本文關(guān)鍵詞：塑料光纖單體α-氟代丙烯酸甲酯的合成工藝研究

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【摘要】：含氟塑料光纖較傳統(tǒng)的塑料光纖和石英光纖在熱穩(wěn)定性、制造成本和數(shù)據(jù)傳輸方面有著許多優(yōu)勢(shì)。a-氟代丙烯酸甲酯,作為合成塑料光纖的重要單體之一,研究其合成工藝有非常重要的意義。本文綜述了α-氟代丙烯酸甲酯的合成方法,并參照已有文獻(xiàn)設(shè)計(jì)了α-氟代丙烯酸甲酯的合成路線,并進(jìn)行了改進(jìn)和優(yōu)化。本文考察了直接法和間接法等不同策略合成α-氟代丙烯酸甲酯的工藝方法。重點(diǎn)研究了間接法的合成工藝,包括不同溶劑、溫度、加料方式對(duì)反應(yīng)的影響。其中,對(duì)于克萊森縮合反應(yīng),以甲醇代替甲基叔丁基醚,使草酸二甲酯轉(zhuǎn)化率可以達(dá)到99.5%以上,并降低了原料成本和生產(chǎn)風(fēng)險(xiǎn)；羥甲基化反應(yīng)用甲醛水溶液代替多聚甲醛,使用一鍋法,簡(jiǎn)化了工藝,并降低了原料成本,前兩步收率以草酸二甲酯計(jì)為65%；氯代反應(yīng)以二氯亞砜為氯代試劑,吡啶作為縛酸劑,用β-氯代-α-氟代丙酸甲酯產(chǎn)品作溶劑,收率以β-羥基-α-氟代丙酸甲酯計(jì)為90.4%；最后,β-氯代-α-氟代丙酸甲酯在磷酸三鈉和BHT存在下,發(fā)生消除反應(yīng)合成了α-氟代丙烯酸甲酯,收率以β-氯代-α-氟代丙酸甲酯計(jì)94%�？偸章蕿�55.2%,且原料易得、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)單、成本較低,適合大生產(chǎn)。經(jīng)過元素分析,紅外,核磁共振,質(zhì)譜分析等手段確證了中間體及產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)。
【關(guān)鍵詞】：塑料光纖 氟代丙烯酸 羥甲基化 克萊森縮合 消除
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TQ320.4
【目錄】：

• 致謝4-5
• 摘要5-6
• ABSTRACT6-12
• 第1章 前言12-23
• 1.1 光纖概述12-16
• 1.1.1 塑料光纖簡(jiǎn)介12-14
• 1.1.2 含氟塑料光纖14-16
• 1.2 α-氟代丙烯酸酯的合成綜述16-21
• 1.2.1 酯的縮合一消除反應(yīng)16-17
• 1.2.1.1 氟代乙酸酯與草酸酯的克萊森縮合—消除反應(yīng)16-17
• 1.2.1.2 氟代丙二酸酯與甲醛的縮合—消除反應(yīng)17
• 1.2.2 丙烯化合物的鹵氟化加成反應(yīng)17-18
• 1.2.3 丙烷鹵化物的鹵氟化加成反應(yīng)18-20
• 1.2.4 α-氟代丙烯酸酯的其它合成方法20-21
• 1.3 α-氟代丙烯酸甲酯的合成21-23
• 第2章 α-氟代丙烯酸甲酯的合成路線設(shè)計(jì)23-36
• 2.1 合成策略23-24
• 2.2 研究基礎(chǔ)24-32
• 2.2.1 克萊森酯縮合反應(yīng)(Claisen酯縮合反應(yīng))24-25
• 2.2.2 羥甲基化反應(yīng)25-26
• 2.2.3 消除反應(yīng)26-28
• 2.2.4 氯代反應(yīng)28-29
• 2.2.5 阻聚劑29-32
• 2.2.6 串聯(lián)反應(yīng)32
• 2.3 研究?jī)?nèi)容32-34
• 2.4 研究重點(diǎn)34-36
• 第3章 實(shí)驗(yàn)部分36-56
• 3.1 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器36-37
• 3.1.1 主要實(shí)驗(yàn)原料及試劑36-37
• 3.1.2 主要儀器與設(shè)備37
• 3.2 主要的分析方法37-38
• 3.3 草酰氟代乙酸甲酯鈉鹽的合成38-43
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)部分39
• 3.3.2 產(chǎn)品分析39-40
• 3.3.3 結(jié)果與討論40-42
• 3.3.3.1 溶劑對(duì)克萊森縮合反應(yīng)的影響40-41
• 3.3.3.2 反應(yīng)溫度對(duì)克萊森縮合反應(yīng)的影響41
• 3.3.3.3 加料方式對(duì)縮合反應(yīng)的影響41-42
• 3.3.3.4 不同堿對(duì)縮合反應(yīng)的影響42
• 3.3.4 小結(jié)42-43
• 3.4 β-羥基-α-氟代丙酸甲酯的合成43-48
• 3.4.1 實(shí)驗(yàn)部分43-44
• 3.4.2 產(chǎn)品分析44-45
• 3.4.3 結(jié)果與討論45-48
• 3.4.3.1 試劑對(duì)反應(yīng)收率的影響45-46
• 3.4.3.2 溫度對(duì)收率的影響46-47
• 3.4.3.3 不同溶劑對(duì)萃取的影響47-48
• 3.4.3.4 一鍋法串聯(lián)反應(yīng)的嘗試48
• 3.4.4 小結(jié)48
• 3.5 β-氯代-α-氟代丙酸甲酯的合成48-52
• 3.5.1 實(shí)驗(yàn)部分49-50
• 3.5.2 產(chǎn)品分析50-51
• 3.5.3 結(jié)果與討論51-52
• 3.5.3.1 溶劑對(duì)反應(yīng)收率的影響51
• 3.5.3.2 溫度對(duì)反應(yīng)收率的影響51-52
• 3.5.4 小結(jié)52
• 3.6 α-氟代丙烯酸甲酯的合成52-56
• 3.6.1 實(shí)驗(yàn)部分53
• 3.6.2 產(chǎn)品分析53-54
• 3.6.3 溶劑對(duì)反應(yīng)收率的影響54-55
• 3.6.4 小結(jié)55-56
• 第4章 α-氟代丙烯酸甲酯的中試工藝研究56-67
• 4.1 概述56
• 4.2 中試生產(chǎn)設(shè)備清單56-57
• 4.3 中試生產(chǎn)設(shè)備流程圖57-60
• 4.4 中試生產(chǎn)工藝流程60-64
• 4.5 生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制、產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)64-65
• 4.5.1 質(zhì)量控制要點(diǎn)64
• 4.5.2 產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)64
• 4.5.3 三廢處理64-65
• 4.5.3.1 廢水64-65
• 4.5.3.2 廢氣65
• 4.5.3.3 廢渣及廢液65
• 4.6 中試結(jié)果與討論65-67
• 4.6.1 克萊森縮合、羥甲基化反應(yīng)65
• 4.6.2 氯代反應(yīng)65-67
• 第5章 結(jié)論與展望67-69
• 參考文獻(xiàn)69-72
• 附錄72-89
• 作者簡(jiǎn)介89

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