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熔鹽電解法制備鋁鋯中間合金

發(fā)布時間:2020-10-09 22:19
   鋁鋯合金具有高強度、高韌性、良好的耐蝕和抗再結(jié)晶性能等優(yōu)良性能,在航空航天、核能、輸電線路以及高速列車等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。合金中Zr元素最經(jīng)濟有效的添加方式是通過Al-Zr中間合金熔配加入,然而現(xiàn)有的Al-Zr中間合金制備方法存在成本高及合金成分不穩(wěn)定的問題。本文以此為出發(fā)點,選擇在冰晶石-碳酸鋯和冰晶石-氧化鋯熔鹽體系制備鋁鋯中間合金,并研究了兩者溶解行為和還原過程的差異,同時設(shè)計了一套連續(xù)制備鋁鋯合金的裝置。采用等溫飽和法分析研究了碳酸鋯和氧化鋯在2.2NaF·AlF3-5wt%CaF2熔鹽體系中的溶解行為,結(jié)果表明,980℃下,Zr(CO3)2經(jīng)過1h達到溶解平衡,此時熔鹽中Zr含量為3wt%,而ZrO2經(jīng)過2h才能達到溶解平衡,Zr含量為l.3wt%。由此可見在溶解度和溶解速度方面,Zr(CO3)2相對于ZrO2具有很大優(yōu)勢。熔鹽電解法制備Al-Zr中間合金具有電化學(xué)還原和鋁熱還原兩種還原機制。研究發(fā)現(xiàn),在熔鹽電解槽中制備合金過程中,通電與否對合金Zr含量影響不大,但是通電能夠使合金中Zr元素分布更均勻。在鋁液-熔鹽還原法制備鋁鋯中間合金過程中熔鹽成分、反應(yīng)時間對合金制備具有影響,研究結(jié)果表明,隨著熔鹽分子比的提高,ZrO2的溶解速度和溶解度均有所提高,從而增加了合金Zr含量;通過探究還原時間對Al-ZrO2和Al-Zr(CO3)2還原體系制備鋁鋯中間合金的影響,結(jié)果表明Al-Zr(CO3)2反應(yīng)體系在還原反應(yīng)速度和所制備合金Zr含量方面均有優(yōu)勢,所制備合金底部Zr含量最高能達到13.0wt%,合金相為Al3Zr,而合金上部Zr含量約為2wt%,與Al-ZrC2體系所制備合金相形態(tài)相似,Zr(CO3)2取代ZrO2參與鋁液-熔鹽還原反應(yīng)進行鋁鋯中間合金的制備是可行的。另外,本研究設(shè)計并制造了連續(xù)型熔鹽電解槽,并進行了鋁鋯中間合金的制備。實驗結(jié)果表明,制備的鋁鋯中間合金中Zr元素含量在0.646-1.15%之間,合金能夠順利得到取出。
【學(xué)位單位】:東北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位年份】:2015
【中圖分類】:TF821
【部分圖文】:

示意圖,鋁合金,元素,示意圖


該平衡AI3Zt?相在鋁基體中較為粗大,與基體不共格。這類顆粒一般由逡逑亞穩(wěn)態(tài)(3'-AbZr相長時間高溫退火產(chǎn)生。Zr在鋁合金中各存在形式的轉(zhuǎn)變過程示逡逑意圖如圖1.3所示。逡逑S元素丨邋\邐\邐1邋I邋態(tài)Al3Zr逡逑/^Firstling逡逑^生相Al3Zr ̄]邐平衡態(tài)Al3Zr逡逑圖1.3邋Zr元素在鋁合金中存在形式的演示示意圖逡逑Fig.邋1.3邋Evolvement邋of邋the邋appearance邋of邋element邋Zr邋in邋aluminum邋alloys逡逑1.4.2邋Zr元素在鋁合金中的作用機理逡逑向鋁合金中添加Zr元素能夠提高合金的抗應(yīng)力腐蝕和抗剝落(或?qū)訝睿└g逡逑性能,使得合金的淬火敏感性不會顯著增加,同時Zr元素能夠穩(wěn)定合金的變形組逡逑織,使合金的綜合性能得到提高。逡逑鋯元素在各鋁合金系列中的具體作用和影響如下[16邋]:逡逑1)邐Al-Cu,Al-Li,Al-Cu-Li以及Al-Cu-Li-Mg系合金中,加入痕量的Zr元素能逡逑夠促進各強化相的形核;逡逑2)邐Al-Mn、AI-CU-Mg系合金中,Zr元素能夠有效減緩時效沉淀早期階段的進程;逡逑3)邐Al-Zn-Mg,Al-Zn-Mg-Cu系合金中,微量的Zi?元素的作用效果更為明顯,能逡逑夠有效改善合金的斷裂幵性、抗應(yīng)力腐蝕性能和合金的強度,抑制在結(jié)晶過程逡逑的發(fā)生

碳酸鋯,溶解速率,氧化鋯,測量裝置


晶石熔鹽體系中的溶解行為,并用攝像機記錄下了整個溶解過程。逡逑2.1邋Zr02/Zr(C03邋)2在冰晶石熔體中溶解速度測定逡逑測量溶解速度的實驗裝置簡圖如下圖2.1所示。高純石墨坩堝盛放冰晶石熔逡逑鹽,攪拌槳為高純石墨材質(zhì)。為防止高溫條件下熔鹽揮發(fā)帶來測量誤差,高溫加逡逑熱爐上面加蓋密封,爐內(nèi)通入氬氣形成保護氣氛,同時高純石墨坩堝上加石墨蓋,逡逑進一步降低熔鹽的揮發(fā)。逡逑-15-逡逑

碳酸鋯,壓片,試樣,不銹鋼模具


為25mm的不銹鋼模具中,利用油壓千斤頂,在lOOMPa的壓力冷成型后可得到逡逑表面光滑,強度較高的氧化鋯和碳酸鋯生坯,備用。實驗過程中所用的不銹鋼模逡逑具及所得到的堿式碳酸鋯壓片分別如下圖2.2和圖2.3所示。逡逑I逡逑圖2.2不銹鋼模具實物圖逡逑Fi^.邋2.2邋Photo邋of邋the邋stainless邋model逡逑圖2.3邋M化鋯/碳酸鋯試樣壓片逡逑Fig.邋2.3邋Zr02/Zr(C03)2邋tablet邋samples逡逑圖邋2.4邋分別為邋980°C邋溫度下,2.2NaF,AlF3-5wt%CaF2邋熔鹽中邋Zr02邋和邋Zr(C03)2逡逑-17-逡逑

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本文編號:2834281

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