【摘要】：我國稀土熒光粉的產(chǎn)量不斷增加,而稀土礦儲存量迅速下降。因此,從廢舊熒光粉中回收稀土元素具有重大意義。本文針對廢舊熒光粉回收稀土存在浸出率低、雜質(zhì)鋁含量高、酸堿消耗量大以及稀土浸出過程缺乏熱力學(xué)、動力學(xué)研究等問題,采取堿焙燒-兩步酸浸法工藝,對焙燒過程進行物相機理分析,對浸出過程進行了熱力學(xué)、動力學(xué)研究。具體工作如下:首先對一次酸浸過程進行熱力學(xué)分析,結(jié)合熱力學(xué)分析對浸出影響因素進行研究,當鹽酸濃度為3 mol·L~(-1),浸出溫度為80℃,浸出時間為60 min,攪拌速度為360 r·min-1,液固比控制為4:1,一次酸浸的浸出率最高。通過分析綠粉與氫氧化鈉、藍粉與氫氧化鈉的差熱-熱重圖,確定兩個焙燒反應(yīng)的起始溫度與終點溫度。通過對焙燒產(chǎn)物物相分析,當氫氧化鈉與稀土熒光粉中的Na_2O、Al_2O_3按苛性比n(Na_2O):n(Al_2O_3)=2:1,焙燒溫度850℃,焙燒時間2h,熒光粉中的Ce、Eu、Tb等稀土元素均會形成單一氧化物,即Tb_4O_7、CeO_2、Eu_2O_3,非稀土元素Al轉(zhuǎn)變?yōu)镹aAlO_2,Mg變成MgO,Ba形成BaCO_3。此條件下,稀土堿焙燒效果最好。通過繪制Al-H_2O系E-pH圖,確定偏鋁酸鈉水解最低pH值,并研究在水浸過程中各因素對鋁脫出率的影響。研究表明:當Na_2O與Al_2O_3苛性比n(Na_2O):n(Al_2O_3)為2:1,水浸液固比為3:1,水浸溫度為25℃時,偏鋁酸鈉浸出率最高,達到98.56%。對二次酸浸過程進行熱力學(xué)分析,繪制Ce-Tb-H_2O系E-pH圖,可知CeO_2與TbO_2不能直接被鹽酸浸出,需要添加額外的還原劑,H_2O_2作為還原劑對浸出率效果比NaNO_2、Na_2SO_3和Na_2S好。通過二次酸浸進行動力學(xué)分析,二次酸浸反應(yīng)適用于動力學(xué)方程1-(1-η)1/3=kt,浸出過程受界面化學(xué)反應(yīng)控制,反應(yīng)表觀活化能Ea為6.645 kJ·mol-1,表觀級數(shù)為0.2035。
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TF845
【圖文】：

第一章 緒 論2]研究了碳酸鈉高溫焙燒法從廢舊綠粉提取稀土的是：先添加碳酸鈉對廢舊綠粉進行焙燒，焙燒產(chǎn)能有效地將 CeO2溶解到水溶液中。實驗結(jié)果表質(zhì)量比為 1:1，焙燒溫度 900℃，焙燒時間為 293.4%，并且β-Al2O3結(jié)構(gòu)的鋁酸鹽廢舊能夠有效系列問題：比如浸出液雜質(zhì)鋁含量較高；焙燒溫

12Fig.2.1 XRD diagram of raw material對廢粉原料進行SEM分析，結(jié)果如圖2.2所示：圖 2.2 原料 SEM 圖Fig.2.2 SEM diagram of raw material從圖 2.2 掃描電鏡可知，廢舊稀土熒光粉原料形狀雖不規(guī)則，但多呈塊狀或細小顆粒狀的團粒結(jié)構(gòu)，顆粒大小比較均勻。這種表面光滑，結(jié)構(gòu)致密平整的熒光粉很難被重構(gòu)，這也解釋了鹽酸不能直接將藍粉和綠粉的稀土浸出。2.1.2 實驗試劑本實驗所用的化學(xué)試劑如表 2.2 所示。表 2.2 實驗所用試劑Table 2.2 Experimental reagents試劑名稱 分子式 規(guī)格型號 生產(chǎn)廠家乙二胺四乙酸二鈉 C10H14N2O8Na2·2H

圖 2.3 浸出實驗裝置圖Fig.2.3 Leaching experimental device diagram，2-調(diào)速旋鈕，3-電源開關(guān)，4-加熱開關(guān)，5-溫度控制面6-電熱管，7-玻璃燒杯，8-熱電偶主要儀器及設(shè)備，表 2.3 所示：表 2.3 儀器設(shè)備一覽表Table 2.3 Experimental equipment稱 規(guī)格型號 生產(chǎn)廠電阻爐 XGM 11/16A —力攪拌器 DF-1 —平 FR-2 —風(fēng)干燥箱 DHG-9036 —真空泵 SHB-3 —

【參考文獻】

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1 楊聲海;李浩;孫彥偉;陳永明;唐朝波;何靜;;硅酸鋅在氯化銨溶液中的浸出動力學(xué)（英文）[J];Transactions of Nonferrous Metals Society of China;2016年06期

2 羅文波;王吉坤;王國衛(wèi);;從氧化鋅煙塵中加壓浸出銦的動力學(xué)[J];濕法冶金;2016年02期

3 趙卓;徐桂麗;;廢棄熒光粉中稀土元素的回收技術(shù)現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J];中國稀土學(xué)報;2015年06期

4 廖春發(fā);陳靜遠;曾顏亮;李啊林;;選擇性還原浸出廢舊稀土綠色熒光粉及熱力學(xué)分析[J];稀土;2015年06期

5 孫秀君;;活化-酸浸法提取粉煤灰中氧化鋁的溶出規(guī)律研究[J];唐山學(xué)院學(xué)報;2015年03期

6 張博;王威;高照國;;廢棄稀土功能材料的綜合回收利用[J];礦產(chǎn)保護與利用;2014年06期

7 劉高常;譚吉玉;;我國稀土產(chǎn)業(yè)低碳化發(fā)展的問題與政策取向[J];經(jīng)濟縱橫;2014年04期

8 胡伯平;;稀土永磁材料的現(xiàn)狀與發(fā)展趨勢[J];磁性材料及器件;2014年02期

9 鄧庚鳳;徐鵬;廖春發(fā);;從廢棄熒光粉中浸出稀土及其動力學(xué)分析[J];濕法冶金;2014年02期

10 楊幼明;鄧聲華;謝芳浩;藍橋發(fā);沈文明;黃振華;;從熒光粉廢料中提取稀土工藝研究[J];有色金屬(冶煉部分);2012年10期

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2 曾顏亮;廢舊稀土熒光粉中強化浸出稀土的工藝研究[D];江西理工大學(xué);2014年

3 傅麗;廢舊稀土熒光燈中稀土金屬分離實驗的研究[D];首都經(jīng)濟貿(mào)易大學(xué);2008年

本文編號：2744649