【摘要】：建立了使用新的熒光衍生試劑9-氯甲基蒽(CA)衍生化生物檢材中的氟乙酸鈉,并通過薄層色譜和熒光檢測(cè)的高效液相色譜(HPLC)分析的方法。合成得到氟乙酸鈉的熒光衍生物——氟乙酸-9-亞甲基蒽酯(MA-MFA),純度達(dá)到98%以上,通過紅外光譜、核磁共振、元素分析和質(zhì)譜對(duì)其進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。薄層色譜中展開劑為石油醚/乙酸乙酯(體積比為95∶5),檢測(cè)限為5×10-8g(TLC)。高效液相色譜用AgilentHypersilODS反相色譜柱,以乙腈/水(體積比為85∶15)為流動(dòng)相,熒光檢測(cè)波長(zhǎng)λex為256 nm,λem為412 nm。方法在2.5×10-9~125×10-9mol/mL濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)為0.9988,生物樣品空白添加實(shí)驗(yàn)的回收率為83%~90%,最低檢測(cè)限為2×10-10g(S/N=3),日內(nèi)、日間RSD均小于4%。該方法用于中毒死亡者的血液樣品及其他檢材的測(cè)定,效果良好。
[Abstract]:A new fluorescent derivative, 9-chloromethyl anthracene (CA), was developed for the determination of sodium fluoroacetate in biological samples by TLC and HPLC with high performance liquid chromatography (HPLC). Fluoroacetic acid-methylene anthracene ester (MA-MFA), a fluorescent derivative of sodium fluoroacetate, was synthesized and its purity was over 98%. Its structure was characterized by IR, NMR, elemental analysis and mass spectrometry. In TLC, the developer was petroleum ether / ethyl acetate (95:5 by volume), and the detection limit was 5 脳 10 ~ (-8) g (TLC). AgilentHypersilODS reversed phase column for HPLC with acetonitrile / water (85:15 by volume) as mobile phase, detection wavelength 位 ex 256 nm, 位 em 412 nm. The linear correlation coefficient was 0.9988. The recovery rate of blank addition experiment for biological samples was 8390g. The lowest detection limit was 2 脳 10-10g (S/N=3). The intraday RSD was less than 4g. The method has been applied to the determination of blood samples and other samples of poisoning dead persons with good results.
【作者單位】： 中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 廣東省公安廳 中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院 中山大學(xué)化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院
【基金】：廣東省科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(2001C32202) 廣東省公安廳科研基金資助項(xiàng)目(2001)
【分類號(hào)】：D919

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本文編號(hào)：2218197