【摘要】：在我國濕法煉鋅企業(yè)中,每年產(chǎn)出的鋅浸渣數(shù)量巨大,達(dá)到了數(shù)百萬噸每年,鋅浸渣中富含有Zn、Cu、In等有價(jià)金屬,有必要對(duì)鋅浸渣進(jìn)行高效的回收利用。然而,鋅浸渣中存在的Zn、Cu、In主要以難溶物相的形式存在,本課題組前期采用SO_2還原浸出鋅浸渣,實(shí)現(xiàn)了渣中有價(jià)金屬鋅、銅、銦的高效浸出;與此同時(shí),在還原浸出鋅浸渣的過程中將Fe(Ⅲ)還原成了Fe(Ⅱ),為后續(xù)鋅、銅和銦與鐵的分離創(chuàng)造了有利條件。本文以鋅浸渣還原浸出液為研究對(duì)象,以有價(jià)金屬鋅、銅和銦高效分離為目的,開展了鐵粉還原法沉淀銅、沉銅后液預(yù)中和實(shí)驗(yàn)和石灰石中和法沉淀銦的實(shí)驗(yàn)研究,主要的研究工作及成果如下:1)以鋅浸渣還原浸出液為研究對(duì)象,研究鐵粉與還原浸出液中Cu(Ⅱ)、As(Ⅲ)的反應(yīng)行為;分別考察了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、鐵粉加入系數(shù)對(duì)反應(yīng)行為的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,增大鐵粉的加入系數(shù)、提高反應(yīng)溫度、延長反應(yīng)的時(shí)間能促進(jìn)Cu_2O和Cu_3As的形成。當(dāng)控制反應(yīng)的鐵粉加入系數(shù)1.2,控制反應(yīng)的時(shí)間為25min,反應(yīng)溫度70℃的實(shí)驗(yàn)條件下,銅、砷的沉淀率能達(dá)到99%以上。沉銅渣中主要物相為Cu_2O和Cu_3As,Cu_2O和Cu_3As在鐵粉表面呈點(diǎn)狀、散亂分布,未對(duì)鐵粉表面形成致密包裹,反應(yīng)充分進(jìn)行。2)針對(duì)沉銅后液酸度過高的問題采用石灰石作為中和劑,進(jìn)行預(yù)中和工藝處理后,達(dá)到了產(chǎn)出石膏渣、降低酸度的目標(biāo)。在預(yù)中和處理實(shí)驗(yàn)過程中,取實(shí)驗(yàn)用沉銅后液1L,設(shè)定反應(yīng)的溫度為70℃,控制攪拌轉(zhuǎn)速400r/min,在反應(yīng)時(shí)間為30min的實(shí)驗(yàn)條件下,考察了CaCO_3加入量與pH的關(guān)系、溶液終點(diǎn)pH對(duì)渣量的影響以及溶液終點(diǎn)pH對(duì)渣中Zn、In含量的影響。在采用石灰石作為實(shí)驗(yàn)用中和劑對(duì)沉銅后液進(jìn)行預(yù)中和處理的過程中,反應(yīng)在消耗溶液中硫酸的同時(shí),最大限度降低了Zn、In的損失,達(dá)到了預(yù)期目標(biāo)。當(dāng)調(diào)節(jié)pH到2時(shí),有價(jià)金屬損失率低,渣中Zn、In含量分別為0.028%和0.00202%,有利于Zn、In的綜合回收;使用石灰石作為預(yù)中和劑,生產(chǎn)成本低,石膏渣產(chǎn)率約為60g/L,可以作為建筑材料進(jìn)行回收使用。3)利用石灰石中和還原浸出液中游離的硫酸,調(diào)節(jié)還原浸出液pH使銦水解沉淀。分別考察了石灰石中和終點(diǎn)pH、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度對(duì)銦沉淀行為的影響。中和沉銦的實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在最佳反應(yīng)條件:溶液終點(diǎn)pH=4.5、反應(yīng)溫度85℃、反應(yīng)時(shí)間120min、添加晶種5g/L、攪拌轉(zhuǎn)速400r/min之下,銦的沉淀率達(dá)到了98%,鋅的損失率為2.9%。銦在渣中得到了充分的富集,沉銦渣中銦含量達(dá)到了3600g/t。沉銦渣的主要物相為CaSO_4·2H_2O和In(OH)_3,In(OH)_3呈散亂狀分布在CaSO_4·2H_2O表面。針對(duì)鋅浸渣還原浸出液中銅、銦的分離回收,分別將銅富集到沉銅渣中,將銦水解富集到石膏銦渣中,為整個(gè)濕法煉鋅流程中銅、銦的分離回收創(chuàng)造了有利條件。
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TF811;TF843.1
【圖文】：

還原鐵

第三章鐵粉還原沉淀Cu、As實(shí)驗(yàn)研究33對(duì)沉銅渣進(jìn)行檢測可知，反應(yīng)產(chǎn)物中Cu3As的衍射峰與鐵粉加入系數(shù)為0.7時(shí)進(jìn)行比較，沒有明顯增強(qiáng)效果，但在鐵粉加入系數(shù)為1.0時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物Cu2O具有的特征衍射峰進(jìn)一步增強(qiáng)；可以推測這是因?yàn)殍F粉加入量較少情況下化學(xué)反應(yīng)生成Cu2O的結(jié)晶度較差或含量較低，因此反應(yīng)產(chǎn)物中Cu2O的特征衍射峰不明顯。隨著鐵粉加入系數(shù)的進(jìn)一步提高，在實(shí)驗(yàn)過程中當(dāng)鐵粉加入系數(shù)由1.0提高到1.2時(shí)，這時(shí)候加入的鐵粉處于過量的情況下，由XRD檢測可知，在鐵粉加入系數(shù)為1.2時(shí)的反應(yīng)產(chǎn)物為晶型很好的Cu3As和Cu2O，在鐵粉加入系數(shù)為1.2時(shí)反應(yīng)產(chǎn)物中Cu3As的衍射峰與鐵粉加入系數(shù)為1.0時(shí)進(jìn)行比較，并沒有明顯的增強(qiáng)效果，但當(dāng)鐵粉加入系數(shù)達(dá)到了1.2時(shí)，反應(yīng)產(chǎn)物中具有的產(chǎn)物Cu2O具有的特征衍射峰進(jìn)一步進(jìn)行了增強(qiáng)；可以推測在鐵粉的加入系數(shù)較為過量時(shí)，可以促進(jìn)了Cu3As和Cu2O的大量沉淀，以及沉淀物晶型的穩(wěn)定形成。圖3-5鐵粉加入系數(shù)實(shí)驗(yàn)沉銅渣SEM圖：(a):0.7;(b):0.8;(c):1.0;(d):1.1;(e):1.2;(f):1.4;在不同鐵粉加入系數(shù)對(duì)沉銅過程的影響實(shí)驗(yàn)中，不同的鐵粉加入系數(shù)試驗(yàn)所產(chǎn)生的沉銅渣的SEM檢測如圖3-5所示，對(duì)實(shí)驗(yàn)過程中鐵粉加入系數(shù)0.7、1.0、1.2的沉銅渣進(jìn)行SEM分析可知，鐵粉加入系數(shù)較低時(shí)生成物主要是團(tuán)球狀物

昆明理工大學(xué)碩士學(xué)位論文36顯變化，同時(shí)渣中的Cu3As的物相衍射峰強(qiáng)度也沒有增強(qiáng)。所以在XRD的圖譜中呈現(xiàn)出Cu2O、Cu3As隨著反應(yīng)時(shí)間的延長衍射峰強(qiáng)度并沒有明顯的增強(qiáng)趨勢。20304050607010min15min2-Theta(°)Intensity★★★★★▲★▲★★★★▲▲Cu2O★Cu3As5min★★★★★▲★▲★★★★▲★★★★★▲★▲★★★★▲圖3-8不同反應(yīng)時(shí)間下沉銅渣的XRD圖圖3-9不同反應(yīng)時(shí)間下沉銅渣的SEM圖:(a):5min;(b):10min;(c):15min;(d):20min;(e):25min;對(duì)沉銅渣的SEM分析結(jié)果如圖3-9所示，由SEM圖可見絲絮狀Cu2O較球

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1 郭小偉;花梅珍;;石灰石中

本文編號(hào)：2763486