本文關(guān)鍵詞：滸苔基高比表面積活性炭的制備及其性能研究　出處：《山東大學(xué)》2017年博士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

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【摘要】：由于溫室效應(yīng)及水體富營(yíng)養(yǎng)化等原因,造成滸苔綠潮頻頻暴發(fā),大量滸苔漂浮聚集在岸邊,阻塞航道,嚴(yán)重破壞海洋生態(tài)系統(tǒng)及沿海旅游業(yè)發(fā)展。滸苔富含碳水化合物、蛋白質(zhì)、纖維素、半纖維素及礦物質(zhì)等,具有作為活性炭原材料的潛力。基于此,本文以滸苔為前驅(qū)體,引入響應(yīng)面模型,通過(guò)化學(xué)活化法制備出了高比表面積活性炭,不僅減緩了活性炭產(chǎn)業(yè)對(duì)煤炭資源的過(guò)度消耗和依賴(lài),也有利于實(shí)現(xiàn)滸苔廢物的循環(huán)利用,同時(shí)創(chuàng)造一定的環(huán)境和經(jīng)濟(jì)效益。本文利用比表面測(cè)定儀、掃描電子顯微鏡(SEM)、X-射線衍射儀(XRD)、傅里葉紅外光譜儀(FTIR)、貝姆滴定和X-射線光電子能譜(XPS)等分析技術(shù)探討了活性炭的孔徑結(jié)構(gòu)、表面形貌和化學(xué)官能團(tuán)等方面的特性�？疾炝藵G苔活性炭對(duì)酸性大紅染料分子的吸附特性,研究了接觸時(shí)間、吸附質(zhì)濃度及溶液溫度對(duì)吸附行為的影響。通過(guò)恒流充放電、循環(huán)伏安、交流阻抗等電化學(xué)方法首次探討了滸苔活性炭材料的電化學(xué)性能。本文著重開(kāi)展了以下幾個(gè)方面的研究:(1)廢棄物優(yōu)選實(shí)驗(yàn):將滸苔、石油焦、造紙黑液木質(zhì)素及頭發(fā)四種廢棄物與活化劑焦磷酸或氫氧化鉀混合,在相同的工藝條件制備活性炭。四種原料、兩種活化劑作用下活性炭的孔徑結(jié)構(gòu)特征和化學(xué)性質(zhì)通過(guò)氮?dú)馕?脫附試驗(yàn)、掃描電鏡和傅里葉紅外光譜等現(xiàn)代分析手段進(jìn)行對(duì)比研究。結(jié)果表明,制備活性炭比表面積大小排序?yàn)?KOH-滸苔炭(3471 m2 g~(-1))KOH-黑液木質(zhì)素炭(3119 m2 g~(-1))KOH-頭發(fā)炭(2521 m2 g~(-1))KOH-石油焦炭(1344 m2 g~(-1))H4P2O7-滸苔炭(1094 m2 g~(-1))H4P2O7-頭發(fā)炭(723m2 g~(-1))H4P2O7-石油焦炭(117m2g~(-1))H4P2O7-造紙黑液木質(zhì)素炭(104 m2 g~(-1))。與造紙黑液木質(zhì)素、頭發(fā)及石油焦相比,滸苔更適合或者說(shuō)更容易制備出高表面積活性炭。(2)焦磷酸優(yōu)化實(shí)驗(yàn):以滸苔做原料,焦磷酸做活化劑,利用響應(yīng)面模型系統(tǒng)考察了浸漬比、活化溫度、活化時(shí)間三因素對(duì)活性炭孔結(jié)構(gòu)的影響及各因素之間的交互影響。研究表明,影響產(chǎn)品比表面積大小的主次順序?yàn)榻䴘n比活化時(shí)間活化溫度。在交互作用影響中,浸漬比和活化時(shí)間的交互作用對(duì)比表面積影響最大,活化溫度與活化時(shí)間的交互作用影響次之,浸漬比與活化溫度的交互作用影響最小。最優(yōu)工藝參數(shù)為:浸漬比1.26:1,活化溫度455℃,活化時(shí)間48 min。所制備的滸苔活性炭比表面積為1147m2g~(-1),含有豐富的介孔,更加適合于對(duì)大分子污染物的去除。(3)氫氧化鉀優(yōu)化實(shí)驗(yàn):以滸苔做原料,氫氧化鉀做活化劑,通過(guò)響應(yīng)面模型探討了浸漬比、活化溫度、活化時(shí)間對(duì)活性炭孔隙結(jié)構(gòu)的影響。結(jié)果表明,各因素對(duì)比表面積、微孔率及平均孔徑影響的主次順序均遵循以下規(guī)律:活化溫度浸漬比活化時(shí)間。通過(guò)響應(yīng)面圖、等高線圖和方差分析得出,各因素對(duì)比表面積的交互作用不是非常明顯,但對(duì)微孔率和平均孔徑的交互作用顯著。最佳工藝制備條件為:浸漬比1.1:1,活化溫度850℃,活化時(shí)間60 min,在較低的活化劑作用下,即可得到比表面積高達(dá)3038 m2 g~(-1)的活性炭產(chǎn)品。以最佳條件下制備的高比表面積活性炭作為雙電層電容器電極材料,結(jié)果表明,在電流密度為0.5 Ag 1,電極材料比電容為230 Fg 1,當(dāng)電流密度升高到5.0 A g~(-1),電極材料比電容仍保持了 200 Fg 1,為初始值的86.96%。炭電極等效串聯(lián)電阻為0.1765 Ω,說(shuō)明所制備的活性炭電極材料具有較好功率密度和倍率性能。(4)對(duì)比試驗(yàn):以滸苔做原料,H4P2O7和KOH為活化劑制備活性炭,對(duì)比研究?jī)煞N活性炭的性質(zhì)。其中KOH制備活性炭的比表面積和總孔容(SBET=3500 m2 g~(-1),Vtot=2.872 cm3 g~(-1))分別是H4P2O7制備活性炭的比表面積和總孔容(SBET=926 m2 g~(-1),Vtot=1.452 cm3 g~(-1))的3.8倍和2倍。KOH-活性炭和H4P207-活性炭表面均含有豐富的酸性官能團(tuán),KOH-活性炭表面官能團(tuán)含量略微高于H4P207-活性炭表面官能團(tuán)含量。兩種炭對(duì)酸性大紅的吸附均符合偽二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型和Langmuir吸附等溫模型,KOH-活性炭和H4P2O7-活性炭對(duì)酸性大紅最大吸附量分別為2500mg g~(-1)和454.6mgg~(-1)。兩種炭對(duì)酸性大紅的吸附是物理吸附和離子交換共同作用的結(jié)果。(5)新型活化劑的探索實(shí)驗(yàn),采用六種堿鹽,包括碳酸鉀、碳酸鈉、硅酸鉀、硅酸鈉、硼酸鉀和鋁酸鈉,為新型活化劑,制備滸苔活性炭。其中碳酸鉀、硅酸鉀和鋁酸鈉是制備高比表面積活性炭的良好活化劑,所制備活性炭的比表面積分別為2395 m2g~(-1)、1770m2 g~(-1)和1329m2 g~(-1)。通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)考察了以滸苔為前驅(qū)體,鋁酸鈉為活化劑,浸漬比、活化溫度、活化時(shí)間對(duì)炭孔徑結(jié)構(gòu)的影響。當(dāng)浸漬比3:1,活化溫度800℃,活化時(shí)間0.5 h時(shí),制備出活性炭的比表面積和孔容高達(dá)1374m2 g~(-1)和1.150m3 g~(-1),平均孔徑為3.348nm。屬于中孔發(fā)達(dá)活性炭,適合吸附大分子污染物,對(duì)酸性大紅的最大吸附量高達(dá)1000 mg g~(-1)。
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類(lèi)號(hào)】：X703

【參考文獻(xiàn)】

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