pH擺動法制備介孔氧化鋁的研究
發(fā)布時間:2018-03-09 03:15
本文選題:介孔氧化鋁 切入點(diǎn):pH擺動法 出處:《福州大學(xué)》2010年碩士論文 論文類型:學(xué)位論文
【摘要】:介孔氧化鋁被廣泛地應(yīng)用在催化、吸附、功能材料等諸多領(lǐng)域中,它的性質(zhì)和應(yīng)用主要取決于其孔結(jié)構(gòu)、晶相等,在傳統(tǒng)的pH擺動法中pH需擺動多次才能得到高品質(zhì)介孔氧化鋁,而本文以九水硝酸鋁和氫氧化鈉為原料,用pH擺動法在pH值僅擺動2次的前提下,圍繞制備高品質(zhì)的介孔氧化鋁展開研究。 首先,考察了反應(yīng)溫度、老化溫度、老化時間、反應(yīng)體系在酸側(cè)的反應(yīng)時間等對氧化鋁前驅(qū)物的晶相和氧化鋁的孔結(jié)構(gòu)的影響,通過X-射線粉末衍射(XRD)表征發(fā)現(xiàn):當(dāng)反應(yīng)溫度為90℃時,不需要老化就可得到純的薄水鋁石晶相,而當(dāng)反應(yīng)溫度降低至80℃時,老化0.5h同樣可以得到純的薄水鋁石晶相。同時通過熱重-差示掃描量熱分析(TG-DSC)研究了介孔氧化鋁的焙燒過程,確定600℃、4h為最優(yōu)焙燒條件。最后得出氧化鋁的最佳制備條件為:反應(yīng)溫度為90℃、老化溫度為80℃、老化時間為0.5h、反應(yīng)體系在酸側(cè)的反應(yīng)時間為5min,在此條件下制備出的介孔氧化鋁比表面積可達(dá)241.95m2.g-1,孔體積為0.61cm3.g-1,由BJH脫附分支算出的孔徑為15nm。 其次考察了非離子表面活性劑LA、PEG2000和離子型表面活性劑CTAB、SDS在制備介孔氧化鋁的過程中對氧化鋁孔結(jié)構(gòu)的影響。研究結(jié)果表明:這四種表面活性劑對氧化鋁孔結(jié)構(gòu)均具有一定程度的影響作用,尤其PEG2000的影響作用最大,它能將介孔氧化鋁的比表面積從241.95m2.g-1提高到270.4m2.g-1,孔體積從0.61cm3.g-1增加到0.87cm3.g-1,BJH孔徑從15nm增大到23.1nm。 最后,在介孔氧化鋁的制備過程中分別添加了分子量為1000、2000、10000、20000的聚乙二醇,結(jié)果表明:隨著聚乙二醇分子量的增加,氧化鋁的孔徑變化不大,而比表面積和孔體積則呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢,當(dāng)分子量為2000時孔結(jié)構(gòu)參數(shù)最優(yōu)。以此推理出聚乙二醇與氧化鋁分子間的作用模型,分析探討得到:隨著分子量的增加,聚乙二醇在氧化鋁粒子表層的吸附層厚度增加,位阻作用增大,但是當(dāng)分子量過大時,,膠體在水中的運(yùn)動比較困難,較難在Al(OH)3膠粒表面形成均勻的保護(hù)膜,即位阻作用變?nèi)酰罱K影響介孔氧化鋁的孔結(jié)構(gòu)。
[Abstract]:Mesoporous alumina is widely used in many fields, such as catalysis, adsorption, functional materials, etc. Its properties and applications mainly depend on its pore structure, crystal equality, etc. In the traditional pH wobble method, the high quality mesoporous alumina can be obtained by wobbling the pH multiple times. In this paper, aluminum nitrate and sodium hydroxide are used as raw materials, and the pH wobble method is used under the premise of only two wobbles of pH value. The preparation of high quality mesoporous alumina was studied. Firstly, the effects of reaction temperature, aging temperature, aging time and reaction time on the crystal phase and pore structure of alumina precursor were investigated. The results of X-ray powder diffraction (XRD) show that when the reaction temperature is 90 鈩
本文編號:1586751
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