含砷煙塵經(jīng)氫氧化鈉溶液浸出、SO₂還原制備得到As₂O₃。研究結(jié)果表明:當(dāng)氫氧化鈉濃度為3.0 mol/L、硫磺與含砷煙塵質(zhì)量比0.075:1、液固比6:1、浸出溫度95℃、浸出時(shí)間2.0 h、攪拌速度400 r/min時(shí),砷浸出率為99.27%。當(dāng)初始砷濃度為100 g/L、初始pH=0、反應(yīng)溫度30℃、反應(yīng)時(shí)間90 min、SO₂氣體流量0.8 L/（L·min）、攪拌速度300 r/min時(shí),砷回收率為86.13%,得到的產(chǎn)物中As₂O₃含量為95.79%。經(jīng)熱水溶解—重結(jié)晶,As₂O₃純度達(dá)99.63%,質(zhì)量達(dá)到了有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（YS-T99—1997）中As₂O₃-1標(biāo)準(zhǔn)。 

【文章來(lái)源】：有色金屬(冶煉部分). 2020,(09)北大核心

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圖１含砷煙塵制備三氧化二砷的工藝流程圖Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｓｈｅｅｔｔｏｐｒｅｐａｒｅａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅ

至１０℃結(jié)晶１２ｈ，濾液中鈉以七水硫酸鈉的形式結(jié)晶析出，過(guò)濾，濾液的主要成分為砷酸。該砷酸溶液中砷的濃度約為１６０ｇ?Ｌ，將該砷酸溶液稀釋至適當(dāng)濃度用于后續(xù)三氧化二砷制備條件試驗(yàn)。２．２．１初始ｐＨ的影響在溶液初始砷濃度５０ｇ?Ｌ、反應(yīng)溫度３０℃、ＳＯ２氣體流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反應(yīng)時(shí)間２ｈ、攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，考察了溶液初始ｐＨ對(duì)砷還原率和回收率的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖２所示。從圖２可知，在考察的ｐＨ范圍內(nèi)砷基本上都被還原成三價(jià)，當(dāng)砷酸溶液初始ｐＨ增加至３以后，砷酸溶液的砷還原率稍有降低。砷回收率隨著砷酸溶液初始ｐＨ的增加而降低。當(dāng)溶液初始ｐＨ為０時(shí)，砷還原率和回收率分別達(dá)到９８．４７％和７０．６３％。ＨＡｓＯ２的溶解度隨ｐＨ的減少而減少，ｐＨ降低有利于產(chǎn)生的ＨＡｓＯ２結(jié)晶析出［１３］。因此，砷酸溶液的初始ｐＨ最終確定為０。圖２初始ｐＨ對(duì)砷還原率和回收率的影響Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｉｎｉｔｉａｌｐＨｖａｌｕｅｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ２．２．２反應(yīng)溫度的影響在溶液初始砷濃度５０ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、ＳＯ２氣體流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反應(yīng)時(shí)間２ｈ，攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，考察了反應(yīng)溫度對(duì)砷還原率和回收率的影響，試驗(yàn)結(jié)果如圖３所示。從圖３可知，砷酸溶液的砷還原率和回收率均隨著反應(yīng)溫度的增加而降低?

３％，且雜質(zhì)含量都比較低，產(chǎn)品的質(zhì)量達(dá)到了有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（ＹＳ－Ｔ９９—１９９７）中Ａｓ２Ｏ３－１標(biāo)準(zhǔn)。產(chǎn)品的主要化學(xué)成分（％）：Ａｓ２Ｏ３９９．６３０、Ｓ０．０１５、Ｎａ０．００９、Ｓｂ０．００３、Ｓｎ０．００２、Ｐｂ０．００１、Ｚｎ０．００１。產(chǎn)品的ＸＲＤ譜如圖７所示。還原結(jié)晶母液中含砷１４．４６ｇ?Ｌ、硫酸約２．３ｍｏｌ?Ｌ，將其返回配制砷酸溶液，既可以降低硫酸的消耗，又可以提高砷的綜合回收率。圖６ＳＯ２氣體流量對(duì)砷還原率和回收率的影響Ｆｉｇ．６ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｆｌｏｗｒａｔｅｏｆＳＯ２ｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ圖７三氧化二砷產(chǎn)品的ＸＲＤ譜Ｆｉｇ．７ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔ３結(jié)論１）在氫氧化鈉濃度３．０ｍｏｌ?Ｌ、硫磺與含砷煙塵質(zhì)量比０．０７５∶１、液固體積質(zhì)量比６∶１、反應(yīng)溫度９５℃、反應(yīng)時(shí)間２．０ｈ、攪拌速４００ｒ?ｍｉｎ的條件下，氫氧化鈉溶液浸取含砷煙塵，砷浸出率為９９．２７％，堿浸渣中砷含量為０．０７８％。堿浸液氧化結(jié)晶回收砷酸鈉后返回含砷煙塵的堿性浸出，砷浸出率可以達(dá)到９９％。２）在溶液初始砷濃度１００ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、反應(yīng)溫度３０℃、反應(yīng)時(shí)間９０ｍｉｎ、ＳＯ２氣體流量０．８Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，采·２６·有色金屬（冶煉部分）（ｈｔｔｐ：??ｙｓｙｌ．ｂｇｒｉｍｍ．ｃｎ）２０２０年第９

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