硫砷鐵礦中砷含量遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于磷含量,5價(jià)砷對(duì)磷的測(cè)定干擾大,要準(zhǔn)確測(cè)定硫砷鐵礦中的磷則必須把砷進(jìn)行分離除去。本試驗(yàn)通過(guò)硼氫化鉀對(duì)砷揮發(fā)的原理將溶液中砷進(jìn)行了揮發(fā)分離,并用磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定了硫砷鐵礦中磷。同時(shí),探討了5價(jià)砷對(duì)磷鉬藍(lán)光度法測(cè)磷的影響、硼氫化鉀除砷的量化關(guān)系、溶液中共存離子的影響、顯色酸度和顯色溫度在本實(shí)驗(yàn)中對(duì)磷顯色的干擾等。試驗(yàn)表明:過(guò)量硼氫化鉀揮發(fā)除砷結(jié)果滿意,且在酸性介質(zhì)中不干擾磷鉬藍(lán)光度法中磷的測(cè)定。采用本法測(cè)定硫砷鐵礦中的磷,快速、準(zhǔn)確,線性回歸r為1.000, RSD（n=11）在0.58%～1.36%之間,回收率在99.0%～99.7%之間,分析結(jié)果理想。 

【文章來(lái)源】：世界核地質(zhì)科學(xué). 2020,37(02)

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

磷濃度和磷吸光度關(guān)系圖

由于砷和磷性質(zhì)的相似性，5價(jià)砷的存在對(duì)磷鉬藍(lán)光度法測(cè)磷影響很大，本次實(shí)驗(yàn)采用在4份含50μg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液中分別加入0、10、20和50μg 5價(jià)砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（以標(biāo)準(zhǔn)空白為參比），按第1.3節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制進(jìn)行試驗(yàn)來(lái)反應(yīng)5價(jià)砷的存在對(duì)磷鉬藍(lán)光度法測(cè)磷的影響。以各份溶液中吸光度和加入5價(jià)砷量進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制如圖2所示。由圖2可見(jiàn)，5價(jià)砷的存在對(duì)磷鉬藍(lán)光度法存在著干擾，溶液中5價(jià)砷含量越高則溶液吸光度越高。2.2 硼氫化鉀除砷量化關(guān)系

顯色反應(yīng)的完全與否和反應(yīng)酸度有密切關(guān)系。磷鉬藍(lán)光度法顯色反應(yīng)多在硫酸介質(zhì)中進(jìn)行，也可用鹽酸或硫酸-鹽酸介質(zhì)，本次實(shí)驗(yàn)采用硫酸作為顯色介質(zhì)。本次采用5份20μg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，硫酸濃度分別為0.050、0.10、0.15、0.20、0.40和0.60 mol·L-1按第1.3節(jié)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制進(jìn)行試驗(yàn)，所得硫酸酸度對(duì)各吸光度（以標(biāo)準(zhǔn)空白為參比）試驗(yàn)結(jié)果繪圖（圖3）。結(jié)果顯示，酸度太低，過(guò)量鉬酸銨可能被還原成鉬藍(lán)使溶液吸光度偏高；而酸度太大，則顯色不完全，使溶液吸光度偏低。由圖3可見(jiàn)，當(dāng)鉬酸銨濃度控制在2.0 g·L-1時(shí)，顯色酸度可以控制為0.15～0.40 mol·L-1硫酸中。2.5 溫度對(duì)磷顯色的影響

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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