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均相沉淀法制備羥基磷灰石晶須及其臺階生長機理研究

發(fā)布時間:2018-04-21 09:16

  本文選題:羥基磷灰石 + 晶須。 參考:《武漢工程大學(xué)》2010年碩士論文


【摘要】:以尿素為羥基緩沖劑,采用均相沉淀法,制備了羥基磷灰石(HAP)晶須。對HAP晶須生長過程研究表明:隨著尿素在95℃水解產(chǎn)生OH-,溶液pH上升,當(dāng)pH≈3. 3~4.3時,無水磷酸氫鈣(DCPA)和磷酸八鈣(OCP)產(chǎn)生。當(dāng)pH4.5時,DCPA開始分解出Ca~(2+)和HPO_4~(2-)等營養(yǎng)離子,此時HAP達到過飽和,在板片狀OCP襯底上非均相成核并長大為短柱狀晶體。整個過程結(jié)晶與營養(yǎng)離子的釋放同步,體系的營養(yǎng)離子飽和比恒定不變,達到恒推動力體系。在恒推動力體系下,DCPA不斷分解,OCP不斷轉(zhuǎn)化,柱狀HAP不斷長大成晶須,最終晶須長為20-100μm,直徑約1-2μm,平均長徑比為25。對HAP晶須生長機理研究表明:HAP晶須尖端的FETEM和AFM顯示晶須生長方向與尖端露頭生長方向一致,晶須頭部的(001)面延伸是臺階狀的,側(cè)面的{100}面族可見明顯的非Frank螺蜷的直線臺階生長紋。通過鍵合能大小比較和界面能計算,露頭生長速度最快,同質(zhì)扭折位置次之,異質(zhì)扭折位置最慢,從而導(dǎo)致了HAP沿c軸一維線性生長成為晶須。不同生長層相應(yīng)位置生長速度的異同決定了臺階的形成。 為了研究壓力對HAP形貌的影響,使用高壓釜在起始壓力分別為0.11MPa、0.5MPa、0.9MPa、1.1Mpa在95℃反應(yīng)24 h制備了不同樣品。使用XRD ,SEM和HRTEM技術(shù)對HAP晶體進行了表征。XRD分析指出壓力的增加有助于提高產(chǎn)品的純度,高壓釜內(nèi)部起始壓力的改變對HAP晶面的生長有很大影響。壓力對不同晶面生長的影響通過HRTEM分析得到證明。SEM圖像可以看到隨著高壓釜內(nèi)部壓力從0.11MPa增加到0.5MPa、0.9MPa、1.1MPa,HAP晶體的形貌也從針狀晶須長成長板狀、六方柱狀、薄片狀。由傳統(tǒng)的多面體結(jié)晶和生長基元模型得到a面和c面的生長速率公式。按照此公式,可以很好的解釋壓力對HAP形貌的影響。
[Abstract]:Hydroxyapatite (HAP) whisker was prepared by homogeneous precipitation with urea as hydroxyl buffer. The growth process of HAP whisker is studied. The results show that with the hydrolysis of urea at 95 鈩,

本文編號:1781815

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