摘要：鉛鋅礦是重要的鎵、鍺伴生礦資源之一,目前,世界上80%鋅通過鉛鋅礦濕法冶煉工藝獲得,其中鎵、鍺進(jìn)入鋅置換渣中回收。針對(duì)國內(nèi)某廠鋅置換渣的高濃度硫酸浸出液特點(diǎn)以及現(xiàn)有從高濃度硫酸浸出液萃取鎵、鍺體系調(diào)酸復(fù)雜、添加絡(luò)合劑成本高、有機(jī)相損失大等弊端,本文首次提出用合成的HBL101（5,8-二乙基-7-羥基-十二烷-6-酮肟）和HBL121（對(duì)特辛基苯基磷酸酯）直接從鋅置換渣的高濃度硫酸溶液中萃取回收鎵、鍺的新工藝。實(shí)驗(yàn)研究HBL101、HBL121的制備、分析及萃取性能；并考察HBL101、HBL121從高濃度硫酸浸出液中直接萃取鍺、鎵工藝各過程條件參數(shù)的影響,設(shè)計(jì)萃取、反萃方案,繪制萃取與反萃平衡等溫線,并用分液漏斗模擬逆流萃取、反萃過程。實(shí)驗(yàn)表明HBL101在高濃度硫酸度下對(duì)鍺有較好的選擇性,僅共萃少量的Cu2+,而其他雜質(zhì)離子Fe3+、Zn2+、Ga3+基本不萃取。負(fù)載有機(jī)相先后用150g.L-1NaOH溶液和200g.L-1H2SO4溶液可分別選擇性反萃鍺和銅；萃鍺后料液用HBL121萃取鎵,HBL121在高濃度硫酸度下可直接萃鎵,但共萃大量的Fe3+,其他雜質(zhì)離子基本不萃取... 

【文章來源】：中南大學(xué)湖南省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：75 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

微波反應(yīng)裝置圖

維持該溫度下，緩慢滴加異辛酸甲醋200 mL和1500 mL甲苯的混合溶液，約3 h滴加完畢，之后保持溫度繼續(xù)反應(yīng)0.5 h，反應(yīng)裝置如圖2-2所示。反應(yīng)完畢后，■冷卻至室溫，取出未反應(yīng)的金屬鈉。并緩慢滴加360 mL 50%-60% (體積分?jǐn)?shù)）硫酸，約Ih滴加完畢，靜置分相，分出水相。有機(jī)相混合物用200mL飽和碳酸鈉溶液及200 mL純水洗漆至中性，分出水相，用無水硫酸鎂干燥。干燥后減壓蒸館，蒸出甲苯，殘留物為目標(biāo)產(chǎn)物。稱重，于氣相色譜儀分析其含量。冷凝管s喊反絲圖2-2反應(yīng)裝置圖2.4.3 5，8-二乙基-7-輕基-十二院-6-酮訴(HBL101)的合成方法在1000 mL二頸反應(yīng)瓶中分別加入5

對(duì)其分子能量和分子取向均有影響，從而促進(jìn)反應(yīng)另外，微波轄射功率增大，相應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間縮短。實(shí)驗(yàn)所得到異辛酸甲醋的氣相色譜圖如圖2-3所示。Ifiooj “ IIffO §-GCO?DSOD750？TOZ z~異辛酸甲酷I ?0XD<?0403?COO2SD.20111? S S 8 g as 53 I 83 = ￡5； Stm ?a??> — o—. *>4‘ ■ 丁7…兒 0 12 3圖2-3異辛酸甲醋的氣相色譜圖從圖2-3中可以看出，在所述色譜條件下，異辛酸甲酯的保留時(shí)間為1.835min,采用氣相色譜儀用面積歸一法測定異辛酸甲酷的含量為99.4%，。2.5.2 5，8-二乙基-7-徑基-+二院-6-酮的合成傳統(tǒng)的偶姻縮合反應(yīng)必須要制備鈉砂，因制備鈉砂需驟冷以及快速攪拌，限制大規(guī)模生產(chǎn)，具有很大弊端。本文直接加熱使鈉在惰性溶劑中溶融后，維持溫度滴加反應(yīng)物與惰性溶劑，使偶姻縮合反應(yīng)發(fā)生。鈉在溶融狀態(tài)下比鈉砂更為分散，接觸面積提高，反應(yīng)時(shí)間縮短，反應(yīng)收率高，同時(shí)避免單獨(dú)制備鈉砂[63]

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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博士論文
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碩士論文
[1]浸鋅渣中鍺的綜合回收基礎(chǔ)研究[D]. 馬喜紅.中南大學(xué) 2012
[2]從濕法煉鋅系統(tǒng)中富集回收鍺的新工藝研究[D]. 周兆安.中南大學(xué) 2012
[3]微乳液萃取金屬鍺的研究[D]. 劉菲.山東大學(xué) 2011
[4]單寧絡(luò)合提取稀有金屬鍺鎵的研究[D]. 常連舉.中國林業(yè)科學(xué)研究院 2010
[5]電爐法生產(chǎn)黃磷電塵灰中稀散元素鎵的提取[D]. 王生軍.昆明理工大學(xué) 2009
[6]富鍺硫化鋅精礦加壓浸出—萃取綜合回收鍺的工藝研究[D]. 周娟.昆明理工大學(xué) 2008
[7]用三正辛胺從硫酸體系中萃取鍺的機(jī)理研究[D]. 黃琳.貴州大學(xué) 2008
[8]鋅鍺分離萃取過程的工藝研究[D]. 唐海龍.貴州大學(xué) 2008
[9]從氧化鋅粉中綜合回收銦、鍺的實(shí)踐應(yīng)用[D]. 吳慧.昆明理工大學(xué) 2007
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