發(fā)布時(shí)間：2022-02-18 17:42

　　國(guó)內(nèi)伴生稀土的磷礦中稀土元素以釔、鑭、鈰、釹等為主,這些稀土元素是不可替代的戰(zhàn)略資源。溶劑萃取法因具有稀土回收率高、產(chǎn)品純度好、生產(chǎn)成本小、反應(yīng)過程易控制等優(yōu)點(diǎn)廣泛應(yīng)用于稀土分離。目前工業(yè)上廣泛應(yīng)用的萃取劑P₂₀₄、P₅₀₇與Cyanex272,它們存在著重稀土反萃取酸度高,稀土萃取分離系數(shù)小,選擇性低、萃取容量小、易于乳化等諸多問題。針對(duì)現(xiàn)有提取稀土的工藝和研究的不足,本論文合成了新型萃取劑（二異丁基次膦酸）,研究了自制新型萃取劑萃取稀土的性能,并對(duì)萃取機(jī)理進(jìn)行了探究,為本領(lǐng)域進(jìn)一步的研究作出理論支持。自制新型萃取劑合成試驗(yàn)結(jié)果表明:以次磷酸鈉和叔丁醇為原料,合成了二異丁基次膦酸新型化合物,優(yōu)化合成條件為:次磷酸鈉10g,溶劑10.05mL,混合溶液（叔丁醇22.1mL、乙酸3.8mL和叔丁基過氧化物0.9mL）,催化劑0.75mol,引發(fā)劑0.08mol,于110℃下反應(yīng)48h,最高轉(zhuǎn)化率>96%。通過紅外光譜分析、核磁共振氫譜及磷譜對(duì)新型化合物進(jìn)行了結(jié)構(gòu)的表征,證明了所合成的新化合物為所需目標(biāo)產(chǎn)物。自制新型萃取劑萃取稀土性能研究表... 

【文章來源】：貴州大學(xué)貴州省211工程院校

【文章頁數(shù)】：90 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 稀土資源概述
        1.1.1 稀土元素簡(jiǎn)介
        1.1.2 稀土資源現(xiàn)狀
    1.2 稀土元素提取技術(shù)現(xiàn)狀
        1.2.1 離子交換法
        1.2.2 萃取色層法
        1.2.3 膜萃取法
        1.2.4 溶劑萃取法
        1.2.5 其他方法
    1.3 有機(jī)膦類稀土萃取劑的研究進(jìn)展
        1.3.1 二烷基次膦酸類萃取劑
        1.3.2 磷酸酯類萃取劑
        1.3.3 中性膦類萃取劑
        1.3.4 杯芳烴類萃取劑
        1.3.5 酸性磷類萃取劑
    1.4 論文研究的目的、意義和主要內(nèi)容
        1.4.1 論文研究目的及意義
        1.4.2 主要研究?jī)?nèi)容及技術(shù)路線
第二章 實(shí)驗(yàn)試劑、設(shè)備及方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)原料及試劑
        2.1.1 稀土原料
        2.1.2 主要試劑
    2.2 儀器設(shè)備
    2.3 表征及測(cè)試方法
        2.3.1 萃取劑結(jié)構(gòu)的表征
        2.3.2 稀土離子濃度測(cè)試
    2.4 實(shí)驗(yàn)方法
        2.4.1 溶液配制
        2.4.2 萃取實(shí)驗(yàn)
        2.4.3 反萃實(shí)驗(yàn)
第三章 新型烷基次膦酸萃取劑的制備與結(jié)構(gòu)表征
    3.1 實(shí)驗(yàn)
        3.1.1 合成原理
        3.1.2 合成方法
    3.2 合成產(chǎn)物產(chǎn)率分析
        3.2.1 叔丁醇的用量對(duì)產(chǎn)率的影響
        3.2.2 反應(yīng)溫度對(duì)產(chǎn)率的影響
        3.2.3 混合溶液滴加方式對(duì)產(chǎn)率的影響
        3.2.4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)率的影響
        3.2.5 催化劑添加量對(duì)產(chǎn)率的影響
        3.2.6 引發(fā)劑的用量對(duì)產(chǎn)率的影響
    3.3 新型烷基次膦酸萃取劑的結(jié)構(gòu)表征
        3.3.1 紅外光譜分析(FTIR)
        3.3.2 核磁共振分析(NMR)
    3.4 小結(jié)
第四章 自制新型烷基次膦酸萃取劑萃取稀土性能研究
    4.1 磷酸體系下萃取稀土性能研究
        4.1.1 不同稀釋劑對(duì)萃取性能的影響
        4.1.2 自制新型萃取劑與P204萃取稀土性能比較
        4.1.3 負(fù)載稀土有機(jī)相的反萃性能研究
    4.2 硝酸體系下萃取稀土性能研究
        4.2.1 稀釋劑的選擇
        4.2.2 不同NO3-濃度對(duì)萃取稀土的影響
        4.2.3 萃取劑濃度對(duì)萃取稀土的影響變化
        4.2.4 萃取相比對(duì)萃取稀土的影響
        4.2.5 萃取時(shí)間對(duì)萃取稀土的影響
        4.2.6 負(fù)載稀土有機(jī)相的反萃性能
    4.3 鹽酸體系下萃取稀土性能研究
        4.3.1 水相酸度對(duì)萃取稀土的影響
        4.3.2 萃取劑濃度與萃取稀土的關(guān)系
        4.3.3 萃取相比的確定
        4.3.4 萃取時(shí)間對(duì)萃取稀土的影響
        4.3.5 負(fù)載稀土有機(jī)相的反萃性能
    4.4 小結(jié)
第五章 萃取機(jī)理研究
    5.1 萃取機(jī)理研究方法
        5.1.1 磷酸體系萃取機(jī)理研究方法
        5.1.2 硝酸體系萃取機(jī)理研究方法
        5.1.3 鹽酸體系萃取機(jī)理研究方法
    5.2 自制新型萃取劑在磷酸介質(zhì)中萃取稀土機(jī)理研究
        5.2.1 萃合物的紅外光譜分析
        5.2.2 萃合物配位數(shù)的確定
    5.3 自制新型萃取劑在硝酸介質(zhì)中萃取稀土機(jī)理研究
        5.3.1 萃合物的紅外光譜分析
        5.3.2 萃合物配位數(shù)的確定
    5.4 自制新型萃取劑在介質(zhì)鹽酸中萃取稀土機(jī)理研究
        5.4.1 萃合物的紅外光譜分析
        5.4.2 萃合物配位數(shù)的確定
    5.5 小結(jié)
第六章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
附錄


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3631267