硫砷鐵礦中砷含量遠遠高于磷含量,5價砷對磷的測定干擾大,要準確測定硫砷鐵礦中的磷則必須把砷進行分離除去。本試驗通過硼氫化鉀對砷揮發(fā)的原理將溶液中砷進行了揮發(fā)分離,并用磷鉬藍分光光度法測定了硫砷鐵礦中磷。同時,探討了5價砷對磷鉬藍光度法測磷的影響、硼氫化鉀除砷的量化關系、溶液中共存離子的影響、顯色酸度和顯色溫度在本實驗中對磷顯色的干擾等。試驗表明:過量硼氫化鉀揮發(fā)除砷結果滿意,且在酸性介質中不干擾磷鉬藍光度法中磷的測定。采用本法測定硫砷鐵礦中的磷,快速、準確,線性回歸r為1.000, RSD（n=11）在0.58%～1.36%之間,回收率在99.0%～99.7%之間,分析結果理想。 

【文章來源】：世界核地質科學. 2020,37(02)

【文章頁數(shù)】：5 頁

【部分圖文】：

磷濃度和磷吸光度關系圖

由于砷和磷性質的相似性，5價砷的存在對磷鉬藍光度法測磷影響很大，本次實驗采用在4份含50μg磷標準溶液中分別加入0、10、20和50μg 5價砷標準溶液（以標準空白為參比），按第1.3節(jié)標準曲線繪制進行試驗來反應5價砷的存在對磷鉬藍光度法測磷的影響。以各份溶液中吸光度和加入5價砷量進行標準曲線繪制如圖2所示。由圖2可見，5價砷的存在對磷鉬藍光度法存在著干擾，溶液中5價砷含量越高則溶液吸光度越高。2.2 硼氫化鉀除砷量化關系

顯色反應的完全與否和反應酸度有密切關系。磷鉬藍光度法顯色反應多在硫酸介質中進行，也可用鹽酸或硫酸-鹽酸介質，本次實驗采用硫酸作為顯色介質。本次采用5份20μg磷標準溶液，硫酸濃度分別為0.050、0.10、0.15、0.20、0.40和0.60 mol·L-1按第1.3節(jié)標準曲線繪制進行試驗，所得硫酸酸度對各吸光度（以標準空白為參比）試驗結果繪圖（圖3）。結果顯示，酸度太低，過量鉬酸銨可能被還原成鉬藍使溶液吸光度偏高；而酸度太大，則顯色不完全，使溶液吸光度偏低。由圖3可見，當鉬酸銨濃度控制在2.0 g·L-1時，顯色酸度可以控制為0.15～0.40 mol·L-1硫酸中。2.5 溫度對磷顯色的影響

【參考文獻】：
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