燒結(jié)釹鐵硼(Nd-Fe-B)材料性能優(yōu)異,廣泛應(yīng)用于電子信息、汽車(chē)、醫(yī)療、家電、風(fēng)電等領(lǐng)域,是目前最為重要的一類(lèi)永磁材料。近年來(lái),電子信息產(chǎn)業(yè)、風(fēng)電和新能源汽車(chē)等領(lǐng)域蓬勃發(fā)展,釹鐵硼的需求量越來(lái)越大,年產(chǎn)量也逐步提高,2016年全球釹鐵硼產(chǎn)量已達(dá)14.6萬(wàn)噸。在這些釹鐵硼的制造過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量的生產(chǎn)廢料。與此同時(shí),越來(lái)越多的含有釹鐵硼磁體的機(jī)電設(shè)備開(kāi)始報(bào)廢,也產(chǎn)生了大量的釹鐵硼使用廢料。由于釹鐵硼材料中稀土元素含量占三分之一以上,其廢料具有較高的回收價(jià)值,因此對(duì)釹鐵硼廢料進(jìn)行回收再利用具有重要的實(shí)際意義。本論文工作圍繞燒結(jié)釹鐵硼的塊體廢料的回收利用,在對(duì)塊體廢料進(jìn)行全面分析的基礎(chǔ)上,利用晶界擴(kuò)散(GBD)技術(shù)提高廢料的矯頑力、利用粘結(jié)成型技術(shù)將廢料磁粉制備城各向異性粘結(jié)磁體,和利用熔融金屬提取法(LME)回收稀土元素。論文主要研究?jī)?nèi)容與研究結(jié)果如下:首先對(duì)塊體廢料,包括生產(chǎn)線(xiàn)上產(chǎn)生的塊體廢料和報(bào)廢硬盤(pán)的取出的廢舊磁體,進(jìn)行較為全面的分析檢測(cè),結(jié)果表明,這些體廢料具有氧化程度較低,晶界結(jié)構(gòu)較為完整的特點(diǎn)。其中生產(chǎn)廢料的外觀存在缺陷,磁性能較低且有一定的分布范圍,同一廢料不同位置的磁性能差別不大。其中鍍膜工序廢料的鍍層結(jié)合良好,但厚度不均勻。廢舊磁體外觀無(wú)破損,鍍層結(jié)合良好,磁性能和微觀組織無(wú)明顯變化。在此基礎(chǔ)上,論文首先嘗試將晶界擴(kuò)散工藝用于改善廢料的矯頑力。使用價(jià)格比重稀土低的輕稀土Pr和金屬Cu的合金矯頑力較低的塊體廢料進(jìn)行晶界擴(kuò)散處理,提高了其矯頑力,從而達(dá)到再利用的目的。研究了晶界擴(kuò)散工藝對(duì)矯頑力提高效果的影響。結(jié)果表明,經(jīng)過(guò)Pr_(70)Cu_(30)晶界擴(kuò)散處理后,磁體微觀組織得到優(yōu)化,矯頑力得到提升,其提升幅度為51.9%,從原本的7.88 kOe提升至11.97 kOe。擴(kuò)散后,磁體的剩磁溫度穩(wěn)定性下降,但矯頑力溫度穩(wěn)定性則提高。這種方法具有流程簡(jiǎn)單、成本較低、效果顯著,可以作為對(duì)低矯頑力塊體廢料的一種有效的回收方法。其次,論文對(duì)塊體廢料制備各向異性再生粘結(jié)磁體進(jìn)了研究。將塊體廢料破碎篩分后直接用于制備粘結(jié)磁體,在磁場(chǎng)下取向、壓制后固化,制得了剩磁為0.52 T,內(nèi)稟矯頑力為5.50 kOe,最大磁能積為3.4 MGOe的各向異性再生粘結(jié)磁體。結(jié)果還表明,為了獲得更好的磁性能,廢料粉末顆粒尺寸應(yīng)該大些、固化時(shí)間在1~1.5 h以?xún)?nèi),并且應(yīng)在保護(hù)氣氛或真空下固化。研究還發(fā)現(xiàn),廢料顆粒尺寸為中等粒度(80-200目)時(shí)制得的磁體具有最高的各向異性。該研究為塊體廢料的低成本快速回收利用提供了參考借鑒。最后,本論文還探索了熔融金屬提取法回收廢料中的稀土元素的方法。利用銅作為提取介質(zhì),研究了相關(guān)的工藝參數(shù),結(jié)果發(fā)現(xiàn),提取溫度為1200°C時(shí)稀土提取率要優(yōu)于1100°C,這與高溫時(shí)Fe和Fe_2B共晶熔化為不與銅液共溶的液態(tài),增強(qiáng)了稀土的提取效果有關(guān)。減小銅/廢料比例有利于增強(qiáng)稀土和鐵元素的分離效果。廢料顆粒越小,銅液更容易包圍浸潤(rùn)顆粒,從而獲得更好的提取效果。在1100°C下提取時(shí),提取時(shí)間不應(yīng)超過(guò)2 h,避免提取產(chǎn)物(富銅區(qū))中Fe含量的升高。這一工作對(duì)探索干法回收廢料稀土元素有一定的意義。
【學(xué)位單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類(lèi)】：TF845;X705
【部分圖文】：

圖 1-1 不同種類(lèi)永磁體的磁能積及其隨溫度變化關(guān)系[1,2]Fig. 1-1 The energy product and its temperature dependence for different types of permanent magnets.2.2釹鐵硼永磁釹鐵硼（Nd-Fe-B）永磁材料是繼 1:5 型和 2:17 型 Sm-Co 永磁材料后的第三代稀磁材料。1983 年 Sagawa 等人[9]用粉末冶金的方法制備出 Nd-Fe-B 系永磁材料，磁磁 Br=1.23 T，內(nèi)稟矯頑力 Hci=960 kA/m，最大磁能積(BH)max=290 kJ/m3。這種永磁硬磁主相為 Nd2Fe14B 化合物，其單晶體在 295 K 下的的飽和磁化強(qiáng)度 Ms=1.6 T，各向異性 HA=73 kOe，居里溫度 Tc=585 K[10]，根據(jù)其飽和磁化強(qiáng)度可以算出 Nd2Fe1室溫下的理論最大磁能積上限為 64 MGOe，而 2006 年實(shí)驗(yàn)室制備的 Nd-Fe-B 永磁大磁能積已達(dá) 59.6 MGOe，工業(yè)生產(chǎn)的商品磁體也超過(guò) 55 MGOe[11]。Nd-Fe-B 永磁具有最高的永磁性能，如圖 1-1 所示，故被稱(chēng)為“磁王”。Nd-Fe-B 永磁材料面世后，不同研究者相繼發(fā)表了關(guān)于添加不同合金元素后，

2相或富硼相）和富釹相三個(gè)相組成。圖1-2為某釹鐵硼樣品的微觀組織照片，圖中展示了T1相和富釹相的形態(tài)。其中 Nd2Fe14B 相為釹鐵硼永磁材料最主要和最重要的組成部分，是釹鐵硼永磁中唯一的磁性主相，它的性質(zhì)直接決定磁體的磁性能。T1主相通常以大小為 10 μm 左右的單晶

圖 1-3 Nd2Fe14B 晶胞結(jié)構(gòu)Fig. 1-3 The crystal structrure of Nd2Fe14B phase.相記為 T2相，因其含 B 量較高，故又稱(chēng)富硼相，再次為制備釹鐵硼時(shí)為了避免軟磁 Nd2Fe17相的出現(xiàn)而在室溫下是順磁性的，所以在保證不出現(xiàn)軟磁相的的含量。晶體結(jié)構(gòu)已被檢測(cè)出[28,29]，結(jié)果表明該相由 Fe 亞點(diǎn)方結(jié)構(gòu)，后者平均亞點(diǎn)陣為體心四方結(jié)構(gòu)。兩個(gè)亞 與 Fe 或 B 的原子比例并不固定，Nd/Fe= (1+ε)/4，使維無(wú)公度相，或者可以理解為該相是在 c 軸方向具其他稀土形成的 RE1+εFe4B4也有類(lèi)似結(jié)構(gòu)。
【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2870819