發(fā)布時(shí)間：2017-09-22 14:44

  本文關(guān)鍵詞：人發(fā)中24種無機(jī)元素的分析及其應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 頭發(fā) 元素 微波消解 電感耦合等離子體質(zhì)譜 海洛因?yàn)E用

【摘要】：本課題研究目的是建立頭發(fā)中24種元素(Be, Mg, Ca, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Rb, Ag, Cd, Cs, Ba, Au, Tl, Hg, Pb, Th, U)的微波消解電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)的檢測(cè)方法,為健康人群頭發(fā)中無機(jī)元素?cái)?shù)據(jù)庫的建立提供檢測(cè)技術(shù)支持。為法醫(yī)學(xué)鑒定、中毒案件偵查、法庭審判和臨床診斷及食品安全監(jiān)測(cè)及結(jié)果評(píng)判提供參考數(shù)據(jù)。研究分為二部分： 1、24種元素的微波消解ICP-MS方法建立及應(yīng)用 優(yōu)化頭發(fā)清洗方法和微波消解條件及電感耦合等離子體質(zhì)譜條件,以銦(115In)作內(nèi)標(biāo),建立人發(fā)中的24種元素電感耦合等離子體質(zhì)譜分析方法。比較了6種不同清洗方法(1%曲拉通、5%EDTA、0.1%SLS、IAEA方法、超聲及0.5%曲拉通超聲)對(duì)同一個(gè)體來源頭發(fā)的清洗效果,結(jié)果顯示用0.5%曲拉通超聲的方法適合本實(shí)驗(yàn)中頭發(fā)的清洗。 分析過程中汞(Hg)會(huì)吸附在樣品瓶壁、進(jìn)樣管路內(nèi)壁等處,導(dǎo)致汞的損失,影響檢測(cè)結(jié)果。而汞與金(Au)可以形成金汞齊,金汞齊不吸附在器皿和儀器進(jìn)樣通路的內(nèi)壁,當(dāng)金汞齊離子化時(shí),兩種元素又容易分開,從而達(dá)到高效檢測(cè)的目的。本研究在汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液為50μg/L條件下,分別按照金汞比例為20：1、10：1、1：1、1：10、1：20添加不同含量的Au工作溶液,通過比較不同的金汞比例克服汞吸附的難題。結(jié)果表明在汞工作溶液中按照金汞比例為10：1-1：1添加相應(yīng)的金,能減少汞的吸附。50mg頭發(fā)用3mL65%HNO3在較溫和的條件下32分鐘即可完全消解樣品,消解罐無殘留。汞的加標(biāo)回收率為105%～106%,表明微波消解條件對(duì)揮發(fā)性元素效果佳。 24種元素的方法檢出限范圍為0.0003μg/g~10.14μg/g,日內(nèi)精密度范圍為1.3%-14.7%,日間精密度范圍為3.4%-12.0%。測(cè)得值與人發(fā)粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(編號(hào)GBW07601、GBW09101b)的標(biāo)準(zhǔn)值與基本相符,準(zhǔn)確度高。標(biāo)準(zhǔn)人發(fā)粉中未給出標(biāo)準(zhǔn)值的元素通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),其回收率范圍為90%-99%。該方法靈敏度、準(zhǔn)確度高,適用于法醫(yī)毒物分析領(lǐng)域頭發(fā)中的元素篩選,尤其對(duì)常見有毒重金屬能夠全面快速的檢測(cè)定量。 所建方法成功應(yīng)用于司法鑒定實(shí)踐。一中毒患者的2份頭發(fā)檢出鉈含量分別為22.705μg/g、28.367μg/g,對(duì)照組頭發(fā)含量分別為0.0045、0.013μg/g。檢測(cè)結(jié)果表明該案例系鉈中毒。2、海洛因?yàn)E用者頭發(fā)中元素含量檢測(cè) 統(tǒng)計(jì)56例健康志愿者頭發(fā)中24種元素的正常值范圍。分析23例海洛因?yàn)E用者頭發(fā)中元素的含量,通過與正常值的比較探索差異,另外對(duì)其中10例濫用時(shí)間和戒斷時(shí)間明確的海洛因?yàn)E用者的頭發(fā)按照其戒斷的時(shí)間進(jìn)行分段,縱向比較其治療前后頭發(fā)中元素的含量差異,以指導(dǎo)海洛因?yàn)E用者的治療手段,為預(yù)防海洛因?yàn)E用者復(fù)吸,幫助其治療提供技術(shù)和數(shù)據(jù)支持。用Graphpad統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)海洛因?yàn)E用組和對(duì)照組檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行組間T檢驗(yàn)。結(jié)果兩組的Be、Au、Ba、Cs、Ni、Th含量差異極顯著(P0.01), Cr、T1、U差異顯著(P0.05)。對(duì)10例海洛因?yàn)E用者分段的頭發(fā)檢測(cè)數(shù)據(jù)做配對(duì)樣本T檢驗(yàn),治療后頭發(fā)中Mg, Ga和Ba含量低于之前(P0.05),差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。鋇可能是導(dǎo)致海洛因?yàn)E用者高發(fā)心率失常和消化道癥狀的原因之一。
【關(guān)鍵詞】：頭發(fā) 元素 微波消解 電感耦合等離子體質(zhì)譜 海洛因?yàn)E用
【學(xué)位授予單位】：蘇州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：D919.1
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 前言11-15
• 研究一 24種元素的微波消解ICP-MS方法建立15-35
• 1 材料與方法15-17
• 1.1 試劑15
• 1.2 工作溶液配制15-16
• 1.3 儀器及條件16-17
• 1.4 檢測(cè)17
• 2 結(jié)果17-21
• 2.1 線性關(guān)系和檢出限17-19
• 2.2 方法精密度和準(zhǔn)確度19-21
• 3 討論21-28
• 3.1 微波消解程序的優(yōu)化21-23
• 3.2 頭發(fā)清洗方法優(yōu)化23-26
• 3.3 汞的吸附26-27
• 3.4 干擾與校正27-28
• 4 案例分析28-34
• 4.1 案情簡(jiǎn)介28
• 4.2 檢材描述28
• 4.3 線性曲線28-29
• 4.4 響應(yīng)值圖譜29-33
• 4.5 定量結(jié)果33-34
• 5 結(jié)論34-35
• 研究二 海洛因?yàn)E用者頭發(fā)中元素含量分析35-48
• 1 材料與方法35-37
• 1.1 試劑35
• 1.2 工作溶液配制35-36
• 1.3 儀器及條件36
• 1.4 樣品前處理36-37
• 1.5 儀器分析37
• 1.6 數(shù)據(jù)處理37
• 2 結(jié)果37-47
• 2.1 對(duì)照組與海洛因?yàn)E用組頭發(fā)檢測(cè)結(jié)果37-40
• 2.2 質(zhì)量控制——空白樣品與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果40-47
• 3 結(jié)論47-48
• 結(jié)語48-49
• 參考文獻(xiàn)49-53
• 攻讀碩士期間已發(fā)表文章53-63
• 致謝63

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10 薛s，

本文編號(hào)：901412