銅鎳氧硫混合礦硫酸銨焙燒提取有價(jià)組元的研究
發(fā)布時(shí)間:2020-07-09 06:57
【摘要】:鎳是一種寶貴的有色金屬,在國民經(jīng)濟(jì)和軍工制造業(yè)有重要作用,自1823年德國首次開采至今,鎳礦的開發(fā)強(qiáng)度逐年遞增。銅鎳氧硫混合鎳礦中的有價(jià)組元綜合提取研究,論文以硫酸銨作為酸化劑,在豎爐中恒壓條件下進(jìn)行,設(shè)計(jì)了閉路循環(huán)工藝流程,以減少氨損失。取得以下研究結(jié)果:1.對原礦的成分和物相分析表明:銅、鎳品位較高,鐵含量高、鎂含量低屬于高鐵低鎂型礦物,礦物組成以硫化礦物為主,鎳沒有獨(dú)立物相,以類質(zhì)同象取代部分鐵晶格存在。2.硫酸銨低溫焙燒-水浸單因素實(shí)驗(yàn)表明:當(dāng)適宜溫度為450℃,恒溫時(shí)間2h,摩爾銨礦比 2.2:1 時(shí),Ni、Cu、Fe 浸出率分別為 82.02%、80.77、79.41%。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)對實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化,得出了最佳工藝條件為:溫度450℃,恒溫時(shí)間2h,摩爾銨礦比2.2:1,此時(shí)Ni、Cu、Fe浸出率分別為 88.99%、98.76%、83.15%。3.對硫酸銨混料熱重及不同溫度、不同配料比的熟料XRD物相分析,得到原礦各物相的化學(xué)反應(yīng),經(jīng)熱力學(xué)計(jì)算得到各組元的熱力學(xué)反應(yīng)優(yōu)先順序?yàn)?鐵銅鎳。浸出渣物相表明鐵損失的基本形式為黃鐵礬。4.添加硫酸鈉條件下硫酸銨低溫焙燒-水浸單因素實(shí)驗(yàn)表明:當(dāng)適宜硫酸鈉加入量為4g,溫度選為450℃,恒溫時(shí)間2h,摩爾銨礦比2.2:1,粒度為-80μm時(shí),Ni、Cu、Fe浸出率分別為96.45%、99.95%、80.83%。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上進(jìn)行了正交實(shí)驗(yàn)進(jìn)行優(yōu)化,得出最佳工藝條件為:硫酸鈉加入量為6g,溫度475℃,恒溫時(shí)間3h,摩爾銨礦比2.2:1,粒度為80μm,此時(shí)Ni、Cu、Fe浸出率分別為 98.78%、99.15%、90.12%。5.對存在添加劑混料熱重分析得到:硫酸鈉的加入,拓寬了硫酸化溫度區(qū)間,并且延緩了硫酸鐵銨及硫酸鐵的分解,對各組元的浸出率提供了有利條件。添加劑焙燒熟料的XRD物相表明:硫酸鈉加入使得衍射峰變得更尖銳,硫酸鈉晶型結(jié)構(gòu)被破壞轉(zhuǎn)化為非晶態(tài),硫酸鈉發(fā)生了燒結(jié)變化。通過添加劑焙燒和熟料和浸出渣的物相和微觀形貌分析得到硫酸鈉的作用機(jī)理為:1.大量單質(zhì)硫產(chǎn)物促進(jìn)了產(chǎn)物的晶型生成和聚集長大;2.為體系提供了堿金屬離子,與A1203和SiO2酸性脈石反應(yīng)破壞了礦物結(jié)構(gòu),促進(jìn)了硫酸化過程并生成了硅鋁酸鈉物相。3.破壞了硫酸鹽膜結(jié)構(gòu),促進(jìn)了傳質(zhì)。物相分析表明鐵損失的主要形式為黃銨鐵礬和黃鐵礬。
【學(xué)位授予單位】:東北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TF815
【圖文】:
部分的金屬鎳來源。鎳的開采源于1823年的德國,并且]9世紀(jì)80年代以前,逡逑主要開采來自挪威和瑞典的硫化鎳礦[2()],在經(jīng)歷了多年來的開采和冶煉之后形逡逑成了完整的冶煉工藝體系,硫化鎳主要處理工藝主要如圖1.1。逡逑硫化鎳礦逡逑■i逡逑選礦逡逑精礦逡逑濕法 ̄|邐火法逡逑,邐邋i邋邐,邐…-中邋I逡逑造琉溶煉逡逑邐邐邋邐y邐邋v邐邋邐邐逡逑加壓氨浸|邋|預(yù)氧化焙燒|邋|硫酸化焙燒|邋|加壓浸a邋|邐 ̄ ̄ ̄ ̄逡逑y邐邐邐i邐邐邐y邐邋邐4;邐邋邐j邐逡逑氫還原|邐選擇性還原邐|邋am邐11 ̄sS ̄ ̄|邐|逡逑鎳粉i邐吹煉逡逑 ̄IT^逡逑高鎳鏡精礦逡逑圖1.1硫化鎳礦處理工藝流程圖逡逑Fig邋1.1邋Process邋flowchart邋of邋nickel邋sulfide邋ore逡逑-5-逡逑
2.1.2物相結(jié)構(gòu)分析逡逑采用Rigaku邋Ultima邋IV型X射線衍射儀對銅鎮(zhèn)氧硫混合礦進(jìn)行分析,結(jié)果如逡逑圖2.]所示。逡逑500邋邐逡逑450邐-邐C逡逑B逡逑400邋-邐A—Fe7Sg逡逑3S0:逡逑C—Si02逡逑一邐300邐-逡逑I;邐250邐-邐f逡逑g邐A邐A逡逑0邐200邐-逡逑、:c逡逑100邋-邋g邐aIa邋丨邋I邋B邋^邋B逡逑10邐20邐30邐40邐50邐60邐70邐80邐90逡逑20(°)逡逑圖2.1新疆某礦XRD圖逡逑Fig.邋2.1邋XRD邋pattern邋of邋raw邋ore邋from邋Xinjiang逡逑由圖可知,原礦主要存在的礦相為磁黃鐵礦(Fe7S8)、黃銅礦(CuFeS2)和逡逑石英(Si02),其中黃銅礦常與磁黃鐵礦等形成硫化物集合體共同鑲嵌分布于脈逡逑-9-逡逑
東北大學(xué)碩士學(xué)位論文邐第2章實(shí)驗(yàn)原料、原理及工藝逡逑石礦物中,或者分布于磁黃鐵礦的顆粒之間,它們的共生緊密為礦物的開發(fā)造成逡逑一定困難[1,2]。原礦中的鎳不以獨(dú)立礦物存在,而是以類質(zhì)同象的形式取代部分逡逑Fe并占據(jù)其晶格結(jié)構(gòu)存在,并主要分布于鐵硫化物中,且同時(shí)存在少量的氧化逡逑鎳礦,但由于其含量過低,未能達(dá)到XRD物相最低檢出限故未能得以體現(xiàn)。逡逑2.1.3微觀形貌逡逑采用Ultra邋Plus場發(fā)射掃描電鏡對銅鎳混合礦的形貌及組元分布進(jìn)行分析,結(jié)逡逑果如圖2.2所示。由圖2.2邋(a)和(b)可知礦石表面較致密,微觀呈現(xiàn)出形狀不逡逑規(guī)則的球狀及多邊形,并且顆粒以類似晶態(tài)存在。逡逑由圖2.2邋(b)的礦石背散射圖像可知礦石中各組元分布分散,且銅、鐵、硫逡逑元素都存在,結(jié)果如圖2.2邋(c)所示。由于鎳不以獨(dú)立礦物存在,因此背散射圖逡逑譜未能檢出。逡逑
【學(xué)位授予單位】:東北大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TF815
【圖文】:
部分的金屬鎳來源。鎳的開采源于1823年的德國,并且]9世紀(jì)80年代以前,逡逑主要開采來自挪威和瑞典的硫化鎳礦[2()],在經(jīng)歷了多年來的開采和冶煉之后形逡逑成了完整的冶煉工藝體系,硫化鎳主要處理工藝主要如圖1.1。逡逑硫化鎳礦逡逑■i逡逑選礦逡逑精礦逡逑濕法 ̄|邐火法逡逑,邐邋i邋邐,邐…-中邋I逡逑造琉溶煉逡逑邐邐邋邐y邐邋v邐邋邐邐逡逑加壓氨浸|邋|預(yù)氧化焙燒|邋|硫酸化焙燒|邋|加壓浸a邋|邐 ̄ ̄ ̄ ̄逡逑y邐邐邐i邐邐邐y邐邋邐4;邐邋邐j邐逡逑氫還原|邐選擇性還原邐|邋am邐11 ̄sS ̄ ̄|邐|逡逑鎳粉i邐吹煉逡逑 ̄IT^逡逑高鎳鏡精礦逡逑圖1.1硫化鎳礦處理工藝流程圖逡逑Fig邋1.1邋Process邋flowchart邋of邋nickel邋sulfide邋ore逡逑-5-逡逑
2.1.2物相結(jié)構(gòu)分析逡逑采用Rigaku邋Ultima邋IV型X射線衍射儀對銅鎮(zhèn)氧硫混合礦進(jìn)行分析,結(jié)果如逡逑圖2.]所示。逡逑500邋邐逡逑450邐-邐C逡逑B逡逑400邋-邐A—Fe7Sg逡逑3S0:逡逑C—Si02逡逑一邐300邐-逡逑I;邐250邐-邐f逡逑g邐A邐A逡逑0邐200邐-逡逑、:c逡逑100邋-邋g邐aIa邋丨邋I邋B邋^邋B逡逑10邐20邐30邐40邐50邐60邐70邐80邐90逡逑20(°)逡逑圖2.1新疆某礦XRD圖逡逑Fig.邋2.1邋XRD邋pattern邋of邋raw邋ore邋from邋Xinjiang逡逑由圖可知,原礦主要存在的礦相為磁黃鐵礦(Fe7S8)、黃銅礦(CuFeS2)和逡逑石英(Si02),其中黃銅礦常與磁黃鐵礦等形成硫化物集合體共同鑲嵌分布于脈逡逑-9-逡逑
東北大學(xué)碩士學(xué)位論文邐第2章實(shí)驗(yàn)原料、原理及工藝逡逑石礦物中,或者分布于磁黃鐵礦的顆粒之間,它們的共生緊密為礦物的開發(fā)造成逡逑一定困難[1,2]。原礦中的鎳不以獨(dú)立礦物存在,而是以類質(zhì)同象的形式取代部分逡逑Fe并占據(jù)其晶格結(jié)構(gòu)存在,并主要分布于鐵硫化物中,且同時(shí)存在少量的氧化逡逑鎳礦,但由于其含量過低,未能達(dá)到XRD物相最低檢出限故未能得以體現(xiàn)。逡逑2.1.3微觀形貌逡逑采用Ultra邋Plus場發(fā)射掃描電鏡對銅鎳混合礦的形貌及組元分布進(jìn)行分析,結(jié)逡逑果如圖2.2所示。由圖2.2邋(a)和(b)可知礦石表面較致密,微觀呈現(xiàn)出形狀不逡逑規(guī)則的球狀及多邊形,并且顆粒以類似晶態(tài)存在。逡逑由圖2.2邋(b)的礦石背散射圖像可知礦石中各組元分布分散,且銅、鐵、硫逡逑元素都存在,結(jié)果如圖2.2邋(c)所示。由于鎳不以獨(dú)立礦物存在,因此背散射圖逡逑譜未能檢出。逡逑
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3 孫源;肖生苓;馮亮;梁s
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