本文關(guān)鍵詞：氫氧化鎂表面改性機(jī)理及其在EVA中的應(yīng)用研究　出處：《中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所)》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：隨著人們環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)和環(huán)境立法的確立,傳統(tǒng)的鹵素阻燃劑逐漸被淘汰,而無(wú)機(jī)阻燃劑特別是氫氧化鎂(MDH),因其綠色環(huán)保、熱穩(wěn)定性高、抑煙、無(wú)毒、可中和聚合物燃燒產(chǎn)生的酸性氣體等優(yōu)點(diǎn)備受青睞。但MDH極性強(qiáng),易團(tuán)聚,表面親水疏油,與親油疏水的高分子基體親和性差,在高分子基體中很難分散均勻,直接應(yīng)用效果不理想。并且MDH阻燃效率低,所需填充量大,過(guò)多的填充將嚴(yán)重惡化復(fù)合材料的力學(xué)性能。這一問(wèn)題很大程度上阻礙著MDH的推廣和使用。對(duì)MDH進(jìn)行表面改性是解決該問(wèn)題的一個(gè)有效途徑。目前,對(duì)MDH表面改性的研究主要集中在改性劑種類對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能和阻燃性能的影響上。但由于表面改性劑的種類和型號(hào)繁多,在表面改性劑的選擇上還缺乏系統(tǒng)性和針對(duì)性,對(duì)改性劑如何同MDH表面作用的機(jī)理也有待進(jìn)一步驗(yàn)證。本論文采用一系列不同結(jié)構(gòu)的硅烷偶聯(lián)劑,分別采用干法和濕法工藝改性MDH,旨在探討硅烷偶聯(lián)劑干法和濕法改性MDH的機(jī)理,揭示并總結(jié)偶聯(lián)劑結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)與其改性性能之間的關(guān)系規(guī)律。實(shí)驗(yàn)主要內(nèi)容及結(jié)果如下:(1)不同結(jié)構(gòu)的硅烷偶聯(lián)劑干法和濕法改性MDH工藝條件的優(yōu)化選用八種不同結(jié)構(gòu)的硅烷偶聯(lián)劑(O174、O1741、O1744、V151、N308、O1871、S1891和A110)分別采用干法和濕法工藝改性MDH,通過(guò)沉降曲線、活化指數(shù)和水接觸角等指標(biāo)優(yōu)化其改性的工藝條件。不同結(jié)構(gòu)硅烷干法改性較適宜的工藝條件為:改性時(shí)間10~15 min;改性溫度100~120℃,三種甲基丙烯酰氧丙基的硅烷所需溫度較其它的高;改性劑用量1.5~2.5 wt%,隨改性劑用量增大,改性效果呈現(xiàn)先變好,到一定量后達(dá)到最佳,之后變差的趨勢(shì)。濕法較適宜的改性工藝條件:預(yù)水解時(shí)間1.5~6.0 h,相差較大,與無(wú)機(jī)物結(jié)合的烷氧基X基團(tuán)(所需時(shí)間甲氧基㩳乙氧基㩳異丙氧基)和與有機(jī)物結(jié)合的活性官能團(tuán)R基團(tuán)(氨基硅烷水解明顯較其它快速)都有影響;改性時(shí)間40~80 min;改性溫度40~70℃;改性劑用量2.0~4.0 wt%,隨改性劑用量增大,改性效果一直在變化,沒(méi)有出現(xiàn)拐點(diǎn)。(2)硅烷偶聯(lián)劑干法和濕法改性MDH的表征及機(jī)理探討將不同結(jié)構(gòu)的硅烷偶聯(lián)劑干法和濕法改性的MDH進(jìn)行沉降實(shí)驗(yàn)、水接觸角、SEM、TEM、XRD等測(cè)試,間接表征改性效果。結(jié)果顯示,經(jīng)干法和濕法工藝處理,不同結(jié)構(gòu)硅烷都成功地包覆在MDH表面,其中經(jīng)烷基硅烷改性的MDH分散性和親油疏水性最好,氨基硅烷改性的MDH分散性和親油疏水性最差。以乙烯基硅烷V151為代表,進(jìn)一步通過(guò)TEM、FT-IR、NMR和XPS等測(cè)試干法和濕法改性前后MDH的變化,分析硅烷在干法和濕法工藝中同MDH表面作用的過(guò)程,提出干法和濕法改性的改性機(jī)理。在干法改性過(guò)程中,V151中的Si-OC2H5可直接與MDH表面的-OH反應(yīng),脫醇后形成Si-O-Mg鍵;而濕法工藝為多分子層的化學(xué)吸附,隨改性劑用量的增大,化學(xué)吸附層的厚度增加。(3)不同結(jié)構(gòu)的硅烷偶聯(lián)劑干法和濕法改性對(duì)復(fù)合材料性能的影響將不同結(jié)構(gòu)的硅烷偶聯(lián)劑改性的MDH添加到EVA中,制備復(fù)合材料并測(cè)試其加工性能、力學(xué)性能、阻燃和抑煙性能�？傮w而言,經(jīng)干法和濕法工藝處理后,MDH在EVA基體中的分散性和與EVA的相容性都有所提高,加工性能變好。濕法工藝在改性劑用量較多的情況下,改性效果要優(yōu)于干法工藝。氨基硅烷在提升復(fù)合材料拉伸強(qiáng)度、阻燃性能方面要優(yōu)于其它結(jié)構(gòu)的硅烷,但提升復(fù)合材料斷裂伸長(zhǎng)率卻是最差的。辛烷基硅烷提升復(fù)合材料斷裂伸長(zhǎng)率方面表現(xiàn)最好,但提升拉伸強(qiáng)度方面不如其它結(jié)構(gòu)的硅烷。本論文優(yōu)化了硅烷偶聯(lián)劑干法和濕法改性MDH的工藝條件,系統(tǒng)驗(yàn)證了干法和濕法工藝中硅烷偶聯(lián)劑同MDH表面作用的過(guò)程,并探討了偶聯(lián)劑結(jié)構(gòu)、官能團(tuán)對(duì)MDH/EVA復(fù)合材料性能的影響,為工業(yè)上改性處理MDH時(shí)更好地選擇和使用改性劑提供了參考。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)科學(xué)院大學(xué)(中國(guó)科學(xué)院青海鹽湖研究所)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ132.2;TB33

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本文編號(hào)：1334975