發(fā)布時(shí)間：2017-12-09 04:25

  本文關(guān)鍵詞：高碳鉻鐵渣制備微晶玻璃及其性能的基礎(chǔ)研究

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【摘要】：高碳鉻鐵合金渣是鉻鐵礦冶煉過程中產(chǎn)生的一種礦物熔體,每生產(chǎn)1噸鉻鐵合金就產(chǎn)生1-1.7噸左右的廢渣,目前我國(guó)已累計(jì)堆存超過2000萬噸,并以每年300萬噸的速度增長(zhǎng)這些廢渣主要以堆存為主。鉻渣屬于重毒性廢棄物,不僅占用大量土地,而且造成嚴(yán)重污染。本論文旨在找出一種清潔、低成本方法大量利用高碳鉻鐵合金渣。通過磁選富集渣中的有價(jià)元素,然后利用高碳鉻鐵合金渣以及磁選尾渣合成具有一定附加值的微晶玻璃材料。為提高高碳鉻鐵渣的利用率,本論文首先采用高碳鉻鐵渣制備微晶玻璃。根據(jù)對(duì)高碳鉻鐵渣成分的研究,選擇輝石類晶體及霞石為主晶相；通過相圖計(jì)算,確定制備CaO-MgO-SiO2-Al2O3-Na2O系微晶玻璃,且各組元含量范圍為Na2O:7.83%～5.91%、Al2O3:7.31%～11.68%、CaO:12.03%～13.41%、 MgO:13.06%～19.96%.SiO2:37.51%～46.72%。在擬定的原料種類(高碳鉻鐵渣及廢玻璃為主要原料,少量石灰石、純堿為化學(xué)組成調(diào)整劑,螢石為助熔劑)的基礎(chǔ)上確定了各物料的配比,高碳鉻鐵渣與廢玻璃質(zhì)量比(R(H/W))為0.60-1.67,高碳鉻鐵渣利用率達(dá)到50%。通過拉曼光譜的研究發(fā)現(xiàn),隨著原料中高碳鉻鐵渣與廢玻璃質(zhì)量比(R(H/W))的減小,基礎(chǔ)玻璃中橋氧鍵的數(shù)量減小,體系聚合度降低,進(jìn)而粘度降低。制備得到的微晶玻璃的XRD表明：高碳鉻鐵渣成功制備出了輝石霞石復(fù)合體系微晶玻璃。隨后,通過對(duì)高碳鉻鐵渣基礎(chǔ)玻璃動(dòng)力學(xué)研究發(fā)現(xiàn),基礎(chǔ)玻璃的穩(wěn)定性隨著R(H/W)值增加而降低。隨R(H/W)增大,析晶活化能從253.41減小到183.52 kJ/mol。通過Augis-Bennett方程計(jì)算晶體生長(zhǎng)指數(shù)(n)發(fā)現(xiàn),隨著R(H/W)增大,n值增加,最高為5.94；當(dāng)R(H/W)大于0.78時(shí),基礎(chǔ)玻璃樣晶均發(fā)生體積析晶。通過動(dòng)力學(xué)研究?jī)?yōu)化了微晶玻璃熱處理制度,即最優(yōu)熱處理?xiàng)l件為升溫速率為5℃/min,核化溫度為627.1℃,晶化溫度為820.9℃進(jìn)而研究了不同R(H/W)值高碳鉻鐵渣微晶玻璃的微觀形貌與機(jī)械性能,研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)R(H/W)增加時(shí),微晶玻璃中晶粒尺寸減小,孔隙率緩慢增大,R(H/W)大于1.29時(shí),孔隙率增長(zhǎng)趨勢(shì)驟然變大；且當(dāng)R(H/W)升高時(shí),微晶玻璃顯微硬度隨之增加,當(dāng)R(H/W)=1.67時(shí),達(dá)到最大值為9859.78MPa,微晶玻璃抗彎強(qiáng)度先增加后降低,當(dāng)R(H/W)=1.29時(shí)抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值為104Mpa。通過對(duì)高碳鉻鐵渣微晶玻璃毒性浸出性能的系統(tǒng)研究發(fā)現(xiàn)：常規(guī)TCLP檢測(cè)中,微晶玻璃浸出鉻元素最大濃度為0.257mg/L,遠(yuǎn)低于國(guó)際要求固體中鉻元素毒性排放標(biāo)準(zhǔn)(5.0 mg/L)。140天長(zhǎng)期毒性浸出實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),微晶玻璃浸出鉻元素含量非常低,維持在0.2 mg/L以下,滿足實(shí)際應(yīng)用的要求。在30-2000rpm高強(qiáng)度攪拌與pH為0-14的強(qiáng)酸堿極限條件下,毒性浸出測(cè)試發(fā)現(xiàn),鉻元素浸出濃度隨著攪拌強(qiáng)度的增強(qiáng)而增大,在2000 rpm攪拌強(qiáng)度下達(dá)到最大值,總鉻浸出量為0.396mg/L；pH越小浸出鉻元素含量越大,當(dāng)pH為0時(shí),最大總鉻浸出量為0.413 mg/L。本論文通過磁選分離實(shí)驗(yàn)得到高碳鉻鐵渣中富含磁性物質(zhì)的精料及非磁性的尾渣,研究不同電場(chǎng)強(qiáng)度、渣粒度對(duì)磁選分離的影響規(guī)律,研究表明：當(dāng)電流為3.2A,粒度小于48um時(shí),精料中鉻元素富集率達(dá)到最大值為13.9%；增加電流強(qiáng)度、顆粒粒度能夠提高鉻元素的提取率；當(dāng)電流強(qiáng)度為2.4A,粒度為150um時(shí),鉻元素提取率達(dá)到最大值,為總鉻質(zhì)量的24.9%,完全達(dá)到了磁選精料回爐充當(dāng)冶煉高碳鉻鐵合金原料的要求。磁性檢測(cè)發(fā)現(xiàn),磁選精料飽和磁化強(qiáng)度為76emu/g,有用做磁性材料的潛力。在高碳鉻鐵渣微晶玻璃的制備及性能研究基礎(chǔ)上,本論文繼續(xù)采用磁選尾料制備微晶玻璃,研究不同尾渣與廢玻璃質(zhì)量比(R(T/W)=0.60-1.67)對(duì)微晶玻璃性能的影響。研究發(fā)現(xiàn)：當(dāng)R(T/W)值升高時(shí),微晶玻璃顯微硬度隨之增加,R(T/W)=1.00達(dá)到最大值為9187.89Mpa；而抗彎強(qiáng)度先增加后降低,R(T/W)=1.29時(shí)抗彎強(qiáng)度達(dá)到最大值為112Mpa,與孔隙率變化趨勢(shì)一致。TCLP檢測(cè)發(fā)現(xiàn),當(dāng)R(T/W)=1.67時(shí),浸出鉻元素濃度最大,為0.035mg/L,檢測(cè)結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)際固體材料中鉻元素排放標(biāo)準(zhǔn)。綜上,本論文通過對(duì)高碳鉻鐵渣的磁選分離,所得精料完全可作為高碳鉻鐵合金冶煉原料返回電爐冶煉,用高碳鉻鐵渣及磁選尾渣合成的微晶玻璃實(shí)現(xiàn)了高碳鉻鐵渣大批量、低成本、清潔利用,與普通冶金渣基微晶玻璃相比,具有更低的核化及晶化溫度、析晶活化能,更高的抗彎強(qiáng)度與顯微硬度,且其全鉻浸出濃度遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)。因此,本論文提出的高碳鉻鐵渣的處理方法,不但在節(jié)能減排和環(huán)境保護(hù)方面具有重要的理論與實(shí)際意義,還為其他重毒性冶金渣的清潔利用提供了新思路。
【學(xué)位授予單位】：北京科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：TQ171.733

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