建立固相微萃取-氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法（SPME-GC/MS）分析犯罪現(xiàn)場(chǎng)微量日用洗滌劑類(lèi)物證種類(lèi)的新方法,通過(guò)優(yōu)化4個(gè)影響萃取因素（萃取溫度、萃取時(shí)間、解吸溫度、解吸時(shí)間）和程序升溫條件,獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件:萃取溫度70℃,萃取時(shí)間1 min,解吸時(shí)間1 min,解吸溫度240℃,方法的最小檢出量為0.1μL。此外,利用建立的方法和條件研究了樣品在棉布載體上檢驗(yàn)的可行性及其總離子流色譜圖特征。該檢測(cè)方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好等特點(diǎn),可滿(mǎn)足公安基層工作的實(shí)踐需要。 

【文章來(lái)源】：中國(guó)刑警學(xué)院學(xué)報(bào). 2020,(05)

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

0 解吸溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響

日用洗滌劑的一個(gè)顯著特點(diǎn)是其具有產(chǎn)品獨(dú)特的氣味，產(chǎn)品往往以使用過(guò)后殘留下的特殊氣味，作為區(qū)分于其他不同產(chǎn)品的特征之一。日用洗滌劑的揮發(fā)組分主要包括烯烴類(lèi)、醇類(lèi)、酮類(lèi)、脂類(lèi)，酚類(lèi)、醚類(lèi)物質(zhì)，以及少量烷烴類(lèi)。這些組分的不同配比組合，致使日用洗滌劑氣味具有多樣性，因此，可以通過(guò)分析樣品的揮發(fā)組分對(duì)不同樣品予以區(qū)分。樣品在優(yōu)化后實(shí)驗(yàn)條件下的總離子流色譜圖如圖12所示。通過(guò)對(duì)各組分進(jìn)行檢索，得到樣品中68種組分名稱(chēng)如表2所示。3.2.1 檢測(cè)方法的重現(xiàn)性

本實(shí)驗(yàn)的研究結(jié)果表明，檢測(cè)微量日用洗滌劑類(lèi)物證較佳的固相微萃取條件為萃取溫度70℃，萃取時(shí)間1min，解吸時(shí)間1min，解吸溫度240℃。優(yōu)化程序升溫條件為：40℃恒溫1min，以6℃/min速率升溫至125℃，以3℃/min速率升溫至180℃，以1 0℃/min速率升溫至200℃，該方法的最小檢出量為0.1μL(20m L容積內(nèi)）。洗滌劑被稀釋或暴露在空氣中一段時(shí)間后，揮發(fā)組分中含量較低的組分的峰高強(qiáng)度減弱，但是洗滌劑氣味中的主成分衰減緩慢，參考檢出限及主成分特征峰的保留時(shí)間，可以判斷檢材中有無(wú)目標(biāo)洗滌劑成分。另外，通過(guò)本實(shí)驗(yàn)的研究表明SPEM-GC/MS具有操作簡(jiǎn)便快速、靈敏度高、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，是檢測(cè)犯罪現(xiàn)場(chǎng)的微量日用洗滌劑類(lèi)物證較為理想的方法之一。圖1 4 各載體情況下樣品的總離子流色譜圖比較

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]氣相色譜法測(cè)定壓敏復(fù)寫(xiě)紙字跡的形成時(shí)間[J]. 謝朋,任宇波,秦靜,趙彥軍.  中國(guó)刑警學(xué)院學(xué)報(bào). 2017(01)
[2]固相微萃取技術(shù)在法庭科學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用[J]. 吳清華,張振宇.  化學(xué)分析計(jì)量. 2016(04)
[3]紅外光譜法在表面活性劑檢測(cè)中的應(yīng)用[J]. 閆曉偉,莫祥銀.  化學(xué)世界. 2015(10)
[4]燃油類(lèi)物證色譜分析數(shù)字化識(shí)別比對(duì)系統(tǒng)的構(gòu)建[J]. 趙鵬程.  中國(guó)刑警學(xué)院學(xué)報(bào). 2014(02)
[5]洗衣液中陰離子表面活性劑的分析[J]. 孫蓮蓮,劉英.  中國(guó)洗滌用品工業(yè). 2013(12)
[6]固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜法鑒定火場(chǎng)殘留物中油漆稀釋劑[J]. 鄧震宇,魯志寶,范子琳,田桂花.  理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)). 2010(05)
[7]固相微萃取處理人體氣味的分析條件優(yōu)化與選擇研究[J]. 吳德華,崔迎,徐漢坤,王正萍,朱海娟.  中國(guó)工作犬業(yè). 2007(04)
[8]頂空固相微萃取-氣相色譜法測(cè)揮發(fā)性有機(jī)物[J]. 李芹,張秋.  儀器儀表學(xué)報(bào). 2005(S1)
[9]圓珠筆油中揮發(fā)成份的分析方法研究[J]. 趙鵬程,王巖,姚麗娟,李繼民,趙彥軍,王景翰.  中國(guó)刑警學(xué)院學(xué)報(bào). 2003(01)



本文編號(hào)：3001284