標(biāo)水樣品的測定。方法建立以及驗(yàn)證過程中的所有測試都由HPLC-MS/MS進(jìn)行驗(yàn)證。建立了攪拌棒吸附萃取(SBSE)-PGD-IMS的方法分析水和土壤樣品中的3種三嗪類農(nóng)藥。該方法利用了帶有密封裝置的進(jìn)樣口系統(tǒng)和攪拌棒支架,使得解吸附和測試過程同時(shí)進(jìn)行。自制了三種攪拌棒涂層,優(yōu)化了前處理過程的各個(gè)條件。三種農(nóng)藥的LOD和LOQ分別為0.006-0.015μgkg-1和0.02-0.05 μg kg-1。該方法環(huán)境友好,應(yīng)用該方法進(jìn)行了實(shí)際地表水、地下水和土壤樣品的測定。研究了西瑪津、啶蟲脒、環(huán)嗪酮、多效唑、雙甲脒、四螨嗪和啶酰菌胺7種農(nóng)藥在蘋果、黃瓜和小番茄基質(zhì)表皮和果肉的遷移和分布規(guī)律,并應(yīng)用IMS快速分析果蔬表面農(nóng)藥殘留。在實(shí)驗(yàn)室條件下測定了農(nóng)藥的吸附百分比和農(nóng)藥在基質(zhì)果肉和表皮濃度比(Q值),然后建立了一種快速簡單的棉簽棒擦拭捕獲并結(jié)合PGD-IMS測試的方法,分析基質(zhì)表面農(nóng)藥殘留。計(jì)算了擦拭過程中的農(nóng)藥釋放百分比(RF),評價(jià)了該方法的線性、LOD、LOQ和基質(zhì)效應(yīng)等,7種農(nóng)藥的LOD和LOQ分別為1-3和3-10 μg/kg,并將方法應(yīng)該到實(shí)際樣品的檢測。隨后研究了 24種農(nóng)藥在蘋果、黃瓜和茄子三種基質(zhì)的果皮到果肉的遷移和分布規(guī)律,同樣在實(shí)驗(yàn)室條件下計(jì)算24種農(nóng)藥在三種基質(zhì)中的Q值。針對每種基質(zhì)選擇4-9種農(nóng)藥開展了田間試驗(yàn),研究田間條件下的農(nóng)藥Q值。建立了棉簽棒擦拭捕獲并結(jié)合PGD-IMS的分析方法,對洗脫溶劑進(jìn)行優(yōu)化,并計(jì)算了農(nóng)藥的RF。評價(jià)了該方法的線性、LOD、LOQ和基質(zhì)效應(yīng)等,使用乙腈洗脫,農(nóng)藥的RF在30.4-107.3%范圍,LOD和LOQ分別為0.3～3和1～10μgkg-1。該方法快速、靈敏,能夠?qū)崿F(xiàn)現(xiàn)場檢測。利用快速濾過型(m-PFC)凈化方法和PGD-IMS檢測,建立了魚肉樣品和養(yǎng)魚水體中麻醉劑MS-222的分析方法。對提取溶劑和凈化過程進(jìn)行優(yōu)化,同時(shí)建立IMS和LC-MS/MS測試的方法。IMS方法,由于其簡單、快速、便攜,可以用作現(xiàn)場快速篩查工具,而LC-MS/MS方法更適合用作實(shí)驗(yàn)室準(zhǔn)確定量方法,因?yàn)槠錅?zhǔn)確度更好、靈敏度更高。論文研究結(jié)果表明,PGD-IMS可作為快速定性半定量的篩查工具,用來現(xiàn)場快速分析環(huán)境和農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥等污染物殘留。
[Abstract]:A new method for determination of three kinds of triazines in water and soil samples was established by means of rapid , sensitive , convenient and low cost . The detection limit of pesticide was determined by HPLC - MS / MS . An analytical method for the determination of anesthetic agent MS - 222 in fish meat samples and fish culture is established by using rapid and sensitive method . The results show that PGD - IMS can be used as a fast qualitative and semi - quantitative screening tool for rapid qualitative and semi - quantitative screening tools , which can be used to rapidly analyze the residues of pesticides in environment and farm products .

【學(xué)位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：O657;TQ450.263

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：1388187