本文選題：復(fù)合材料　切入點(diǎn)：殼核結(jié)構(gòu)　出處：《中國(guó)海洋大學(xué)》2011年碩士論文

【摘要】：近幾年來(lái),空心微球受到廣泛的關(guān)注,被應(yīng)用于催化、藥物控釋、防污和浮力材料等領(lǐng)域。在已有的材料中,空心玻璃微球,以其低密度和高機(jī)械強(qiáng)度的性能被應(yīng)用于制備深海浮力材料。其機(jī)械強(qiáng)度主要取決于基體材料和結(jié)構(gòu)單元的機(jī)械性能。目前,已有很多關(guān)于無(wú)機(jī)空心微球制備方法的研究,如噴嘴反應(yīng)器法、相分離法和自組裝法。相比于其他方法,自組裝法是最常用的一種方法,通過(guò)在模板上組裝殼體材料從而制備出殼核結(jié)構(gòu),再通過(guò)選擇性的溶解或者熱處理去除模板。本文采用的有機(jī)模板法即為自組裝方法的一種。通過(guò)控制模板球的尺寸和漿料中包覆粉體濃度,能夠有效的控制微球的尺寸和殼層結(jié)構(gòu)。同時(shí),通過(guò)包覆不同的無(wú)機(jī)粉料和不同的熱處理制度,理論上可制備出符合各種需求的無(wú)機(jī)空心微球,實(shí)現(xiàn)空心微球的可設(shè)計(jì)性。 為了改善空心玻璃微球的機(jī)械性能,使用MgO-Al2O3-SiO2系玻璃粉作為殼層材料。相對(duì)于普通玻璃而言,MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃擁有更優(yōu)越的機(jī)械性能。其機(jī)械強(qiáng)度高達(dá)450MPa,硬度高達(dá)13GPa,楊氏模量更是高達(dá)140GPa。由于析出晶相和玻璃基體的熱膨脹系數(shù)不同,在低于玻璃轉(zhuǎn)變溫度下降溫的過(guò)程中,在基體中產(chǎn)生殘余應(yīng)力,這也是MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃具有高機(jī)械強(qiáng)度的原因。與傳統(tǒng)方法制備的空心玻璃微球相比,使用模板法制備的微晶玻璃空心微球表面粗糙。所以,微晶玻璃空心微球/樹(shù)脂界面或許有更強(qiáng)的粘附強(qiáng)度。 本研究中,采用模板法制備了殼核微球。在不同的熱處理制度下,經(jīng)過(guò)燒結(jié)合成了空心微晶玻璃微球。其中模板球?yàn)榫郾０肺⑶?PAM),采用反向懸浮法制備。研究了包覆粉體濃度、玻璃粉料粒度、Hydrophile-Lipophile Balance(HLB)值,以及吸水量對(duì)殼核微球形貌的影響。并使用XRD、TGA和SEM對(duì)其尺寸、形貌、物相組成和包覆厚度進(jìn)行表征。研究了表面活性劑和引發(fā)劑對(duì)聚丙烯酰胺微球單分散性和平均粒徑的影響。研究結(jié)果表明通過(guò)調(diào)節(jié)引發(fā)劑和分散劑的量,可以控制聚丙烯酰胺微球的平均粒徑和單分散性。增加引發(fā)劑的量,可以增大PAM的平均粒徑,同時(shí)降低其單分散性。而增加表面活性劑的量使PAM的平均粒徑降低,單分散性變好。此處使用Span-80為分散劑,是利用其空間位阻作用。在包覆實(shí)驗(yàn)中,通過(guò)控制吸水量和HLB值能明顯減少殼核微球的聚集現(xiàn)象。通過(guò)降低玻璃粉體濃度和調(diào)節(jié)HLB值,使實(shí)心顆粒的數(shù)量明顯下降。這是由于PAM吸水量接近其最大吸水量時(shí),在模板球的表面殘留有部分單體和水,隨著聚合反應(yīng)進(jìn)行,單體和交聯(lián)劑在模板球表面形成三維網(wǎng)絡(luò),使包覆粉體被固定在其表面。當(dāng)使用沒(méi)有預(yù)吸水的PAM作為模板時(shí),單體與水則會(huì)被完全吸附到PAM中,無(wú)法形成相應(yīng)的網(wǎng)絡(luò),包覆粉體就會(huì)自我團(tuán)聚成實(shí)心顆粒。當(dāng)HLB值降為6時(shí),殼核微球有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。此值為形成油包水溶液的范圍。在這個(gè)范圍內(nèi),水相有在油相中有相互聚集的趨勢(shì)。當(dāng)HLB值為12.5時(shí),處于形成水包油溶液的范圍,實(shí)心顆粒的數(shù)量明顯增加,同時(shí)很難形成完整的空心微球。這是由于在該范圍內(nèi),水性漿料在油相中不能很好的分散,包覆粉體有聚集形成實(shí)心顆粒的趨勢(shì)。而HLB為7.5是較合適的值,油相能夠潤(rùn)濕包覆粉體的表面,使其在油相中良好分散,從而包覆過(guò)程只取決于PAM的親水性,能夠制得了具有完整殼層且無(wú)明顯團(tuán)聚現(xiàn)象的殼核微球。另一方面,調(diào)節(jié)漿料濃度和預(yù)吸水量可以控制微晶玻璃空心微球的殼層厚度。提高燒結(jié)溫度可以得到具有完整光滑表面的微晶玻璃空心球。 本文采用模板法制備出具有良好球形的殼核微球。通過(guò)對(duì)殼核微球進(jìn)行熱處理,制備出以MgO-Al2O3-SiO2系微晶玻璃為殼層材料的空心微球,其粒徑范圍為ca.10-60μm,殼層厚度小于ca.2μm。同時(shí)通過(guò)調(diào)節(jié)引發(fā)劑和分散劑的量,制備出平均粒徑為104μm,并且具有良好分散性的聚丙烯酰胺微球。
[Abstract]:In recent years , hollow microspheres have been widely used in the fields of catalysis , drug controlled release , anti - fouling and buoyancy materials . In the existing materials , the hollow glass microspheres have been applied to the preparation of deep - sea buoyancy materials with their low density and high mechanical strength .

In order to improve the mechanical properties of hollow glass microspheres , MgO - Al2O3 - SiO2 glass powder is used as shell material . Compared with common glass , MgO - Al2O3 - SiO2 system glass has superior mechanical properties . The mechanical strength is up to 450MPa , the hardness is up to 13GPa , Young ' s modulus is up to 140GPa .

The effect of surfactant and initiator on the particle size , morphology , phase composition and coating thickness were studied .

In this paper , the shell core microspheres with good spherical shape were prepared by using template method . The hollow microspheres with MgO - Al2O3 - SiO2 system glass as shell material were prepared by heat treatment of shell core microspheres . The particle size range was ca . 10 - 60 渭m , the thickness of shell layer was less than ca . 2渭m . Meanwhile , the average particle size was 104 渭m by adjusting the amount of initiator and dispersant , and the microspheres with good dispersibility were prepared .

【學(xué)位授予單位】：中國(guó)海洋大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類(lèi)號(hào)】：TQ171.733

【參考文獻(xiàn)】

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3 葉艷;鄢捷年;;高強(qiáng)度空心玻璃微珠低密度水基鉆井液室內(nèi)研究及應(yīng)用[J];石油鉆探技術(shù);2006年03期

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本文編號(hào)：1710567