【摘要】：繼硅半導(dǎo)體材料之后,第二代砷化鎵和第三代氮化鎵半導(dǎo)體材料得到了廣泛的應(yīng)用,世界市場(chǎng)對(duì)金屬鎵的需求量迅速增長(zhǎng)。國(guó)內(nèi)外為滿足GaAs、GaP、GaN等半導(dǎo)體材料的需求對(duì)金屬鎵的制備做了大量的研究。由于部分結(jié)晶法具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單,生產(chǎn)過(guò)程能耗低,操作簡(jiǎn)單,生產(chǎn)周期短等優(yōu)勢(shì),本課題選用部分結(jié)晶法制備高純鎵。根據(jù)金屬鎵的性質(zhì)及結(jié)晶法提純的原理,選擇部分結(jié)晶法對(duì)粗鎵(99.99%)進(jìn)行提純實(shí)驗(yàn)。設(shè)計(jì)了合理的結(jié)晶法提純流程,考察了不同冷卻水流量、冷卻水溫度對(duì)降溫速率、結(jié)晶速率和晶體生長(zhǎng)狀況的影響,確定了最佳的實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)。在經(jīng)過(guò)多次結(jié)晶提純后成功制備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 10118-2009)要求的6N(99.9999%)高純鎵和7N(99.99999%)高純稼樣品。取得了如下結(jié)果:(1)當(dāng)冷卻水流量Q60 L/h時(shí),結(jié)晶速率隨著冷卻水流量的增加不斷增大,當(dāng)流量Q≥ 60 L/h時(shí),結(jié)晶速率不再隨流量的變化發(fā)生變化。通過(guò)擬合分析,得到結(jié)晶速率V隨冷卻水流量Q變化的關(guān)系式為V = 9.94-2.86-Q/e7682,冷卻水流量控制在40～60 L/h時(shí),晶體均勻生長(zhǎng)。(2)結(jié)晶速率隨著冷卻水溫度的升高不斷減小,冷卻水溫度T控制在18～20℃時(shí),晶體生長(zhǎng)均勻,晶粒大小較為一致,結(jié)晶速率隨冷卻水溫度變化的函數(shù)關(guān)系式為:V =-68.56 +111.54-T/e55.87。(3)冷卻水溫度為20℃時(shí),液態(tài)金屬鎵降溫速率Vc隨冷卻水流量Q變化的關(guān)系為:Vc = 2.36-0.27/1+e Q-48.02/1.25,冷卻水流量為60L/h時(shí),液態(tài)金屬鎵降溫速率隨冷卻水溫度變化的關(guān)系式為:Vc=55.48T-1.05。(4)當(dāng)冷卻水流量、外接晶種數(shù)量、凝固率一定時(shí),冷卻水溫度為20℃比18℃的提純效果好。(5)當(dāng)冷卻水流量、冷卻水溫度、凝固率一定時(shí),外接晶種數(shù)量為6個(gè)比4個(gè)的提純效果好。(6)實(shí)驗(yàn)得到最佳的結(jié)晶工藝參數(shù)為:冷卻水流量為60 L/h、冷卻水溫度為20℃、外接晶種數(shù)量為6個(gè)、凝固率為90%。在最佳結(jié)晶工藝參數(shù)條件下進(jìn)行結(jié)晶提純實(shí)驗(yàn),結(jié)果表明,7次重結(jié)晶的樣品純度可到達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)6N高純鎵標(biāo)準(zhǔn),金屬鎵的收得率為46.55%;8次重結(jié)晶的樣品純度可達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)7N高純鎵標(biāo)準(zhǔn),金屬鎵的收得率為42.08%。
【學(xué)位授予單位】：東北大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TF843.1

【相似文獻(xiàn)】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 孫劍鋒;許富軍;魏曉玲;;高純鎵的主要提純工藝[J];金屬世界;2016年05期

2 王嶺;制備高純鎵工藝的改進(jìn)[J];四川有色金屬;2000年03期

3 楊素麗;日本1989年進(jìn)口18t鎵[J];稀有金屬;1990年06期

4 宗樹森;世界高純鎵發(fā)展趨勢(shì)[J];材料導(dǎo)報(bào);1990年04期

5 馬太瓊;99.99999%高純鎵的制備工藝[J];稀有金屬;1979年05期

6 鄧志杰;高純鎵的供需及應(yīng)用現(xiàn)狀[J];中國(guó)金屬通報(bào);1999年43期

7 ;小金屬篇[J];中國(guó)金屬通報(bào);2004年23期

8 包衛(wèi)東,朱海萍,邢俊英;中子活化分析法測(cè)定高純鎵中的雜質(zhì)元素[J];核技術(shù);1982年04期

9 吳錦瑛;牟翠萍;由云霞;馮根造;;非火焰原子吸收光譜法測(cè)定超純鎵中ppb級(jí)鋅[J];分析化學(xué);1986年04期

10 汪麗定,母宗緒;高純鎵中微量錫的測(cè)定——水楊基螢光酮-溴化十六烷基三甲銨分光光度法[J];稀有金屬;1984年03期

相關(guān)重要報(bào)紙文章 前5條

1 陶炎;我掌握高純鎵提純核心技術(shù)[N];中國(guó)化工報(bào);2013年

2 楊忠 代金林;中鋁河南分公司高純鎵生產(chǎn)線產(chǎn)能居國(guó)內(nèi)首位[N];中國(guó)有色金屬報(bào);2005年

3 謝慧　王夢(mèng)江;萬(wàn)榮多措并舉加快“工業(yè)強(qiáng)縣”步伐[N];運(yùn)城日?qǐng)?bào);2011年

4 記者 一鳴;中鋁貴州分公司堅(jiān)持科技創(chuàng)新[N];中國(guó)有色金屬報(bào);2005年

5 本報(bào)記者 李俊;創(chuàng)出“高新”特色 開(kāi)拓發(fā)展升級(jí)新境界[N];撫州日?qǐng)?bào);2015年

相關(guān)博士學(xué)位論文 前1條

1 謝華林;高分辨電感耦合等離子體質(zhì)譜在高純金屬分析中的應(yīng)用研究[D];中南大學(xué);2009年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前4條

1 張森森;稀散金屬鎵高純化制備的工藝研究[D];東北大學(xué);2016年

2 曾杰;高純鎵結(jié)晶設(shè)備及其工藝研究[D];東北大學(xué);2013年

3 李哲;定向結(jié)晶法制備高純鎵工藝的優(yōu)化研究[D];東北大學(xué);2014年

4 蘇楠;結(jié)晶法提純金屬鎵的工藝及理論研究[D];東北大學(xué);2014年

本文編號(hào)：2765469