針對氟碳鈰礦中稀土元素的萃取分離,基于課題組多年的溶劑萃取及配位化學研究的基礎,創(chuàng)新性地提出了在中性磷萃取劑中引入氮元素以增強和金屬離子的配位的思想,設計、合成含氮中性磷萃取劑,通過改變P,N原子之間碳原子的數(shù)目,碳原子的異構(gòu)化程度,N原子上支鏈的異構(gòu)化來提高反應的選擇性和反應性,設計合成出分離效果好,選擇性高,合成方法簡單,操作簡便,易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)、分離稀土元素的萃取劑,研究萃取劑的萃取機理等,從而實現(xiàn)對環(huán)境污染小,資源合理化利用,降低生產(chǎn)價格。本文合成了一種含氮中性膦酸酯萃取劑(N5),并研究了其對鈰(Ⅳ)、釷(Ⅳ)、RE(Ⅲ)等的分離性能和機理,主要研究內(nèi)容如下：1、通過甲醛、正丁胺和亞酯進行反應,合成了萃取劑二(2-乙基己基)(丁胺甲基)膦酸酯,采用核磁、氣相色譜等方法對其純度進行了表征。2、研究了含氮中性膦酸酯萃取劑(N5)在硫酸介質(zhì)中對鈰(Ⅳ)、釷(Ⅳ)、RE(Ⅲ)等的萃取分離性能,通過斜率法及紅外光譜等方法確定了N5萃Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)是中性絡合機理,其萃合物結(jié)構(gòu)式分別為Th(HSO4)2SO4·N5和Ce(HSO4)2SO4·2N5。3、考察了萃取酸度、萃取劑的濃度、溫度、相比、不同稀釋劑等因素對Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)萃取的影響,酸的種類、反萃劑酸度等因素對Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)反萃的影響,結(jié)果表明,鈰可通過還原反應進行反萃,釷可用稀鹽酸進行反萃,其單次反萃率達到90%以上；0.12mol/L N5對Ce(Ⅳ)、Th(Ⅳ)的飽和容量分別為4.5 g/L和5.8 g/L。
【學位單位】：遼寧大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2016
【中圖分類】：TF845
【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
引言
    0.1 溶劑萃取概述
        0.1.1 溶劑萃取分離研究進展
        0.1.2 溶劑萃取分離原理簡介
        0.1.3 溶劑萃取中絡合劑對分離系數(shù)的影響
    0.2 溶劑萃取分離在工業(yè)中的應用
    0.3 稀土的溶劑萃取簡介
        0.3.1 酸性萃取體系
        0.3.2 中性絡合萃取體系
        0.3.3 胺和季胺鹽萃取體系
    0.4 本論文主要研究內(nèi)容
第1章 實驗儀器、試劑和方法
    1.1 實驗儀器和試劑
        1.1.1 實驗主要儀器和用途
        1.1.2 實驗主要試劑和用途
    1.2 實驗方法
        1.2.1 鈰（Ⅳ）及總鈰的測定：硫酸亞鐵銨法
        1.2.2 混合稀土的測定
        1.2.3 萃取方法和數(shù)據(jù)處理
        1.2.4 負載稀土離子的有機相的反萃
第2章 α-胺基膦酸酯的合成及對稀土元素的萃取
    2.1 萃取劑合成與表征
        2.1.1 萃取劑N5的合成
        2.1.2 萃取劑N5的表征
    2.2 實驗結(jié)果和結(jié)論
        2.2.1 硫酸溶液中N5對Ce（Ⅳ）、Th（Ⅳ）、F（Ⅰ）和RE（Ⅲ）的萃取
        2.2.2 萃取劑N5萃取鈰、釷的機理
        2.2.3 萃取劑N5在硫酸介質(zhì)中萃取鈰、釷的機理
        2.2.4 溫度對萃取劑N5萃取鈰,釷的影響
        2.2.5 負載有機相的反萃
        2.2.6 稀釋劑種類對萃取劑N5萃取鈰的影響
        2.2.7 相比對萃取劑萃取Ce的影響
4+和Th⁴⁺的萃取容量'>        2.2.8 N5對Ce⁴⁺和Th⁴⁺的萃取容量
    2.3 本章小結(jié)
第3章 萃取劑Cextrant 230的合成及放大實驗
    3.1 萃取劑的合成
    3.2 萃取劑的放大實驗
第4章 結(jié)論與展望
    4.1 結(jié)論
    4.2 進一步工作的方向
致謝
參考文獻
攻讀學位期間發(fā)表的學術(shù)論文及參加科研情況

【相似文獻】

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本文編號：2845634