碳酸鈉焙燒—熔鹽氯化提取廢舊熒光粉中稀土元素的研究
發(fā)布時間:2022-08-11 18:46
稀土是一種重要的戰(zhàn)略資源,在新材料和傳統(tǒng)石油、化工領(lǐng)域應(yīng)用十分廣泛。作為不可再生資源,稀土原生礦日趨枯竭。廢舊熒光粉中稀土元素的含量達20%以上,主要為釔(Y)、銪(Eu)、鈰(Ce)、鋱(Tb),遠高于其原生礦中的含量,是一種極具回收潛力的稀土二次資源。廢舊熒光粉的資源化利用可有效減緩稀土原生礦的消耗,同時還可避免對環(huán)境造成污染。當前,工業(yè)中多采用濕法工藝從廢舊熒光粉中回收稀土元素。濕法處理過程操作繁雜,需消耗大量化學試劑與清潔水,并產(chǎn)生大量的廢液,存在著處理成本高、環(huán)境污染嚴重等不足。本文采用AlCl3-KCl氯化焙燒的方法回收廢舊熒光粉中的稀土元素。鋁酸鹽結(jié)構(gòu)的綠粉與藍粉性質(zhì)極其穩(wěn)定,難以被酸、堿浸出,是造成稀土元素回收率低的主要原因。為了提高綠、藍粉中的Ce、Tb、Eu的氯化轉(zhuǎn)化率,本文提出了碳酸鈉焙燒破壞綠、藍粉穩(wěn)定的尖晶石結(jié)構(gòu),重點研究了焙燒過程的反應(yīng)機理并建立反應(yīng)模型。熱力學分析表明,稀土元素Y、Eu、Ce、Tb的氧化物Y2O3、Eu2O3、CeO2、Tb2O3可以被AlCl3氯化,形成氯化稀土;同時,廢舊...
【文章頁數(shù)】:79 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 我國熒光燈的發(fā)展概況
1.1.1 熒光燈產(chǎn)量
1.1.2 熒光燈種類
1.1.3 熒光粉種類
1.1.4 熒光燈結(jié)構(gòu)及發(fā)光原理
1.2 廢舊熒光燈回收處理的意義及必要性
1.2.1 廢舊熒光燈的危害
1.2.2 稀土元素
1.3 廢舊熒光燈的回收處理
1.3.1 廢舊熒光燈的濕法處理
1.3.2 廢舊熒光燈的干法處理
1.3.3 廢舊熒光燈管回收處理的優(yōu)缺點
1.4 物理法回收熒光粉
1.4.1 風力分選法
1.4.2 浮選分離法
1.4.3 離心分離法
1.4.4 超臨界CO_2萃取法
1.4.5 直接萃取法
1.4.6 物理法回收熒光粉的總結(jié)
1.5 化學法回收熒光粉
1.5.1 酸浸
1.5.2 堿熔
1.5.3 兩步酸浸聯(lián)合離子萃取法
1.5.4 酸浸-氨沉淀-酸浸-氨沉淀分離法
1.5.5 酸浸-沉淀-煅燒-酸浸萃取聯(lián)合法
1.5.6 酸浸-沉淀-煅燒聯(lián)合法
1.5.7 酸浸-堿熔-酸浸-沉淀-焙燒聯(lián)合法
1.5.8 酸浸-碳酸鈉焙燒-酸浸聯(lián)合法
1.5.9 化學法回收熒光粉的總結(jié)
1.6 本文的研究意義、內(nèi)容和創(chuàng)新點
1.6.1 研究意義
1.6.2 研究內(nèi)容
1.6.3 創(chuàng)新點
第二章 實驗方案設(shè)計
2.1 實驗內(nèi)容
2.1.1 紅粉、綠粉、藍粉的氯化焙燒
2.1.2 碳酸鈉焙燒
2.1.3 廢舊熒光粉的氯化焙燒
2.2 工藝流程
2.3 實驗材料
2.4 實驗試劑
2.5 實驗儀器
2.6 分析方法
2.6.1 X射線衍射(XRD)
2.6.2 X射線熒光(XRF)
2.6.3 掃描電鏡(SEM)
2.6.4 電感偶合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)
2.6.5 熱重-掃描量熱法分析
2.7 實驗步驟
2.7.1 碳酸鈉焙燒
2.7.2 AlCl_3-KCl氯化焙燒
第三章 紅、綠、藍粉的AlCl_3-KCl氯化焙燒
3.1 引言
3.2 理論分析
3.3 實驗部分
3.3.1 紅粉的氯化焙燒
3.3.2 綠、藍粉的氯化焙燒
3.4 實驗結(jié)果與分析
3.4.1 氯化焙燒條件對氯化轉(zhuǎn)化率的影響
3.4.2 紅粉與AlCl_3的反應(yīng)原理
3.4.3 綠、藍粉的氯化焙燒
3.5 小結(jié)
第四章 綠粉碳酸鈉焙燒反應(yīng)機理
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.3 實驗結(jié)果與分析
4.3.1 TG-DSC分析
4.3.2 綠粉的解離過程
4.3.3 解離機理與反應(yīng)模型
4.4 小結(jié)
第五章 藍粉碳酸鈉焙燒反應(yīng)機理
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.3 實驗結(jié)果與分析
5.3.1 藍粉的解離過程
5.3.2 解離機理與反應(yīng)模型
5.4 小結(jié)
第六章 廢舊熒光粉的AlCl_3-KCl氯化焙燒
6.1 引言
6.2 實驗部分
6.3 實驗結(jié)果與分析
6.3.1 綠粉經(jīng)碳酸鈉焙燒后的氯化
6.3.2 氯化焙燒條件對氯化轉(zhuǎn)化率的影響
6.3.3 廢舊熒光粉反應(yīng)前后成分分析
6.3.4 廢舊熒光粉反應(yīng)產(chǎn)物的表征
6.3.5 碳酸鈉焙燒產(chǎn)物的AlCl_3-KCl氯化焙燒
6.4 小結(jié)
第七章 結(jié)論及展望
7.1 結(jié)論
7.2 展望
參考文獻
攻讀碩士學位期間參與項目及成果
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]國內(nèi)外廢舊熒光燈管管理體系及處理處置現(xiàn)狀研究[J]. 殷捷,范例. 環(huán)境影響評價. 2016(04)
[2]2015年中國照明電器行業(yè)整體情況[J]. 溫其東. 中國照明電器. 2016(01)
[3]點亮中國稀土“光之夢”——我國稀土發(fā)光材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀與趨勢[J]. 吳虹,方季. 稀土信息. 2014(08)
[4]稀土熒光粉回收利用技術(shù)研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J]. 章啟軍,吳玉鋒,程會強,殷曉飛,王維. 環(huán)境污染與防治. 2013(08)
[5]國內(nèi)稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展不對稱現(xiàn)象初探[J]. 肖勇,韓勝利. 稀土. 2013(01)
[6]稀土資源國內(nèi)外供需狀況分析[J]. 周園園,付水興. 礦產(chǎn)勘查. 2013(01)
[7]我國稀土尾礦資源的綜合回收利用現(xiàn)狀及展望[J]. 張光偉,崔學奇. 礦業(yè)研究與開發(fā). 2012(06)
[8]我國實施稀土資源儲備的現(xiàn)實困境與出路[J]. 宋金華,李娜. 有色金屬科學與工程. 2012(06)
[9]稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展不對稱現(xiàn)象探析[J]. 肖勇. 有色金屬科學與工程. 2012(05)
[10]從熒光粉廢料中提取稀土工藝研究[J]. 楊幼明,鄧聲華,謝芳浩,藍橋發(fā),沈文明,黃振華. 有色金屬(冶煉部分). 2012(10)
博士論文
[1]廢舊稀土熒光粉的回收及其堿熔機理研究[D]. 劉虎.北京科技大學 2015
碩士論文
[1]廢棄熒光燈無害化、資源化回收處理研究[D]. 解科峰.武漢理工大學 2007
本文編號:3675193
【文章頁數(shù)】:79 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 我國熒光燈的發(fā)展概況
1.1.1 熒光燈產(chǎn)量
1.1.2 熒光燈種類
1.1.3 熒光粉種類
1.1.4 熒光燈結(jié)構(gòu)及發(fā)光原理
1.2 廢舊熒光燈回收處理的意義及必要性
1.2.1 廢舊熒光燈的危害
1.2.2 稀土元素
1.3 廢舊熒光燈的回收處理
1.3.1 廢舊熒光燈的濕法處理
1.3.2 廢舊熒光燈的干法處理
1.3.3 廢舊熒光燈管回收處理的優(yōu)缺點
1.4 物理法回收熒光粉
1.4.1 風力分選法
1.4.2 浮選分離法
1.4.3 離心分離法
1.4.4 超臨界CO_2萃取法
1.4.5 直接萃取法
1.4.6 物理法回收熒光粉的總結(jié)
1.5 化學法回收熒光粉
1.5.1 酸浸
1.5.2 堿熔
1.5.3 兩步酸浸聯(lián)合離子萃取法
1.5.4 酸浸-氨沉淀-酸浸-氨沉淀分離法
1.5.5 酸浸-沉淀-煅燒-酸浸萃取聯(lián)合法
1.5.6 酸浸-沉淀-煅燒聯(lián)合法
1.5.7 酸浸-堿熔-酸浸-沉淀-焙燒聯(lián)合法
1.5.8 酸浸-碳酸鈉焙燒-酸浸聯(lián)合法
1.5.9 化學法回收熒光粉的總結(jié)
1.6 本文的研究意義、內(nèi)容和創(chuàng)新點
1.6.1 研究意義
1.6.2 研究內(nèi)容
1.6.3 創(chuàng)新點
第二章 實驗方案設(shè)計
2.1 實驗內(nèi)容
2.1.1 紅粉、綠粉、藍粉的氯化焙燒
2.1.2 碳酸鈉焙燒
2.1.3 廢舊熒光粉的氯化焙燒
2.2 工藝流程
2.3 實驗材料
2.4 實驗試劑
2.5 實驗儀器
2.6 分析方法
2.6.1 X射線衍射(XRD)
2.6.2 X射線熒光(XRF)
2.6.3 掃描電鏡(SEM)
2.6.4 電感偶合等離子體發(fā)射光譜法(ICP)
2.6.5 熱重-掃描量熱法分析
2.7 實驗步驟
2.7.1 碳酸鈉焙燒
2.7.2 AlCl_3-KCl氯化焙燒
第三章 紅、綠、藍粉的AlCl_3-KCl氯化焙燒
3.1 引言
3.2 理論分析
3.3 實驗部分
3.3.1 紅粉的氯化焙燒
3.3.2 綠、藍粉的氯化焙燒
3.4 實驗結(jié)果與分析
3.4.1 氯化焙燒條件對氯化轉(zhuǎn)化率的影響
3.4.2 紅粉與AlCl_3的反應(yīng)原理
3.4.3 綠、藍粉的氯化焙燒
3.5 小結(jié)
第四章 綠粉碳酸鈉焙燒反應(yīng)機理
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.3 實驗結(jié)果與分析
4.3.1 TG-DSC分析
4.3.2 綠粉的解離過程
4.3.3 解離機理與反應(yīng)模型
4.4 小結(jié)
第五章 藍粉碳酸鈉焙燒反應(yīng)機理
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.3 實驗結(jié)果與分析
5.3.1 藍粉的解離過程
5.3.2 解離機理與反應(yīng)模型
5.4 小結(jié)
第六章 廢舊熒光粉的AlCl_3-KCl氯化焙燒
6.1 引言
6.2 實驗部分
6.3 實驗結(jié)果與分析
6.3.1 綠粉經(jīng)碳酸鈉焙燒后的氯化
6.3.2 氯化焙燒條件對氯化轉(zhuǎn)化率的影響
6.3.3 廢舊熒光粉反應(yīng)前后成分分析
6.3.4 廢舊熒光粉反應(yīng)產(chǎn)物的表征
6.3.5 碳酸鈉焙燒產(chǎn)物的AlCl_3-KCl氯化焙燒
6.4 小結(jié)
第七章 結(jié)論及展望
7.1 結(jié)論
7.2 展望
參考文獻
攻讀碩士學位期間參與項目及成果
致謝
【參考文獻】:
期刊論文
[1]國內(nèi)外廢舊熒光燈管管理體系及處理處置現(xiàn)狀研究[J]. 殷捷,范例. 環(huán)境影響評價. 2016(04)
[2]2015年中國照明電器行業(yè)整體情況[J]. 溫其東. 中國照明電器. 2016(01)
[3]點亮中國稀土“光之夢”——我國稀土發(fā)光材料產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀與趨勢[J]. 吳虹,方季. 稀土信息. 2014(08)
[4]稀土熒光粉回收利用技術(shù)研究現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J]. 章啟軍,吳玉鋒,程會強,殷曉飛,王維. 環(huán)境污染與防治. 2013(08)
[5]國內(nèi)稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展不對稱現(xiàn)象初探[J]. 肖勇,韓勝利. 稀土. 2013(01)
[6]稀土資源國內(nèi)外供需狀況分析[J]. 周園園,付水興. 礦產(chǎn)勘查. 2013(01)
[7]我國稀土尾礦資源的綜合回收利用現(xiàn)狀及展望[J]. 張光偉,崔學奇. 礦業(yè)研究與開發(fā). 2012(06)
[8]我國實施稀土資源儲備的現(xiàn)實困境與出路[J]. 宋金華,李娜. 有色金屬科學與工程. 2012(06)
[9]稀土產(chǎn)業(yè)發(fā)展不對稱現(xiàn)象探析[J]. 肖勇. 有色金屬科學與工程. 2012(05)
[10]從熒光粉廢料中提取稀土工藝研究[J]. 楊幼明,鄧聲華,謝芳浩,藍橋發(fā),沈文明,黃振華. 有色金屬(冶煉部分). 2012(10)
博士論文
[1]廢舊稀土熒光粉的回收及其堿熔機理研究[D]. 劉虎.北京科技大學 2015
碩士論文
[1]廢棄熒光燈無害化、資源化回收處理研究[D]. 解科峰.武漢理工大學 2007
本文編號:3675193
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