【摘要】：釹鐵硼磁性材料的廣泛應用推動了磁性材料產業(yè)的快速發(fā)展,預計到2020年國內產量達到25萬噸左右,在釹鐵硼生產的過程中會產生大量的廢料,廢料中含有大量鐠、釹等有價成分。因此,對釹鐵硼廢料中稀土進行回收利用具有重大經(jīng)濟意義。本文對從釹鐵硼廢料中提取稀土的工藝和反應機理進行了系統(tǒng)研究,主要工作包括：(1)研究了利用氧化焙燒-鹽酸分解法從釹鐵硼廢料中提取稀土的工藝條件,探討了焙燒溫度和時間對鐵的氧化率的影響,考察了鹽酸濃度、反應時間、溫度以及液固比與稀土浸出率的關系,并分析了pH值和陳化時間對浸出液除雜效果的影響。結果表明：在700℃焙饒1.511,鐵的氧化率最高,鐵基本完全氧化成：價鐵：浸出最佳條件為4mol/L HC1、液固比L/S=5：1、90℃、1.5h,稀土浸出率高達到99.33%；中和除雜時,調節(jié)pH值=3.5,陳化時間大于2h,料液中雜,含量低,特別是Fe含量僅為0.0014g/L,完全達到稀土萃取的要求。(2)為降低廢料預處理成本,探討了利用鹽酸潤濕-空氣自然氧化法對釹鐵硼廢料進行預處理,并對釹鐵硼廢料中稀土浸出的機理做了分析。結果表明：選取4mol/L HCl潤濕原料,液固比為1：5,周期20天可滿足鐵硼廢中稀土的前期處理工藝要求,極大降低生產成本：反應溫度、酸度、攪拌速率及粒度與釹鐵硼廢料中稀土浸出率早一定的線性關系,同時稀土浸出過程受擴散控制,表觀化學反應活化能E=17.49kJ/mmol。(3)在上述基礎上,以中和除雜后浸出得到的氯化鐠釹溶液為原料,研究了制備形貌規(guī)整的氧化錯釹工藝。通過正交實驗,分析討論了各個工藝條件對氧化錯釹粒度和形貌的影響,從而找出了制備形貌規(guī)整氧化錯釹的最佳沉淀條件。結果表明：在料液濃度為0.3mol/L,,H2C204的濃度為0.6mol/L,沉淀溫度為60℃和攪拌速率為500r/min的工藝條件下可制備出體積中心粒徑D50為]4.36μm、比表面積為856.21m2/g的稀土氧化物粉體,該粉體顆粒形狀呈條柱狀,粒徑較大,分散性較好�？傊�,焙燒-酸分解工藝可很好地從Nd-Fe-B廢料中提取稀土,利用鹽酸潤濕-空氣自然氧化方法適宜于回收高鐵低品味的釹鐵硼廢料,大大降低回收成本。
【學位授予單位】：江西理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TF845
【圖文】：

本課題焙燒實驗采用馬弗爐調控溫度實現(xiàn)的，稀土浸出采用恒溫水浴加熱裝置進行浸出，草酸沉淀制備稀土前驅體同樣在恒溫水浴加熱裝置中進行主要設備如圖2.1圖2.1 實驗設備裝置圖Fig.2.1 Photograph of experimental apparatus此外還有試劑配制和樣品檢測等使用的設備及儀器列于下表2-5。表2-5 實驗所用儀器與設備Table 2-5 The instruments and equipment used in the experiment設備名稱 型號 生產商家集熱式恒溫加熱攪拌器 DF-101S 天津科諾儀器設備有限公司電子萬用爐 DL-1系列 長沙市秋龍儀器設備有限公司循環(huán)水真空泵抽濾裝置 SHZ-D(Ⅲ) 深圳市瑞鑫達化玻儀器有限公司電子天平 FA1204B 上海精科實業(yè)有限公司熱重-差熱綜合分析儀 Diamond 6000 美國某儀器儀表公司(PE)臺式電熱恒溫干燥箱 WHL-25A 河南泰斯特設備有限公司馬弗爐 SX2-8-13 重慶市松朗電子儀器有限公司能量色散X射線光譜儀 德國布魯?

表 3-1 浸出渣的能譜分析表Table 3-1 EDS data of leaching residue由圖3.7可以看出，樣品中有較多的細顆粒相互粘結在一起，呈鱗片狀塊體。圖 3.8 可知，原料經(jīng)焙燒酸浸后，結構被完全破壞，稀土基本完全被浸出，渣中僅含 0.35%的元素釹（見表 3-1），依據(jù)渣重 25g 和原料中稀土含量，計算得稀土浸出率為 99%左右，而在浸出過程通過草酸鹽重量法檢測渣中稀土含量并計算得到的最佳浸出率為 99.33%，兩個計算結果相對吻合，進一步驗證稀土浸出效果相當顯著。原料中 Si 和大部分 Fe 未溶于鹽酸而進入渣中，使得稀土與之分離。由于硅酸鹽一般不溶于鹽酸

圖 5.1 正向沉淀樣品的 SEM 圖片 圖 5.2 反向沉淀樣品的 SEM 圖片F(xiàn)ig. 5.1 SEM photograph of RE2O3Fig. 5.2 SEM photograph of RE2O3相比反向沉淀，正向沉淀的粉體效果更好，故只對正向沉淀作深入分析。為進一步驗證區(qū)分各個因素的影響程度，現(xiàn)對由正向沉淀的實驗結果進行討論，由直觀分析法計算結果見表 5-3。表 5-3 正交試驗方案與結果Table 5-3 Orthogonal test results of reversed precipitation methodFactorsPNCl3Concentration A/(mol L-1)H2C2O4Concentration B/(mol L-1)PrecipitationTemperature C /℃Stirring speedD/(r min-1)K1 30.91 31.25 26.86 31.68K2 33.32 34.87 31.31 34.68K3 33.64 31.75 39.7 31.51

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本文編號：2782991