【摘要】：釩頁(yè)巖是我國(guó)重要的含釩資源,目前關(guān)于頁(yè)巖提釩工藝的研究大多集中在化學(xué)浸出方面。微生物冶金技術(shù)由于其節(jié)能、環(huán)保、成本低等優(yōu)點(diǎn)受到人們的普遍關(guān)注�，F(xiàn)有關(guān)于微生物提釩的研究表明,微生物浸出含釩頁(yè)巖具有一定的可行性,但是該類研究仍比較少,其浸出工藝及機(jī)理還有待完善。因此,本研究以湖北鄖西含釩頁(yè)巖脫碳樣為研究對(duì)象,用氧化亞鐵硫桿菌浸出頁(yè)巖中的釩,確定最佳工藝參數(shù),分析微生物浸出過(guò)程中釩的浸出規(guī)律。為了有效利用礦物中的釩資源,采用微生物-化學(xué)聯(lián)合浸出工藝,在降低酸耗、能耗的同時(shí)提高釩的浸出率。結(jié)果表明:用氧化亞鐵硫桿菌浸出含釩頁(yè)巖,在初始pH 2.0,礦漿濃度20 g/L,亞鐵添加量5 g/L、接種量10%的條件下浸出1.2天,釩的浸出率可達(dá)62.39%,與無(wú)菌對(duì)照相比,釩浸出率提高20%以上。然而微生物浸出后,頁(yè)巖中硅酸鹽礦物中的大部分釩以及少部分游離氧化物中的釩仍在浸出渣中,為了進(jìn)一步回收這部分釩,將微生物浸出渣在浸出溫度70℃、硫酸濃度5%、液固比1 mL/g的條件下浸出1h,微生物-化學(xué)聯(lián)合浸出工藝的浸出率能達(dá)到70.6%,比同等條件下頁(yè)巖脫碳樣酸浸工藝的浸出率高15.24%,而酸浸工藝在90℃用20%的硫酸浸出1 h后,釩浸出率才達(dá)到71.28%,說(shuō)明聯(lián)合浸出工藝的酸耗及能耗都低于酸浸工藝。因此,聯(lián)合浸出工藝適用于處理該含釩頁(yè)巖。微生物浸出過(guò)程中釩的浸出率出現(xiàn)先上升后下降的現(xiàn)象。通過(guò)對(duì)浸出液及浸出渣的成分和物相檢測(cè)分析發(fā)現(xiàn):浸出前期頁(yè)巖中游離氧化物溶解,大部分V(Ⅳ)和V(Ⅴ)被浸出,而硅酸鹽礦物中的V(Ⅲ)仍留在礦渣中;浸出后期釩浸出率下降主要是因?yàn)殍F水解生成的黃鉀鐵礬沉淀會(huì)包裹礦石阻礙釩的浸出,同時(shí)鐵礬沉淀導(dǎo)致浸出液中的釩以吸附和共沉淀的方式沉下來(lái)。
【學(xué)位授予單位】：武漢科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TF841.3
【圖文】：

圖 2.2 礦樣 SEM-EDS 分析由圖 2.2 可知，V 與 Si、O、Al、K、Mg 具有較好的相關(guān)性，說(shuō)明釩主要與富含i、O、Al、K、Mg 的礦物共生。為了進(jìn)一步明確釩在礦樣中的賦存狀態(tài)，采用分提取法測(cè)定礦樣中釩的化學(xué)物相，并采用電位滴定法測(cè)定礦樣中釩的價(jià)態(tài)分布，測(cè)結(jié)果見(jiàn)表 2.2。由表 2.2 可知，礦樣中的釩主要賦存于游離氧化物中，小部分釩存于硅酸鹽礦物中，另外還有極少量的釩在殘留的有機(jī)質(zhì)中。經(jīng)過(guò)脫碳處理后，樣中釩的價(jià)態(tài)以 V(Ⅴ)為主，同時(shí)還含有一定量的 V(Ⅳ)和 V(Ⅲ)。表 2.2 礦樣的釩物相及釩價(jià)態(tài)分析結(jié)果(wt.%)項(xiàng)目 總釩釩物相 釩價(jià)態(tài)游離氧化物中的釩賦存于鋁硅酸鹽中的釩有機(jī)質(zhì)中的釩V(Ⅲ) V(Ⅳ) V(Ⅴ)對(duì)含量/% 100.00 63.87 32.35 3.78 22.93 21.83 55.24含量 0.73 0.47 0.24 0.02 0.17 0.16 0.40

16圖 2.3 試驗(yàn)工藝流程圖 mL 9K 液體培養(yǎng)基中，色后，再取 10 mL 培養(yǎng)液10mL 菌液保存至 4 °C 冰。富集培養(yǎng)的菌液經(jīng)過(guò)傳后續(xù)試驗(yàn)。液轉(zhuǎn)接入 90 mL 9K 液體測(cè)菌液的 pH 值并取菌

圖 4.3 浸出 10 天后浸出渣的 SEM-EDS 圖譜圖 4.3(a)為微生物浸出 10 天后浸出渣的 SEM 圖，浸出渣中顆粒的大小有一定的區(qū)別，但各顆粒的表面形貌都比較類似，圖 4.3(b)中為其中一個(gè)顆粒的放大圖，可以看出整個(gè)顆粒的表面都粗糙、凹凸不平。EDS 圖譜中 Si、O、Al、Mg、Fe、S、K、N、V 元素分布都有較好的相關(guān)性，其中 Si、O、Al、K 有好的相關(guān)性說(shuō)明該浸出渣顆粒含有頁(yè)巖中的鋁硅酸鹽礦物，而 Fe、S、O、K、N 具有良好的相關(guān)性，說(shuō)明該浸出渣顆粒還含有 Fe3+水解生成的黃鉀鐵礬(KFe3(SO4)2(OH)6)和黃銨鐵礬(NH4Fe3(SO4)2(OH)6)。有學(xué)者研究了氧化亞鐵硫桿菌浸出過(guò)程中黃鉀鐵礬的生成過(guò)程并用以下化學(xué)方程式（式 4-4、4-5、4-6、4-7）來(lái)表征[74]。結(jié)合礦渣的形貌特征及其元素分布情況，礦渣的形成過(guò)程可能是浸出液中的 Fe3+水解生成 Fe(OH)3膠體并吸附在礦石表面，F(xiàn)e(OH)3進(jìn)一步溶液中的 K、S、N 等元素結(jié)合形成鐵礬沉淀，鐵礬沉淀逐漸增大覆蓋住整個(gè)礦物表面，形成鈍化層，阻礙了礦石與浸出液接觸，這也就導(dǎo)致了在浸出后期溶液 pH 值更低的情況下沒(méi)有釩釋放出來(lái)。3 22Fe H O Fe(OH) H (4-4

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2786021