本文關(guān)鍵詞：聚苯胺—聚對(duì)苯乙烯磺酸水凝膠基活性炭的制備與應(yīng)用基礎(chǔ)研究　出處：《中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院》2017年博士論文　論文類型：學(xué)位論文

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【摘要】：導(dǎo)電聚合物不僅具有優(yōu)異的導(dǎo)電性和可加工性,而且還具有易成型,結(jié)構(gòu)可設(shè)計(jì),合成成本低等優(yōu)勢(shì),因而備受關(guān)注。聚苯胺作為研究最為廣泛的聚合物之一,也是在各應(yīng)用領(lǐng)域都有涉及的重要材料。為了滿足各行業(yè)對(duì)聚苯胺及其復(fù)合材料結(jié)構(gòu)和性質(zhì)的要求,科研人員正致力于研究結(jié)構(gòu)新穎,性能優(yōu)越,制備方法簡(jiǎn)便的新型聚苯胺材料。這對(duì)于擴(kuò)大聚合物種類和應(yīng)用領(lǐng)域有重要的意義。本文旨在提出新型具有特殊結(jié)構(gòu)聚苯胺-聚對(duì)苯乙烯磺酸(PAn-PSS)水凝膠的制備技術(shù),通過(guò)對(duì)其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)分析明確應(yīng)用領(lǐng)域;設(shè)計(jì)該聚合物熱解活化制備活性炭材料途徑,探明該炭材料的性能及應(yīng)用,使其滿足現(xiàn)代科技工業(yè)對(duì)活性炭的專業(yè)型要求。本論文研究的主要內(nèi)容及結(jié)果如下:(1)新型結(jié)構(gòu)聚苯胺-聚對(duì)苯乙烯磺酸水凝膠的制備研究。直接利用帶正電荷的聚苯胺鏈和帶負(fù)電荷的聚對(duì)苯乙烯磺酸鏈在濃溶液聚合形成聚苯胺-聚對(duì)苯乙烯磺酸水凝膠。通過(guò)繪制該復(fù)合材料的相圖可以清晰的看出水凝膠結(jié)構(gòu)和膠體結(jié)構(gòu)的PAn-PSS的各自的聚合條件。在聚苯胺水凝膠體系中,PAn和PSS之間通過(guò)靜電力形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)構(gòu),掃描電鏡和原子力顯微鏡發(fā)現(xiàn)水凝膠具有直徑為25~35 nm的1D納米纖維組成的多級(jí)孔結(jié)構(gòu),包含大孔,中孔,微孔同時(shí)存在的多級(jí)層狀結(jié)構(gòu)。FT-IR和XRD分析表明PAn-PSS水凝膠和膠體顆粒都是無(wú)定型結(jié)構(gòu)。當(dāng)該材料放在堿性溶液中,水凝膠經(jīng)過(guò)脫摻雜反應(yīng)可以變?yōu)槟z體顆粒。PAn-PSS水凝膠的電導(dǎo)率為0.22 S/m,大于PAn-PSS膠體顆粒的電導(dǎo)率0.1 S/m。(2)聚苯胺-聚對(duì)苯乙烯磺酸水凝膠在電化學(xué)中的應(yīng)用研究。根據(jù)PAn-PSS水凝膠的特殊結(jié)構(gòu)和性質(zhì),將其作為超級(jí)電容器電極材料,并與PAn-PSS膠體顆粒電極材料相比較,PAn-PSS水凝膠和膠體顆粒的電容分別為232和212 F/g。通過(guò)測(cè)試循環(huán)壽命,計(jì)算能量密度和功率密度,表明了PAn-PSS水凝膠作為超級(jí)電容器電極材料的優(yōu)越性;通過(guò)PAn-PSS電極在氯鉑酸水溶液中經(jīng)過(guò)循環(huán)伏安掃描,將Pt負(fù)載在PAn-PSS水凝膠上得到PAn-PSS水凝膠-Pt催化劑,Pt顆粒在PAn-PSS水凝膠上呈現(xiàn)相對(duì)獨(dú)立的分散狀態(tài),平均粒徑為100 nm左右,PAn-PSS水凝膠-Pt電極的甲醇氧化電流密度比PAn-PSS膠體-Pt電極高19%,PAn-PSS水凝膠-Pt催化劑在0.65 V時(shí)催化甲醇氧化2500 s的電流密度為0.2543 mA/cm2。(3)聚苯胺-聚對(duì)苯乙烯磺酸水凝膠熱解活化制備活性炭材料的研究。將PAn-PSS水凝膠在N2氛圍下分別加熱至500,600,700和800℃炭化溫度,升溫速率為5℃/min。保持在炭化溫度2 h后,采用KOH法活化,制得四種活性炭樣品。結(jié)果表明:AC500和AC600樣品的孔徑主要集中分布在2 nm~5 nm之間,AC700和AC800的孔徑主要集中在1 nm以下。AC600具有最大的比表面積和總孔容積分別為3275 m2/g和1.924 cm3/g,中孔容積可達(dá)70%以上;650℃溫度下炭化再經(jīng)KOH活化得到的PAn-PSS水凝膠基活性炭材料AC650,與AC500和AC600類似,孔結(jié)構(gòu)以大小比較均一的中孔為主(大約2~3 nm),比表面積高達(dá)2613 m2/g,總孔容積為1.873cm3/g,中孔率高達(dá)54%。元素分析表明在AC650氮元素中吡啶氮,氨基氮,吡咯氮和四價(jià)氮的比例為0.6:1:0.86:0.73。(4)聚苯胺-聚對(duì)苯乙烯磺酸水凝膠基活性炭在中小分子毒素吸附方面的研究。37℃條件下,VB12溶液在AC500,AC600,AC700和AC800上的吸附量分別為983,587,1531和452 mg/g。與Freundlich方程相比,Langmuir方程對(duì)四種炭材料的吸附數(shù)據(jù)的擬合結(jié)果線性關(guān)系更加明顯,擬合度更高,相關(guān)系數(shù)R2均在0.998以上。AC500,AC600,AC700和AC800對(duì)VB12的吸附率分別可以達(dá)到56.46%,97.1%,37.2%和24.3%。對(duì)AC600來(lái)說(shuō),其吸附率可在1 h內(nèi)達(dá)到72.9%。與準(zhǔn)一級(jí)方程和顆粒內(nèi)擴(kuò)散方程相比,利用準(zhǔn)二級(jí)方程的對(duì)該過(guò)程的吸附動(dòng)力學(xué)擬合結(jié)果更加理想,R20.999,表明該吸附過(guò)程主要是由化學(xué)作用控制的;肌酐溶液在AC650上的吸附量為341.2 mg/g,吸附能力明顯大于作為對(duì)比的椰殼活性炭的肌酐吸附量,利用Freundlich方程擬合該吸附過(guò)程,R2為0.9817,擬合曲線擬合度較好。AC650與椰殼活性炭都可以在7 h內(nèi)達(dá)到對(duì)肌酐的吸附平衡,這一平衡時(shí)間與食物在胃腸道中的消化時(shí)間接近,滿足藥物代謝動(dòng)力學(xué)的要求。而AC650的吸附率為53.7%,高于椰殼活性炭的吸附率。采用準(zhǔn)二級(jí)模型對(duì)該吸附動(dòng)力學(xué)過(guò)程進(jìn)行模擬,相關(guān)系數(shù)高達(dá)0.9994。(5)聚苯胺-聚對(duì)苯乙烯磺酸水凝膠基活性炭復(fù)合材料的制備及應(yīng)用研究。以AC600炭材料為基體,采用原位聚合法制備AC600-PAn復(fù)合材料。通過(guò)IR,TG-DTG,XPS等分析方法對(duì)該復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征,結(jié)果表明,所得復(fù)合材料不僅具有良好的熱穩(wěn)定性,在熱解過(guò)程中損失小;而且還具有一定的質(zhì)子摻雜水平。通過(guò)循環(huán)伏安,恒電位充放電等電化學(xué)手段對(duì)AC600-PAn復(fù)合材料進(jìn)行表征,結(jié)果表明:因法拉第電容和雙電層電容的協(xié)同效應(yīng),該復(fù)合材料不僅具有較好的電化學(xué)電容性能,還具備較好的倍率性能;在0.5 A/g,1 A/g,2 A/g和5 A/g等不同電流密度下,該復(fù)合材料的比電容分別為154.8,148.4,142.8和132 F/g,能量密度分別為21.5,20.6,19.8和18.3 Wh/kg。
【學(xué)位授予單位】：中國(guó)林業(yè)科學(xué)研究院
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ424.1

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