氮含量是釩氮合金質(zhì)量的重要技術(shù)指標(biāo)之一,目前國(guó)內(nèi)主要采用濕法分析氮,結(jié)果可靠但效率低,因此有必要建立快速測(cè)定釩氮合金中氮含量的方法。實(shí)驗(yàn)探討了采用杜馬斯燃燒法測(cè)定釩氮合金中氮的方法,對(duì)樣品粒徑、稱樣量、燃燒時(shí)間、助熔劑用量進(jìn)行了優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)選定條件為:樣品粒徑不大于0.074mm,稱樣量0.040 0～0.060 0g,燃燒時(shí)間270s,采用0.1g純鎳和0.1g純鎢作助熔劑。結(jié)果表明:在優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件下,氮含量為13.14%～16.64%(質(zhì)量分?jǐn)?shù),下同),氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)與對(duì)應(yīng)的峰面積呈線性關(guān)系,校準(zhǔn)曲線的線性相關(guān)系數(shù)r為0.999 6。按照實(shí)驗(yàn)方法測(cè)定釩氮合金有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中氮,測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的相對(duì)誤差為0.21%～0.38%。方法用于實(shí)際樣品中13.55%～15.56%氮的測(cè)定,結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=10)為0.42%～0.50%。

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【文章目錄】：
1 實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器與試劑
    1.2 實(shí)驗(yàn)原理
    1.3 儀器工作條件
    1.4 實(shí)驗(yàn)方法
2 結(jié)果與討論
    2.1 樣品前處理
    2.2 稱樣量
    2.3 燃燒時(shí)間
    2.4 助熔劑加入方式
    2.5 校準(zhǔn)曲線及檢出限
    2.6 正確度試驗(yàn)
    2.7 精密度試驗(yàn)



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