指紋中的某些特征成分可以反映供體的相關(guān)信息,為充分利用犯罪現(xiàn)場(chǎng)遺留的指紋,進(jìn)一步刻畫(huà)檢材供體特征,辦案單位對(duì)能否獲得涉案人員的較穩(wěn)定特征數(shù)據(jù)(如糖尿病),提出了迫切需求。為此,亟需一種對(duì)指紋中降糖藥物成分進(jìn)行高效、快速、穩(wěn)定、準(zhǔn)確的提取檢測(cè)方法。本論文針對(duì)治療糖尿病的磺酰脲類降糖藥進(jìn)行研究,選取了市場(chǎng)占比最高的四種藥物——格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齊特作為研究對(duì)象。實(shí)驗(yàn)研究如下:1.建立了檢測(cè)格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齊特的色譜和質(zhì)譜檢測(cè)方法;2.建立了指紋中磺酰脲類降糖藥的提取凈化方法,并比較考察了使用甲醇和乙腈作為沉淀劑的提取凈化效果;3.研究了不同承痕客體對(duì)指紋中磺酰脲類降糖藥檢測(cè)的影響因素;4.研究了不同顯現(xiàn)方法對(duì)指紋中磺酰脲類降糖藥檢測(cè)的影響因素。研究的主要結(jié)果如下:1.選用ACQUITY UPLC HSS C18(2.1×50 mm,1.8μm)作為色譜柱;流動(dòng)相有機(jī)相為乙腈,水相為0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脫程序。采用MRM掃描模式格列本脲定量離子對(duì)494.05>169.01,定性離子對(duì)為494.05>169.01,494.05>36...

【文章頁(yè)數(shù)】：95 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
引言
1 研究綜述
    1.1 磺酰脲類降糖藥概述
        1.1.1 格列本脲的作用機(jī)理和藥理特點(diǎn)
        1.1.2 格列美脲的作用機(jī)理和藥理特點(diǎn)
        1.1.3 格列吡嗪的作用機(jī)理和藥理特點(diǎn)
        1.1.4 格列齊特的作用機(jī)理和藥理特點(diǎn)
    1.2 指紋成分研究現(xiàn)狀
        1.2.1 指紋成分的質(zhì)譜及聯(lián)用分析方法
        1.2.2 指紋成分的光譜分析方法
        1.2.3 指紋成分的免疫熒光納米分析方法
    1.3 小結(jié)
2 磺酰脲類降糖藥的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)方法的建立
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料
        2.1.1 儀器與設(shè)備
        2.1.2 藥品與試劑
        2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制
        2.1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
    2.2 實(shí)驗(yàn)條件
        2.2.1 色譜條件
        2.2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 檢測(cè)條件優(yōu)化
        2.3.1 色譜條件優(yōu)化
        2.3.2 質(zhì)譜條件優(yōu)化
        2.3.3 樣品溶劑的選擇
    2.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
        2.4.2 最低檢測(cè)限和最低定量限
        2.4.3 日內(nèi)精密度考察
        2.4.4 日間精密度考察
        2.4.5 注意事項(xiàng)
    2.5 小結(jié)
3 指紋中磺酰脲類降糖藥的檢測(cè)方法研究
    3.1 實(shí)驗(yàn)材料
        3.1.1 儀器與設(shè)備
        3.1.2 藥品與試劑
        3.1.3 指紋來(lái)源
    3.2 實(shí)驗(yàn)條件
        3.2.1 色譜條件
        3.2.2 質(zhì)譜條件
        3.2.3 空白生物樣品制備
    3.3 前處理方法的優(yōu)化
        3.3.1 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        3.3.2 沉淀方法的選擇
        3.3.3 提取材料的選擇
        3.3.4 提取溶劑的選擇
    3.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        3.4.1 甲醇沉淀蛋白的結(jié)果與討論
        3.4.2 乙腈沉淀蛋白的結(jié)果與討論
    3.5 小結(jié)
4 不同承痕客體對(duì)指紋中磺酰脲類降糖藥檢測(cè)影響因素的研究
    4.1 實(shí)驗(yàn)材料
        4.1.1 儀器與設(shè)備
        4.1.2 藥品與試劑
        4.1.3 承痕客體的選擇
    4.2 實(shí)驗(yàn)條件
        4.2.1 色譜條件
        4.2.2 質(zhì)譜條件
    4.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        4.3.1 樣品制備
        4.3.2 樣品前處理
    4.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        4.4.1 滲透性客體的結(jié)果與討論
        4.4.2 非滲透性客體的結(jié)果與討論
    4.5 小結(jié)
5 不同顯現(xiàn)方法對(duì)指紋中磺酰脲類降糖藥檢測(cè)影響因素的研究
    5.1 實(shí)驗(yàn)材料
        5.1.1 儀器與設(shè)備
        5.1.2 藥品與試劑
        5.1.3 承痕客體的選擇
    5.2 實(shí)驗(yàn)條件
        5.2.1 色譜條件
        5.2.2 質(zhì)譜條件
    5.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
        5.3.1 樣品制備
        5.3.2 指紋顯現(xiàn)方法
        5.3.3 樣品前處理
    5.4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
        5.4.1 滲透性客體上不同顯現(xiàn)方法的結(jié)果與討論
        5.4.2 非滲透性客體上不同顯現(xiàn)方法的結(jié)果與討論
    5.5 小結(jié)
6 實(shí)際應(yīng)用
    6.1 指紋來(lái)源
    6.2 檢驗(yàn)過(guò)程
    6.3 檢驗(yàn)結(jié)果
    6.4 小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
在學(xué)研究成果
致謝



本文編號(hào)：3863847